ISO 7875-2-1984 Water quality Determination of surfactants Part 2 Determination of non-ionic surfactants using Dragendorff reagent《水质 表面活性剂的测定 第2部分 用德根道尔夫试剂测定非离.pdf
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1、Norme internationale 787512 INTERNATIONAL ORGANIZATlON FOR STANDARDIZATIONWlEXYHAPOHAR OPTAHM3AUklR n0 CTAHAPTM3AL sinon, la teneur en mtaux lourds des ractifs doit tre contrle. 1) Le terme G rotamtre couramment utilis provient dune marque de fabrique. 8.3 Prcipitation et filtration Dissoudre le rsi
2、du sec obtenu selon 8.1, aprs limination des interfrants ventuels (voir chapitre 101, dans 5 ml de mthanol (5.4) transfrer dans un bcher, ajouter 40 ml deau et Of5 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.6) agiter laide dun agitateur magntique, et ajouter, laide dune prouvette gra- due, 30 ml de r
3、actif de prcipitation (5.13). Le prcipit se forme au cours de lagitation continue. Arrter lagitation au bout de 10 min et attendre pendant au moins 5 min. Placer un creuset filtrant en verre fritt (porosit 4, capacit 40 ml) dans un adaptateur appropri fix sur une fiole filtrer de 500 ml. Un papier f
4、iltre en fibre de verre peut tre galement insr; ceci prolonge la dure de service du creuset. Humidifier le filtre sous aspiration avec environ 2 ml dacide actique cris- tallisable (5.5). Filtrer le prcipit sur le creuset. 1 Les colliers en caoutchouc, lorsquils sont utiliss, ne doivent pas venir en
5、contact avec lun des ractifs. Lemploi dune pissette en polythylne est recommand pour lacide actique. II nest pas ncessaire de transfrer quantitativement le prcipit sur le fil- tre, car la solution du prcipit (voir 8.4) est verse nouveau dans le mme bcher avant le titrage, de sorte quon est ainsi ass
6、ur que tout prcipit restant dans le bcher se trouve gale- ment dissous. 8.4 Dissolution du prcipit Placer le creuset dans un adaptateur en verre mont sur une fiole filtrer de 250 ml. Dissoudre le prcipit en ajoutant une solution chaude (environ 80 OC) de tartrate dammonium (5.10) en trois portions s
7、uccessives de 10 ml. Verser le contenu de la fiole filtrer dans le bcher avec en plus 20 ml de la solution chaude de tartrate dammonium afin de dissoudre tout le prci- pit restant. Laver soigneusement le creuset, ladaptateur et la fiole filtrer avec encore 20 ml de la solution chaude de tartrate dam
8、monium afin de dissoudre tout le prcipit restant. Laver soigneusement le creuset, ladaptateur et la fiole filtrer avec 100 150 ml deau et ajouter leau de lavage au contenu du bcher. 8.5 talonnage de la solution de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de sodium La concentration de la solution de pyrrolid
9、inyl-1 dithiocarboxy- late de sodium (5.15) doit tre contrle avant chaque emploi ou, en cas danalyses de routine, une fois par jour. Pour ce faire, titrer un mlange de 100 ml de la solution talon de sul- fate de cuivre (5.17) 100 ml deau et 100 ml de la solution tam- pon lactate (5.14). Le facteur d
10、e correction du titre t de la solution de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de sodium est donne par lquation h f=- b O T/1 est le volume, en millilitres, de la solution talon (dans le cas prsent, VI = 10 ml); V2 est la consommation, en millilitres, de la solution de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate d
11、e sodium. ISO 7875124984 (F) 8.6 Titrage 9.2 Reproductibilit Agiter la solution laide de lagitateur magntique, ajouter quelques gouttes de la solution de pourpre de bromocrsol (5.18) et ajouter de la solution dammoniaque (5.9) jusqu ce que la couleur vire au violet (la solution peut tre lgrement aci
12、de en raison du rincage lacide actique). Ajouter 10 ml de la solution tampon lactate (5.14) plonger les lectrodes du potentiomtre (6.3) et tirer avec la solution de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de sodium (5.151, lextrmit de la burette tant plonge dans la solution. Titrer jusqu ce quil y ait une
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