QB T 2240-1996 芳樟醇 .pdf

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1、 q日中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2239.2244-96香料标准(8)1996-10-11发布1997-07-01实施中国轻工总会发布中华人民共和国轻工行业标准芳樟醇(单离)OB/T 2240-96前言本标准非等效采用美国精油协会标准E.O,A,No, 48取自巴西玫槐木的芳樟醇。本标准修订稿的技术指标是参考E.O.A.No. 48而制定。技术指标中除相对密度、折光指数和旋光度三项指标放宽外，溶解度与E.O,A.No, 48完全一致，醇含量95.0肠比E.O,A,No, 48(90肠)高，同时比E.O.A,No, 48增加了酸值和樟脑含量二项指标，检验方法则采用“香料通用试验方法”。

2、本标准修订稿技术指标中的芳樟醇含量测定由原来繁琐的化学法改为气相色谱法，既快速又准确。相对密度及溶解度测定时的温度由原来的20C改为25C与GB 11540所规定的温度相一致。标准中的附录A和附录B均为提示的附录。本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准的起草单位:上海嘉福香料厂和福建浦城香料厂。本标准主要起草人:卫庆寅、徐秀清、李美蓉。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的专业标准ZBY 41008-86芳樟醇(单离)作废。中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2240-96芳樟醇(单离)范圈本标准规定了左旋芳樟醇(单离)的技术要求、试验方法、检验规则等内容。本

3、标准适用于自芳樟木油中分馏得到的芳樟醇。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 11539-89单离及合成香料填充柱气相色谱分析通用法GB 11540-89单离及合成香料相对密度的测定G B/T 14454.2-93香料香气评定法GB/T 14454,3-93香料色泽检定法GB/T 14454,4-93香料折光指数的测定GB/T 14454,5-”香料旋光度的测定GB/T 14457,1-93单离及合成香料乙醇中溶解度测定法GB/T 14457,4-93单

4、离及合成香料酸值或含酸量的测定GB/T 14457,8-93单离及合成香料叔醇含量的测定氯乙酞一二甲基苯胺注3产品化学名称、分子式、结构式、分子且化学名称:3,7一二甲基-1. 6-辛二烯-3-醇分子式:C,oH,O结构式:OH/日曰曰一1、/分子量:154,24(按1987年国际原子量)中国轻工总会1996-10-11批准1997-07-01实施QB/T 2240-994技术要求4.1色泽:无色至微黄色液体，色泽不超过5号标准色标。4.2香气类似新鲜铃兰花香。4.3相对密度(25/25*C):0.8560- 0.8630.4旋光度(200C):-20-130.4,5折光指数(200C):1.

5、4600- 1.4640.4酸值:X0.5.4.7溶解度(25C):试样1mL全溶于4mL以上60To(V/V)乙醇中。4.8醇含量(GC肠):x95.0.4.9樟脑含量(GC,肠):0,5.5试验方法51色泽的检定见GB/T 14454.3.5.2香气的评定见GB/T 14454,2.5.3相对密度的测定，25/25C见G B 11540.5.4折光指数的测定，20C见GB/T 14454.4.55旋光度的测定，200C见GB/T 14454.5.5.6酸值的测定见G B/T 14457.4.5.7溶解度的测定，25C见GB/T 14457.1.与.8芳樟醇及樟脑含量的测定(填充柱气相色谱内

6、部归一化法)5.8.1仪器5.8.1,1色谱仪、记录仪和微处理机按GB 11539中第5章的规定。5.8.1.2柱填充柱:长3m，内径3-4mmo固定相:SE-3o 5肠-10务涂于Chromosorb W AW DMCS60-80目上。5.8.1.3检测器氢火焰离子化检测器。5.8.2操作条件5.8_2.1温度QB/T 2240一二色谱炉:线性程序升温，从80200C，速率3C/min进样口:2100C,检测器:21。C。5.8.2.2流速载气流速:氮气25mL/min,5.8.3柱效能的测定5.8.3.1化学惰性试验按GB 11539中8.1指定方法进行试验，应符合要求。5.8.3.2柱效

7、按GB 11539中8.2指定方法测定柱效，应符合要求。5.8.4测定方法内部归一化法，按GB 11539中10.4指定方法进行。5.8.5重复性及结果表示按GB 11539中11.4规定进行，应符合规定。化学分析测定芳樟醇(单离)中芳樟醇及樟脑含量见附录A(提示的附录芳樟醉及樟脑含量的测定气相色谱图见附录B(提示的附录)。6检验规则6.1芳樟醇(单离)应由生产厂技术检验部门负责进行检验，应保证出厂产品均符合本标准的要求。每批出厂产品均应附有质量合格证书，内容包括:生产厂名，产品名称、商标、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和编号。6.2验收单位有权按本标准规定检验所收到的芳樟醇(

8、单离)质量是否符合本标准的要求，每一批号作一次验收，不同批号分别验收。6.3每批包装单位100个以下抽取2个，超过100个抽取3个。开启包装后应先检查水分和杂质，而后振摇使其充分混匀，再用玻璃取样管吸取试样l00mL，分别装入两个清洁干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中。瓶上注明:生产厂名、产品名称、批号、数量、取样日期及取样人。一瓶作检验用，另一瓶留存备查。6.4如验收结果有一项指标不符合本标准要求时.可会同生产厂加倍抽取试样复验。重新检验结果如仍有指标不合格时，则判该批产品不合格。6.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或请法定检验机构仲裁。了标志、包装、运输、贮存7.1芳樟醇(单离)应

9、装于清洁的镀锌铁桶内桶外应注明:生产厂名、产品名称、商标、净重、皮重、出厂口期及木标准编号。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。了.2芳樟醇(单离)应贮存在阴凉、干燥的仓库内，不得露夭堆放。运输中应防止日晒雨淋。7.3在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，芳樟醇(单离)的保质期为一年。附录A(提示的附录)化学分析洲定芳樟醇(单离)中芳樟醉及樟脑含甩Al芳樟醇含贵的侧定按GB/T 14457.8测定。2樟脑含量测定A2.1仪器A2.1.1圆底长颈烧瓶2000mL ;A2.1.2锥形烧瓶500mL;A2.1.3分液漏斗500mL;A2.1.4试管直径2.5cm，长15cm;A2.

10、1.5烧结玻璃增锅4号;A2.1.6干燥烘箱。A2.2试剂A2.2.1高锰酸钾化学纯;A2.2.2乙醚分析纯(重蒸);A2.2.3氯化钠分析纯、A2.2.4冰醋酸分析纯;A2.2.5盐酸氨基腥分析纯;A2.2.6无水乙酸钠分析纯;A2.2.7石油醚(沸程60900C)分析纯(重蒸)。A2.3操作程序取高锰酸钾5og于2o00mL圆底长颈烧瓶中，加入蒸馏水300mL，用冷水冷却。在不断振摇下缓缓地逐滴加人约log试样，约需30mino氧化时产生微热，应不断地冷却，继续振摇使氧化完全。在高锰酸钾液面上如有油滴残留，应添加少量高锰酸钾，并振摇直至油滴消失。加入蒸馏水20omL，用水蒸汽蒸出樟脑，用作

11、接受器的锥形烧瓶应浸入冰水中冷却，锥形烧瓶内盛蒸馏水和乙酗各15mL，接管应伸入水和乙醚层中间待蒸出300- 350mL后停止蒸馏，用少量乙醚冲洗冷凝管，合并入馏出液。加氯化钠50g，振摇使之溶解，移入分液漏斗中，将水溶液分出。再用乙酣萃取二次，每次用量i omL，合并乙酣溶液移入试管。加入冰醋酸2g,盐酸氨基昵1g和新鲜熔融的无水乙酸钠1.5g，用玻璃棒轻轻捣碎。移入温水浴( 4555C)中，缓缓地将乙醚蒸出。用脱脂棉塞住管口，然后在700C水浴中加热3h。冷却，加入蒸馏水t5耐，搅拌，将沉淀移入已知重量的烧结玻璃增锅中。用蒸馏水洗涤，抽滤使尽可能干燥后.再用石油酗洗涤。置于s00 C烘箱中干燥至恒重，按下式计算樟脑含量的百分率。障脑含量(肠)=72.7(P o-P) W式中P。一琳锅加沉淀物重量，P一址锅重量，此;W-试样重量，So附录B(提示的附录)芳樟醉及樟脑含纽的洲定气相色讼图醉枪一脑一芳-樟一脚日日州日日日日门门日日日日门日门JJll.serase十.1.we!eewelwe!1.1，.，tl