SN T 2807-2011 进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测 液相色质谱 质谱法.pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犳犾狌狅狉犳犲狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱质谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码:网址电话:中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号:定价元版权所有 禁止翻制、电子发售
2、书书书前言本标准按照给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不涉及识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:安娟、郭淳、于静、邓伟、李刚、李淑娟、刘柳。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中三氟羧草醚残留量的液相色谱串联质谱的检测和确证方法。本标准规定了大豆、大米、糙米、毛豆、苹果和猪肉中三氟羧草醚残留量的测定。方法提要大豆、大米和糙米试样加水浸泡后用乙腈振荡提取,毛豆、苹果和猪肉样品直接用乙腈振荡提取,然后依次通过液液分
3、配和固相萃取对提取液进行净化,用液相色谱质谱质谱仪检测,外标法定量。试剂和材料除另有说明,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。乙腈:高效液相色谱级。甲醇:高效液相色谱级。甲酸。氯化钠。无水硫酸钠:使用前在灼烧,贮于干燥器中,冷却后备用。乙腈饱和正己烷:加入适量乙腈并充分摇匀后备用。甲酸乙腈溶液:移取甲酸加入乙腈中,摇匀备用。甲酸水溶液:移取甲酸加入水中,摇匀备用。流动相:甲酸水溶液乙腈(,体积比)。标准物质:三氟羧草醚(,编号:),纯度大于等于。标准储备溶液:准确称取适量标准品(精确至),用甲醇溶解,配制成浓度为的标准储备溶液,以下冷冻避光保存,有效期个月。标准工作溶液:准确移取标准储备液于容量
4、瓶中,用流动相定容至刻度,配制成浓度为的标准工作溶液,冷藏避光保存,有效期个月。固相萃取柱:柱,或相当者,使用前用甲酸乙腈溶液预淋洗。微孔滤膜:,有机相型。氮气:纯度大于等于。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪:配有电喷雾离子源()。样品粉碎机:配目样品筛。天平:感量为和。塑料离心管:,具塞。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售振荡器。离心机。旋转浓缩仪。氮吹仪。涡旋混合器。试样制备与保存大豆、大米和糙米样品取代表性试样,用粉碎机粉碎并使其全部通过目的样品筛。混和均匀,装入洁净的容器内,密封并标识,于避光保存。毛豆、苹果和猪肉取代表性试样,用粉碎机粉碎并混和均匀,装入洁净的容器内,密封并标识,于以下冷
5、冻避光保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤提取称取试样(精确至),置于具塞塑料离心管中。对于大豆、大米和糙米样品,加入水,涡旋混合后放置后加入乙腈;对于毛豆、苹果和猪肉样品,直接加入乙腈。振荡提取后,以离心,将上清液转移至另一具塞塑料离心管中,用乙腈重复提取残渣一次,合并上清液于离心管中。向移液管中加入氯化钠,涡旋混合后,以离心,将上层溶液转移至分液漏斗中。再加入乙腈重复提取一次,合并上层溶液,待净化。净化液液分配净化将正己烷加入待净化溶液(),振荡后静置分层。将下层溶液过无水硫酸钠漏斗后收集于浓缩瓶中。于以下水浴旋转浓缩至近干,再用氮气吹干。用甲
6、酸乙腈溶液溶解残渣。固相萃取净化将甲酸乙腈溶液()转入固相萃取柱的同时就开始收集流出液。再用甲酸乙腈溶液进行洗脱,收集全部流出液。整个固相萃取净化过程控制流速不超过。流出液在以下用氮气吹干。残留物用流动相溶解,旋涡混匀后,过微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪检测。基质标准工作溶液的配制称取份空白试样,按照步骤进行操作。在步骤中,准确移取一定体积的标准溶液并添加犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售至经固相萃取净化的流出液,其余步骤同。基质标准工作溶液应现用现配。测定液相色谱条件色谱柱:,(内径),或相当者。柱温:。流速:。进样量:。流动相:乙腈:甲酸水()(,体积比)。质谱条件参见表和表。定性测定按照
7、上述条件测定样品和基质标准溶液,如果样品的质量色谱峰保留时间与混合基质标准溶液一致;定性离子对的相对丰度与浓度相当的基质标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差定量测定按照外标法进行定量计算。按浓度由小到大的顺序,依次分析基质标准工作溶液,得到浓度与峰面积的工作曲线。样品溶液中分析物的响应值应在工作曲线范围内。在上述液相色谱质谱质谱条件下,三氟羧草醚的保留时间约为。基质标准溶液的液相色谱质谱质谱多反应监测()色谱图参见附录。结果计算试样中分析物的残留含量,按式()或用检测仪器的数据处理机
8、计算:犡犮犞犿()式中:犡试样中分析物的含量,单位为毫克每千克();犮从基质标准曲线上得到的样液中分析物的含量,单位为纳克每毫升();犞样液最终定容体积,单位为毫升();犿最终样液所代表的试样质量,单位为克()。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售测定低限本方法中三氟羧草醚的测定低限为。回收率本方法添加浓度范围及回收率数据参见附录。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃(资料性附录)质谱条件)表犃质谱条件电离源毛细管电压干燥气体温度雾化器压力()干燥气体流速氮气,流速碰撞气氮气扫描方式负离子扫描监测方式多反应监测()表犃多反应监测条件化合物母离子子离子驻留时间锥孔电压碰撞能量三氟羧草醚注:加“
9、”的离子用于定量。)非商业性声明:附录所列参数是在质谱仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犅(资料性附录)多反应监测质量色谱图犪)犫)图犅标准品多反应监测质量色谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犆(资料性附录)添加浓度及回收率范围表犆添加浓度及回收率范围样品名称添加浓度回收率范围大豆大米糙米毛豆苹果猪肉犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犉狅狉犲狑狅狉犱犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犻狀犪犮犮狅狉犱犪狀犮犲狑犻狋犺狋犺犲犌犅犜犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉
10、狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犼狌狉犻狊犱犻犮狋犻狅狀狅犳狋犺犲犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犃犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犆犺犻狀犲狊犲犃犮犪犱犲犿狔狅犳犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犕犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲:犃狀犑狌犪狀,犌狌狅犆犺狌狀,犢狌犑犻狀犵,犇犲狀犵犠犲犻,犔犻犌犪狀犵,犔犻犛犺狌犼狌犪狀,犔犻狌犔犻狌犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犳犾狌狅狉犳犲狀狉犲狊犻
11、犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱犛犮狅狆犲犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犳犾狌狅狉犳犲狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犫狔犔犆犕犛犕犛犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犳犾狌狅狉犳犲狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狊狅狔犪,狉犻犮犲,犫狉狅狑狀狉犻犮犲,犵狉犲犲狀狊狅狔犫犲犪狀,犪狆狆犾犲犪狀犱狆狅狉犽犘狉犻狀犮犻狆犾犲犛犪犿狆犾犲犻狊狊狅犪犽犲犱犻狀狑犪狋犲狉,犪狀犱狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犪
12、狉犲犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犃犳狋犲狉犮犾犲犪狀犲犱狌狆犫狔犾犻狇狌犻犱犾犻狇狌犻犱狆犪狉狋犻狋犻狅狀犪狀犱狊狅犾犻犱狆犺犪狊犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀犮犪狉狋狉犻犱犵犲,狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狊犪狉犲狋犺犲狀犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犔犆犕犛犕犛犪狀犱狇狌犪狀狋犻犳犻犲犱犫狔犲狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊犝狀犾犲狊狊狊狆犲犮犻犳犻犮犪犾犾狔犿犲狀狋犻狅狀犲犱,犪犾犾狉犲犪犵犲狀狋狊狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲,“狑犪狋犲狉”犻狊犱犲犻狅狀犻狕犲犱狑犪狋犲狉犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲:犎犘犔犆犵狉犪
13、犱犲犕犲狋犺犪狀狅犾:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱犖犪犆犾犃狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲:犅狌狉狀犪狋犳狅狉犺犪狀犱狋犺犲狀狊狋狅狉犲犻狀犪犱犲狊犻犮犮犪狋狅狉狀犺犲狓犪狀犲:犃犱犱狊狅犿犲犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犪狀犱狊犺犪犽犲犳狅狉犪狑犺犻犾犲犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀:犃犱犱犿犔犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱狋狅犿犔犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱狑犪狋犲狉狊狅犾狌狋犻狅狀:犪犱犱犿犔犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱狋狅犿犔狑犪狋犲狉犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犉犻狓狊狅犾狌狋犻狅狀:犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱狑犪狋犲狉犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻
14、犾犲(,犞犞)犛狋犪狀犱犪狉犱犿犪狋犲狉犻犪犾:犃犮犻犳犾狌狅狉犳犲狀,犆犃犛犖狅:,狆狌狉犻狋狔。犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀:犠犲犻犵犺犪犱犲狇狌犪狋犲狊狋犪狀犱犪狉犱犿犪狋犲狉犻犪犾(犪犮犮狌狉犪犮狔狋狅犿犵),犱犻狊狊狅犾狏犲狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾犪狀犱犱犻犾狌狋犲狋狅狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳犵犿犔,犮狅狀狊犲狉狏犪狋犻狅狀狑犻狋犺狅狌狋犾犻犵犺狋犫犲犾狅狑犛狋犪狀犱犪狉犱犿犻犱犱犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀:犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狋狉犪狀狊犳犲狉犿犔狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀犪狀犱犱犻犾狌狋犲犻狋狑犻狋犺犳犻狓狊狅犾狌狋犻狅狀狋狅犵犿犔犪狊狋犺犲犿犻
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