ISO 910-1977 Sulphuric acid and oleum for industrial use Determination of total acidity and calculation of free sulphur trioxide content of oleum Titrimetric me.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE . INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAfl OPrAHM3AUWI l-I0 CTAHAPTTM3AI.JkiMORGANiSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Acide sulfurique et olums usage industriel - Dtermination de lacidit totale et calcul de la teneur en trioxyde de soufre libre des ol

2、ums - Mthode titrimtrique Sulphuric acid and oleum for industrial use - Determination of total acidity, and calculation of free sulphur trioxide content of oleum - Titrimetric me thod Premire dition - 1977-l I-15 CDU 661.25 : 543.241 Rf. no : ISO 910-1977 (F) Descripteurs : acide sulfurique, analyse

3、 chimique, dosage, acidit, mthode volumtrique. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de I

4、ISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits

5、techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le ConserI de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des comits techniques taient publis comme recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes internat

6、ionales. Compte tenu de cette procdure, le comit technique ISO/TC 47, Chimie, aprs examen, est davis que la Recommandation ISO/R 910-1968 peut, du point de vue technique, tre transforme. La prsente Norme internationale rem- place donc la Recommandation ISO/R 910-1968 laquelle elle est techniquement

7、identique. Les comits membres des pays suivants avaient approuv la Recommandation ISO/R 910 : Afrique du Sud, Rp. d France Allemagne Hongrie Autriche Inde Belgique Iran Brsil Irlande Chili Italie Cuba Japon gypte, Rp. arabe d Nouvelle-Zlande Espagne Pays-Bas Pologne Portugal Roumanie Suisse Tchcoslo

8、vaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Yougoslavie Le comit membre du pays suivant lavait dsapprouve pour des raisons techniques : Royaume-Uni Le comit membre du Royaume-Uni a galement dsapprouv la transformation de la recommandation en Norme internationale. 0 Organisation internationale de normalisation,

9、 1977 l imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 910-1977 (F) Acide sulfurique et olums usage industriel - Dtermination de lacidit totale et calcul de la teneur en trioxyde de soufre libre des olums - Mthode titrimtrique 1 OBJET La prsente Norme internationale spcifie une mthode titrimtrique de dte

10、rmination de lacidit totale de lacide sulfurique usage industriel, exprime conventionnellement en H$O, ainsi quune mthode de calcul de la teneur en trioxyde de soufre libre des olums. 2 DOMAINE DAPPLICATION Deux cas sont prvus : a) teneurs en H$O, gales ou infrieures 98 % hh-4; b) teneurs en H,SO, s

11、uprieures 98 % (mlm). 3 PRINCIPE Oxydation dune prise dessai par le peroxyde dhydrogne et titrage de lacidit totale avec une solution titre dhydroxyde de sodium, en prsence de rouge de mthyle comme indicateur. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, e

12、t que de leau distille ou de leau de puret quivalente, neutre au rouge de mthyle. 4.1 Peroxyde dhydrogne, solution 60 g/l, neutre au rouge de mthyle. 4.2 Hydroxyde de sodium, solution titre 1 N. 4.3 Rouge de mthyle, solution 1 g/l dans de Ithanol 95 % (WV). 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laborato

13、ire, et 5.1 Flacon, de capacit 500 ml environ, col de diamtre 30 mm environ, bouchon rod. 5.2 Ampoule sphrique en verre, de capacit et de forme convenables, par exemple diamtre 20 mm environ, munie une extrmit dune tige capillaire de longueur 50 mm environ (voir, titre dexemple, celle qui est reprse

14、nte la figure). 5.3 5.4 Burette, gradue en 0,05 ml, conforme IISO 385. Fiole conique, de capacit 500 ml, bouchon rod. FIGURE - Ampoule sphrique 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Teneurs en H$O, gales ou infrieures 98 % (mlm) 6.1.1 Prise dessai Dans un vase peser pralablement tar 0,000 1 g prs, peser, 0,000 1 g p

15、rs, 2 g environ de lchantillon pour essai. 1 ISO910-1977(F) 6.1.2 Dtermination Transvaser quantitativement la prise dessai (6.1.1) dans une fiole conique de 500 ml contenant 300 ml environ deau. Ajouter 5 ml de la solution de peroxyde dhydrogne (4.1) et porter et maintenir douce bullition durant 10

16、min. Laisser refroidir, ajouter 2 gouttes de la solution de rouge de mthyle (4.3) et titrer avec la solution dhydroxyde de sodium (4.2) jusqu virage du rouge au jaune. 6.2.3 Dtermination Prlever une partie aliquote de 1000 ml de la solution (6.2.2) et la placer dans une fiole conique de 500 ml. Ajou

17、ter 5 ml de la solution de peroxyde dhydrogne (4.1), et porter et maintenir douce ebullition durant 10 min. Laisser refroidir, ajouter 2 gouttes de la solution de rouge de mthyle (4.3) et titrer avec la solution dhydroxyde de sodium (4.2) jusqu virage du rouge au jaune. 6.2 Teneurs en H$O, suprieure

18、s 98 % (mlm) 6.2.1 Prise dessai Homogniser soigneusement lchantillon pour essai en agitant le rcipient. Si lacide est partiellement cristallis, chauffer lgrement le rcipient contenant lchantillon jusqu fusion, puis homogniser soigneusement de nouveau. Remplir presque compltement le flacon bouchon ro

19、d (5.1) avec lchantillon pour essai. Chauffer lgrement sur une flamme la partie sphrique de lampoule en verre (5.2) pralablement tare 0,000 1 g prs. Plonger la tige de lampoule dans le flacon (5.1) contenant lchantillon pour essai et, au cours du refroidissement de lampoule mme, sassurer quelle soit

20、 remplie aux deux tiers environ de son volume (2 3 ml environ). Retirer lampoule et essuyer soigneusement la tige avec du papier filtre. Sceller lextrmit de la tige, sans perte de verre, une flamme oxydante. Retirer de la flamme et laisser refroidir. Laver la tige et lessuyer soigneusement avec du p

21、apier filtre. Peser Sampoule 0,000 1 g prs et calculer, par diffrence, la masse de la prise dessai. 6.2.2 Prparation de la solution dessai Placer, avec prcaution, lampoule contenant la prise dessai (6.2.1) dans la fiole conique (5.4) contenant 300 ml deau froide, boucher la fiole et, en refroidissan

22、t, lagiter pour casser lampoule contenant la prise dessai. Poursuivre le refroidissement et lagitation jusqu Iabsorp- tion complte des vapeurs. Retirer le bouchon, le rincer leau en recevant les eaux de lavage dans la mme fiole. Au moyen dune baguette en verre, triturer les morceaux de lampoule, en

23、particulier la tige capillaire, qui peut tre reste entire malgr Iagita- tion. Retirer la baguette de verre, la laver leau en recevant toujours les eaux de lavage dans la mme fiole. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser. 7 EXPRESSION

24、DES RSULTATS 7.1 Teneurs en H$O, gales ou infrieures 98 % (mlm) Lacidit totale, exprime en pourcentage en masse dacide sulfurique (H$O,), est donne par la formule VXOO49 04 x 100 m 4,904 v - - m o V est le volume, en millilitres, de la solution dhydro- xyde de sodium (4.2), utilis pour le titrage; m

25、 est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.1 .l); 0,049 04 est la masse, en grammes, dacide sulfurique correspondant 1 ml de solution dhydroxyde de sodium 1 N exactement. 7.2 Teneurs en H$O, suprieures 98 % hhn) 7.2.1 Calcul de lacidit totale Lacidit totale, A, exprime en pourcentage en masse

26、dacide sulfurique (H$O,), est donne par la formule A= vxo,o49 04 XR x 100 m 4,904 x v x R - - m o R est le rapport entre le volume de la solution dessai et le volume de la partie aliquote prleve pour la dter- mination; V et m ont la mme signification quen 7.1. NOTE - Si la solution titre employe na

27、pas exactement la concentration prvue dans la liste des ractifs, une correction appro- prie doit tre applique. 2 ISO 910-1977 (F) 7.2.2 Calcul de la teneur en trioxyde de soufre libre des 7.2.2.3 VALUATION DE LA TENEUR EN ACIDE olums SULFURIQUE (H2S04) Pour calculer la teneur en trioxyde de soufre (

28、SO,) libre La teneur en acide sulfurique, 0, exprime en pourcentage des olums, il est ncessaire de procder auparavant en masse, est donne par la formule lvaluation D = C x 5,444 - de lacidit totale, exprime en SO, (voir 7.2.2.1); o - de leau combine sous forme dacide sulfurique (voir 7.2.2.2); C est

29、 leau combine sous forme dacide sulfurique, exprime en pourcentage en masse (voir 7.2.2.2); - de la teneur en acide sulfurique (voir 7.2.2.3). 5,444 est le facteur de conversion de H,O en H,SO,. 7.2.2.1 VALUATION DE LACIDIT TOTALE, La teneur en trioxyde de soufre (SO,) libre des olums, EXPRIME EN PO

30、URCENTAGE EN MASSE DE exprime en pourcentage en masse, est donne par la TRIOXYDE DE SOUFRE (SO,) formule Lacidit totale, 6, exprime en pourcentage en masse de 100-D trioxyde de soufre (SO,), est donne par la formule o D est la teneur en acide sulfurique, exprime en pour- B=A x0,8162 centage en masse

31、 (voir 7.2.2.3). o A est lacidit totale, exprime en pourcentage en masse dacide sulfurique (H$O,) (voir 7.2.1); 0,816 2 est le facteur de conversion du H,SO, en SO,. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; 7.2.2.2 VALUAT

32、ION DE LEAU COMBINE sous FORME DACIDE SULFURIQUE (H$O,) b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; Leau combine sous forme dacide sulfurique, C, exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule C= 100-B o 9 est lacidit totale, exprime en pourcentage en masse de trioxyde

33、 de soufre (SO,) (voir 7.2.2.1). c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou de toutes oprations facultatives. 3 ISO910-1977(F) ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES LACIDE SULFURI

34、QUE ET AUX OLUMS USAGE INDUSTRIEL ISO 910 - Dtermination de lacidit totale et calcul de la teneur en trioxyde de soufre libre des olums - Mthode titri mtrique. ISO 911 - valuation de la concentration en acide sulfurique par mesurage de la masse volumique.” ISO 912 - Dosage du dioxyde de soufre - Mth

35、ode gravimtrique ltat de sulfate de baryum. ISO 913 - Dosage du rsidu fixe calcin - Mthode gravimtrique. ISO 914 - Dosage de lazote total - Mthode titrimtrique aprs distillation. ISO/R 915 - Dosage du fer - Mthode spectrophotomtrique au 2,2-bipyridyle. ISO 2363 - Dosage des oxydes dazote - Mthode sp

36、ectrophotomtrique au xylnol-24. ISO 2717 - Dosage du plomb - Mthode photomtrique la dithizone. ISO 2877 - Dosage des chlorures - Mthode potentiomtrique.” ISO 2899 - Dosage de lazote ammoniacal - Mthode spectrophotomtrique. ISO 3423 - Dosage du dioxyde de soufre - Mthode iodomtrique. ISO 5792 - Dosage de larsenic - Mthode photomtrique au dithyldithiocarbamate dargent.* * Applicable uniquement lacide sulfurique, 4 Page blanche Page blanche