1、Norme internationale 787512 INTERNATIONAL ORGANIZATlON FOR STANDARDIZATIONWlEXYHAPOHAR OPTAHM3AUklR n0 CTAHAPTM3AL sinon, la teneur en mtaux lourds des ractifs doit tre contrle. 1) Le terme G rotamtre couramment utilis provient dune marque de fabrique. 8.3 Prcipitation et filtration Dissoudre le rsi
2、du sec obtenu selon 8.1, aprs limination des interfrants ventuels (voir chapitre 101, dans 5 ml de mthanol (5.4) transfrer dans un bcher, ajouter 40 ml deau et Of5 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.6) agiter laide dun agitateur magntique, et ajouter, laide dune prouvette gra- due, 30 ml de r
3、actif de prcipitation (5.13). Le prcipit se forme au cours de lagitation continue. Arrter lagitation au bout de 10 min et attendre pendant au moins 5 min. Placer un creuset filtrant en verre fritt (porosit 4, capacit 40 ml) dans un adaptateur appropri fix sur une fiole filtrer de 500 ml. Un papier f
4、iltre en fibre de verre peut tre galement insr; ceci prolonge la dure de service du creuset. Humidifier le filtre sous aspiration avec environ 2 ml dacide actique cris- tallisable (5.5). Filtrer le prcipit sur le creuset. 1 Les colliers en caoutchouc, lorsquils sont utiliss, ne doivent pas venir en
5、contact avec lun des ractifs. Lemploi dune pissette en polythylne est recommand pour lacide actique. II nest pas ncessaire de transfrer quantitativement le prcipit sur le fil- tre, car la solution du prcipit (voir 8.4) est verse nouveau dans le mme bcher avant le titrage, de sorte quon est ainsi ass
6、ur que tout prcipit restant dans le bcher se trouve gale- ment dissous. 8.4 Dissolution du prcipit Placer le creuset dans un adaptateur en verre mont sur une fiole filtrer de 250 ml. Dissoudre le prcipit en ajoutant une solution chaude (environ 80 OC) de tartrate dammonium (5.10) en trois portions s
7、uccessives de 10 ml. Verser le contenu de la fiole filtrer dans le bcher avec en plus 20 ml de la solution chaude de tartrate dammonium afin de dissoudre tout le prci- pit restant. Laver soigneusement le creuset, ladaptateur et la fiole filtrer avec encore 20 ml de la solution chaude de tartrate dam
8、monium afin de dissoudre tout le prcipit restant. Laver soigneusement le creuset, ladaptateur et la fiole filtrer avec 100 150 ml deau et ajouter leau de lavage au contenu du bcher. 8.5 talonnage de la solution de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de sodium La concentration de la solution de pyrrolid
9、inyl-1 dithiocarboxy- late de sodium (5.15) doit tre contrle avant chaque emploi ou, en cas danalyses de routine, une fois par jour. Pour ce faire, titrer un mlange de 100 ml de la solution talon de sul- fate de cuivre (5.17) 100 ml deau et 100 ml de la solution tam- pon lactate (5.14). Le facteur d
10、e correction du titre t de la solution de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de sodium est donne par lquation h f=- b O T/1 est le volume, en millilitres, de la solution talon (dans le cas prsent, VI = 10 ml); V2 est la consommation, en millilitres, de la solution de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate d
11、e sodium. ISO 7875124984 (F) 8.6 Titrage 9.2 Reproductibilit Agiter la solution laide de lagitateur magntique, ajouter quelques gouttes de la solution de pourpre de bromocrsol (5.18) et ajouter de la solution dammoniaque (5.9) jusqu ce que la couleur vire au violet (la solution peut tre lgrement aci
12、de en raison du rincage lacide actique). Ajouter 10 ml de la solution tampon lactate (5.14) plonger les lectrodes du potentiomtre (6.3) et tirer avec la solution de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de sodium (5.151, lextrmit de la burette tant plonge dans la solution. Titrer jusqu ce quil y ait une
13、chute de potentiel importante. Rgler la vitesse du titrage 2 ml/min et la vitesse de droulement du papier envi- ron 4 cm/ml. Le point de virage est constitu par lintersection des tangentes aux deux branches de la courbe de potentiel. Parfois, linflexion des courbes de potentiel peut tre aplatie, ce
14、qui peut tre vit en nettoyant soigneusement llectrode en platine (par polis- sage avec du papier meri). 9 Expression des rsultats 9.1 Calcul Comme chaque surfactif non ionique a son propre facteur de conversion, lequel dpend de la longueur de la chane oxyde dthylne, les calculs se rfrent gnralement
15、une subs- tance de rfrence. Pour cet usage, un nonylphnol avec 10 units oxyde dthylne (NP 10) est appropri. Un facteur empirique de 54 a t dtermin pour cette substance. Ceci signifie que 1 ml de la solution de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxy- late de sodium (5.15) est la quantiti approprie pour 54 Fg d
16、e NP 10. La concentration en masse dagent de surface non ionique, ex, exprime en milligrammes de NP 10 par litre dchantillon, est donne par lquation Qx = ( V3 est la consommation, en millilitres, , de la solution de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de sodiu m par I chantillon; V4 est la consommation
17、, en millilitres, de la solution pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de sodiu m par e blanc; de t est le facteur de correction du titre de la solution de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de sodium, calcul selon 8.5; fest le facteur de calcul, dans le cas prsent, f = 54 mg/l. Dans la ga mme de concentra
18、tion denviron Of5 10 mg/l, Ica rt-type relatif s est gal + 10 %. 10 Interfrences Les agents de surface anioniques ninterfrent pas jusqu un facteur 10. Les agents de surface cationiques sont dtermins galement et doivent, si ncessaire, tre spars par change de cations. Bien que la sublimation limine le
19、s polythylnes glycols et la majorit des substances non tensio-actives qui pourraient interfrer, peu dinformations concernant les subs- tances interfrantes et leurs actions sont disponibles. Une rcu- pration complte ne peut pas tre obtenue dans les chantil- lons prsentant de fortes teneurs en matires
20、 de suspension (voir 8.1) Les agents de surface cationiques ragissent avec le ractif de prcipitation (5.13) et ont le mme effet quun surfactif non ionique. Lorsquils sont prsents, les agents de surface cationi- ques doivent tre limins comme indiqu ci-aprs. Dissoudre le rsidu dvaporation de lextrait
21、lactate dthyle dans environ 20 ml de mthanol (5.4). Lintroduire dans la colonne changeuse dions (6.2) remplie de 10 ml de rsine changeuse de cations (5.19). Rgler le dbit du courant de manire obtenir des gouttes tombant rapidement. Laver la colonne avec 50 60 ml de mthanol et vaporer les solutions r
22、assembles de mthanol sur bain deau. En prsence suppose dagents de surface thoxyls plus lourds (plus de 25 groupes doxyde dthylne par molcule), utiliser un mlange de quatre parties en volume de mthanol et dune partie en volume de chlorure de mthylne au lieu de mthanol pur. Rgnrer la rsine changeuse d
23、e cations avant chaque usage avec de la solution mthanolique dacide chlorhydrique (5.7). Rincer ensuite la colonne avec du mthanol jusqu ce quil ny ait plus de raction en prsence de rouge de mthyle. Conser- ver la rsine changeuse de cations sous mthanol. 11 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai
24、 doit contenir les indications suivantes : a) identification de lchantillon ; b) rfrence de la mthode utilise; c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri- ms ; dl tous dtails particuliers relevs au cours du dosage; e) toutes oprations non spcifies dans la prsente partie de IISO 7875 ou considres comme facultatives.
