ISO TR 22971-2005 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Practical guidance for the use of ISO 5725-2 1994 in designing implemen.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO/TR 22971:2005(F) ISO 2005RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 22971 Premire dition 2005-01-15Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Lignes directrices pratiques pour lutilisation de lISO 5725-2:1994 pour la conception, la mise en uvre et lanalyse statistique des

2、rsultats de rptabilit et de reproductibilit interlaboratoires Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Practical guidance for the use of ISO 5725-2:1994 in designing, implementing and statistically analysing interlaboratory repeatability and reproducibility results ISO/TR

3、 22971:2005(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autori

4、sant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la matire. Adobe est u

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6、 lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2005 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication

7、ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Genev

8、a 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2005 Tous droits rservsISO/TR 22971:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplication 1 2 Organisation dun programme interlabora

9、toires . 1 2.1 Exigences relatives une exprience de fidlit 1 2.2 Responsabilits du personnel impliqu dans une exprience de fidlit 2 3 Examen critique des donnes . 3 3.1 Description des donnes . 3 3.2 Tests des valeurs aberrantes. 7 3.3 Conclusions. 9 4 Estimation des carts-types de rptabilit et de r

10、eproductibilit 11 4.1 Analyse de variance 11 4.2 Description du modle . 11 4.3 Exemples 13 4.4 Utilisation des limites de rptabilit et de reproductibilit. 15 5 Exemples traits avec des progiciels statistiques 16 5.1 Gnralits. 16 5.2 Dtermination de la teneur en soufre du charbon. 16 5.3 Titrage ther

11、momtrique de crosote 24 Annexe A (normative) Symboles et abrviations 30 Bibliographie 33 ISO/TR 22971:2005(F) iv ISO 2005 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llab

12、oration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent gal

13、ement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits technique

14、s est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Exceptionnellement, lorsquun co

15、mit technique a runi des donnes de nature diffrente de celles qui sont normalement publies comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur ltat de la technique par exemple), il peut dcider, la majorit simple de ses membres, de publier un Rapport technique. Les Rapports tec

16、hniques sont de nature purement informative et ne doivent pas ncessairement tre rviss avant que les donnes fournies ne soient plus juges valables ou utiles. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de dro

17、its analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO/TR 22971 a t labor par le comit technique ISO/TC 69, Application des mthodes statistiques, sous-comit SC 6, Mthodes et rsultats de mesure. ISO/TR 22971:2005(

18、F) ISO 2005 Tous droits rservs vIntroduction LISO 5725 se compose de 6 parties dont la structure gnrale est illustre la Figure 1. LISO 5725-2 a t labore pour servir de lignes directrices aux comits techniques de lISO et aux autres organismes responsables de la mise en uvre dtudes interlaboratoires d

19、estines caractriser la variabilit des mthodes de mesure normalises. Deux mesures de la variabilit, la rptabilit et la reproductibilit, sont acceptes dans de nombreuses disciplines comme reprsentatives des donnes fournies par les processus de mesure. La rptabilit se rapporte la variabilit des mesures

20、 effectues sur des chantillons ou des matriaux identiques dans des conditions identiques. Il est admis quen raison de facteurs inconnus ou incontrlables jouant sur les processus de mesure, les mesures successives ne concordent gnralement pas. Le degr de leur variabilit peut sexprimer sous la forme d

21、un cart-type, appel cart-type de rptabilit des rsultats obtenus lintrieur dun mme laboratoire. La reproductibilit se rapporte la variabilit des mesures effectues sur des chantillons ou des matriaux identiques dans des conditions diffrentes par des laboratoires diffrents utilisant la mme mthode de me

22、sure normalise. La reproductibilit tient compte des diffrences existant entre instruments, ractifs, oprateurs, laboratoires et conditions environnementales. La variabilit des rsultats obtenus sous ces conditions peut sexprimer sous la forme dun cart-type, appel cart-type de reproductibilit. Les prse

23、ntes lignes directrices sont divises en quatre articles, en plus du Domaine dapplication (Article 1). LArticle 2, Organisation dun programme interlaboratoires, traite de lorganisation de lessai interlaboratoires et des rles respectifs du directeur, du personnel du laboratoire et du statisticien dans

24、 la prparation et la gestion de lessai; du choix des matriaux et des niveaux dintrt de lessai; ainsi que du choix des laboratoires. Il dcrit galement comment traiter statistiquement le nombre de mesures rptes ( faire sur chaque chantillon) et comment consigner les donnes rsultantes. LArticle 3, Exam

25、en critique des donnes, concerne le traitement graphique et numrique des donnes. Il indique quand des donnes peuvent tre considres comme anormales, cest-dire incohrentes avec les autres rsultats de lessai, et dcrit les tests des valeurs aberrantes destins identifier la prsence ou labsence de donnes

26、anormales. LArticle 4, Estimation des carts-types de rptabilit et de reproductibilit, traite de lestimation et de linterprtation des carts-types de rptabilit et de reproductibilit. Il comprend galement une comparaison des contributions relatives des carts-types de rptabilit et de reproductibilit la

27、variabilit totale de la mthode dessai. LArticle 5, Exemples traits avec des progiciels statistiques, contient des exemples destins illustrer les diverses techniques pouvant tre utilises. Il est recommand de lire les prsentes lignes directrices avec lISO 5725-2, mais il convient de ne pas les utilise

28、r en remplacement de lISO 5725-2. ISO/TR 22971:2005(F) vi ISO 2005 Tous droits rservsFigure 1 Structure de lISO 5725 Application dune mthode dessai normalise pour les analyses dun chantillon ou dun produit dans diffrents laboratoires RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 22971:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs

29、 1Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Lignes directrices pratiques pour lutilisation de lISO 5725-2:1994 pour la conception, la mise en uvre et lanalyse statistique des rsultats de rptabilit et de reproductibilit interlaboratoires 1 Domaine dapplication Le prsent Rappor

30、t technique fournit aux utilisateurs des lignes directrices pratiques sur la manire dutiliser lISO 5725-2:1994, et prsente pas pas des procdures simplifies pour la conception, la mise en uvre et lanalyse statistique dtudes interlaboratoires permettant dvaluer la variabilit dune mthode de mesure norm

31、alise et de dterminer la rptabilit et la reproductibilit des donnes obtenues lors des essais interlaboratoires. 2 Organisation dun programme interlaboratoires 2.1 Exigences relatives une exprience de fidlit Lensemble de lexprience est organis de manire : a) disposer dun ensemble complet de rsultats

32、sur p Lab , le nombre de laboratoires dmontrant que le mode opratoire est convenablement matris et permettant de quantifier la dispersion observe, estime par la reproductibilit, NOTE Le symbole p Labutilis dans le prsent Rapport technique a la mme signification que le symbole p utilis dans lISO 5725

33、-2:1994. La diffrence a t introduite de manire bien distinguer ce symbole du symbole P, reprsentant la probabilit. En effet le P majuscule et le p minuscule sont parfois difficiles diffrencier, notamment en tant quindices. q, le nombre dchantillons ou produits reprsentant les diffrents niveaux de rs

34、ultats ou de performance; la valeur minimale de q est 2, mais une valeur comprise entre 5 et 10 est plus approprie pour dmontrer que la mthode dessai est apte distinguer correctement les niveaux, n, le nombre de mesures rptes par cellule dmontrant que la mthode dessai est convenablement matrise lint

35、rieur dun mme laboratoire; lorsque le nombre de laboratoires et de niveaux est suffisant, au moins deux dterminations sont requises; b) analyser statistiquement (voir les Articles 2 et 3) un tableau de rsultats collects par les p Lablaboratoires analysant les q chantillons tests n fois dans des cond

36、itions de rptabilit. Le tableau des rsultats soumis au directeur est prsent au Tableau 1 (voir lISO 5725-2:1994, 7.2.8). ISO/TR 22971:2005(F) 2 ISO 2005 Tous droits rservs2.2 Responsabilits du personnel impliqu dans une exprience de fidlit 2.2.1 Gnralits Un programme interlaboratoires est fort onreu

37、x tant en termes de coordination quen termes de participation. Il convient en consquence de bien coordonner et de bien planifier les essais. Dans tout programme interlaboratoires, il est ncessaire de considrer trois types dactivits, comme le montre la Figure 2. Figure 2 Responsabilits des fonctions

38、excutives 2.2.2 Le directeur Les tches principales du directeur sont dorganiser le programme interlaboratoires aprs avoir pris lavis du statisticien quant la construction du plan dexprience, de coordonner lavancement, et de tirer des conclusions. Les devoirs du directeur peuvent tre assums par plusi

39、eurs personnes mais il est recommand que seule une personne soit nomme responsable de la totalit du programme. Il convient que le directeur soit familier avec la mthode normalise mais il nest pas recommand quil participe au processus de mesure. 2.2.3 Le laboratoire Il convient que le personnel du la

40、boratoire ait lexprience de la mthode de mesure de lessai. Il lui appartient de faire lanalyse en respectant les modes opratoires reus du directeur. Il est recommand que tout commentaire du laboratoire concernant lutilisation de la mthode dessai soit transmis au directeur. Cependant, il convient que

41、 le mode opratoire employ par le laboratoire soit celui indiqu par le directeur. Le laboratoire doit respecter toutes les exigences fixes par le directeur, y compris celles concernant le stockage des chantillons, et la date et lordre de ralisation de lanalyse. Le laboratoire doit fournir les rsultat

42、s danalyse au directeur sous la forme que ce dernier aura spcifie. ISO/TR 22971:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 32.2.4 Le statisticien Le statisticien doit recevoir du directeur les donnes brutes obtenues par la mthode indique, telles quelles sont consignes dans le Tableau 1. Le statisticien doi

43、t tudier les donnes et leur appliquer tout test statistique, de prfrence un test dcrit dans lISO 5725-2, permettant didentifier les valeurs potentiellement aberrantes. Les valeurs statistiques aberrantes doivent tre portes la connaissance du directeur. Ce dernier doit alors entreprendre les investig

44、ations ncessaires pour vrifier sil faut conserver, rejeter ou modifier certaines donnes. Le statisticien doit effectuer les analyses statistiques, prparer les graphiques et fournir les estimations des moyennes et des variances (ISO 5725-2:1994; 7.1.2). Il doit rcapituler tous les rsultats des analys

45、es statistiques dans un rapport envoyer au directeur. 3 Examen critique des donnes 3.1 Description des donnes 3.1.1 Donnes brutes Les donnes sont prsentes de la manire indique dans le Tableau 1. Les Tableaux 2 et 3 sont issus du Tableau 1. Certains progiciels statistiques valids peuvent fournir la m

46、me information sous des prsentations diffrentes. Table 1 Recueil de toutes les donnes brutes Niveau Laboratoire 1 2 . j . q 1 q 1 2 . y ij1y ij2i y ijn. p LabTable 2 Recueil des valeurs moyennes pour chaque cellule du Tableau 1 Niveau Laboratoire 1 2 . j . q 1 q 1 2 . i m ij. p LabISO/TR 22971:2005(

47、F) 4 ISO 2005 Tous droits rservsTable 3 Recueil des valeurs indiquant la dispersion ades valeurs de chaque cellule du Tableau 1 Niveau Laboratoire 1 2 . j . q 1 q 1 2 . i s ij. p LabaLa mesure la plus commune de la dispersion est lcart-type. 3.1.2 Reprsentation graphique des donnes 3.1.2.1 Graphique des rsultats en fonction des laboratoires, ou graphique des donnes brutes Avant de procder un quelconque test de dtermination des valeurs potentiellemen