ISO 7106-1985 Liquefied anhydrous ammonia for industrial use Determination of oil content Gravimetric and infra-red spectrometric methods《工业用无水液氨 油含量的测定 重量法和红外光.pdf

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1、- Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEYHAPOHAR OPrAHM3ALWlR ll0 CTAHJJAPTll3ALWlORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Ammoniac anhydre liqufi usage industriel - Dosage de Ihuile - Mthode gravimtrique et mthode spectromtrique dans linfrarouge Liquefied anhydro

2、us ammonia for industrial use - Determination of oil content - Gravimetric and in fra-red spec trometric methods Premire dition - 1985-06-15 CDU 661.51 : 543.21 : 543.42 : 543.74 Rf. no : ISO 7106-1985 (F) Descripteurs : produit industriel, compos chimique, ammoniac liqufi, analyse chimique, dosage,

3、 huile, matriel dessai, mthode gravimtrique, mthode spectrophotomtrique. 0 v) Prix bas sur 5 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est co

4、nfie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intresse par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes inter

5、nationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des com

6、its membres votants. La Norme internationale ISO 7106 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985 imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 7106-1985 (FI Ammoniac anhydre liqufi usage industriel - Dosage de Ihuile - Mthode gravimtrique et

7、 mthode spectromtrique dans linfrarouge AVERTISSEMENT - Lammoniac anhydre liqufi est un produit extr - mthode spectromtrique dans linfrarouge. La mthode gravimtrique est applicable aux produits dont la teneur en huile est gale ou suprieure 10 mg/kg. La mthode spectromtrique dans linfrarouge, plus se

8、nsible, est applicable aux produits dont la teneur en huile est sup- rieure 1 mg/kg. 2 Rfrences ISO 3165, ichan tiflonnage de produits chimiques usage industriel - Scurit4 dans lchantillonnage. ISO 7103, Ammoniac anhydre liqufi6 usage industriel - chantillonnage - Prlvement dun chantillon pour labor

9、a- toire. 3 Principe vaporation la temprature ambiante dune prise dessai dammoniac anhydre liqufi, extraction par le ttrachlorure de carbone de Ihuile contenue dans le rsidu et dosage de Ihuile par la mthode 3.1 ou 3.2. 3.1 M ml est la masse, en grammes, de la capsule en platine (5.3) tare vide; m2

10、est la masse, en grammes, de la capsule en platine (5.3) contenant Ihuile. Effectuer la dtermination en deux rsultats. double et donner la moyenne des 7.3.2 Mthode spectromtrique dans linfrarouge 7.3.2.1 Prparation de la solution dessai Apres avoir retir du dessiccateur la capsule en platine et son

11、contenu obtenu en 7.3.1 .l, ajouter dans la capsule 10 ml du ttrachlorure de carbone (4.1) pour dissoudre Ihuile. Transva- ser la solution dans une fiole jauge de 50 ml. Laver la capsule avec deux ou trois portions de 10 ml chacune du ttrachlorure de carbone, en versant les liquides de lavage dans l

12、a mme fiole jauge afin de recueillir quantitativement toute trace dhuile. Complter au volume avec le mme ttrachlorure de carbone et homogniser. NOTE - Ce traitement est ncessaire afin de se trouver dans les mmes conditions que celles de la mthode gravimtrique, ayant li- min par chauffage les hydroca

13、rbures lgers ventuellement prsents et qui pourraient fausser les rsultats. 7.3.1 Mthode gravimbtrique 7.3.2.2 tablissement de la courbe dtalonnage 7.3 Dosage 7.3.1.1 limination du solvant et pese vaporer le ttrachlorure de carbone sur un bain deau bouil- lante et sous une hotte bien ventile. Placer

14、la capsule avec son contenu dans ltuve lectrique (5.2) rgle 105 + 2 OC et laisser sjourner durant 15 20 min. Laisser refroidir la capsule dans un dessiccateur garni de prf- rence avec du gel de silice active ou de Ialumine active, et la peser 0,000 1 g prs. 7.3.1.2 Expression des rsultats La teneur

15、en huile non volatile 105 OC environ, exprime en milligrammes par kilogramme, est donne par la formule 7.3.2.2.1 Prparation des solutions tmoins, se rapportant des mesurages spectromtriques effectus en cuves en quartz de 1 cm dpaisseur Dans une srie de six fioles jauges de 50 ml, introduire les volu

16、mes de la solution talon dhuile (4.5) indiqus dans le tableau suivant. Solution Atalon dhuile (4.5) correspondante dhuile ml mg 050 0,25 l,oo 050 2,00 l,oo 3100 1,50 4,00 2,00 580 2,50 m2 - ml x 106 mo Complter le contenu de chaque fiole au volume ttrachloru re de carbone (4 ,. 1) et homogniser. ave

17、c du 3 ISO 7106-1985 (F) 7.3.2.2.2 Mesurages spectromtriques Effectuer les mesurages spectromtriques au moyen du spec- trometre IR (5.4) rgl une longueur donde aux environs de 3,42 prn dans des cuves en quartz de 1 cm dpaisseur, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport au ttrachloru

18、re de carbone (4.1). 7.3.2.2.3 Trac de la courbe dtalonnage Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abs- cisses, les masses, en milligrammes, dhuile contenues dans 50 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes des absorbantes. NOTE - nage. 7.3.2.3 A

19、vant chaque dosage, une nouvelle courbe dtalon- Mesurage spectromtrique de la solution dessai Effectuer le mesurage spectromtrique de la solution dessai (7.3.2.1) en suivant les modalits spcifies en 7.3.2.2.2. 7.3.2.4 Expression des rsultats Au moyen de la courbe dtalonnage (7.3.2.2.31, dterminer la

20、 masse dhuile correspondant Iabsorbance de la solution dessai. La teneur en huile non volatile 1 05 OC environ, exprime milligrammes par kilogramme, est donne par la formule m3x looo *0 en o m. a la mme signification quen 7.3.1.2; m3 est la masse, en milligrammes, dhuile trouve dans la solution dess

21、ai (7.3.2.1). La teneur en huile est donne conventionnellement en fonction de ltalonnage. Dans le cadre de la prsente Norme internatio- nale, Ihuile dtermine est exprime en paraffines linaires, par exemple n-hexadcane. NOTE - tant donn la sensibilit de la mthode, nation de lappareillage avec des cor

22、ps gras. Effectuer la dtermination deux rsultats. en double et donner la moyenne des 8 Procs-verbal dessai viter toute contami- Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) identification de lchantillon ; b) nom de la mthode Norme internationale; utilise et rfrence la prsente

23、c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) compte rendu de tous relevs au cours de lessai ; dtails particuliers ventuels e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes interna- tionales auxquelles il est fait rfrence, ou de toutes opra- tions facultatives. 4 ISO 71064985 (FI 5 Page blanche