ISO 6293-1-1996 Petroleum products - Determination of saponification number - Part 1 Colour indicator titration method《石油产品 皂化值的测定 第1部分 颜色指示滴定法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 6293-l Premire dition 1996-l Z-01 Produits ptroliers - Dtermination de lindice de saponification - Partie 1: Mthode par titrage avec indicateur color Petroleum products - Determination of saponification number - Part 1: Colour-indica tor titra tion me thod Numro de rfrence I

2、SO 6293-l :1996(F) ISO 6293-l :1996(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit me

3、mbre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (C

4、EI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internat

5、ionale ISO 6293-l a t labore par le comit technique lSO/lC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. Cette premire dition annule et remplace partiellement la premire dition de IISO 6293:1983, dont elle constitue une rvision technique. LISO 6293 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnr

6、al Produits ptroliers - Dtermination de lindice de saponification: - Partie 1: Mthode par titrage avec indicateur color - Partie 2: M le rfrigrant de type champignon doit tre raccord de faon non tanche pour permettre laration de la fiole. La verrerie doit tre chimiquement propre. II convient de nett

7、oyer les fioles avec des produits de nettoyage non basiques, pour obtenir une propret quivalente celle que donnerait le mlange sulfochromique (voir lavertissement qui suit). Pour comparer les efficacits de nettoyage, on peut se baser sur laspect visuel ou la perte de masse au chauffage. En utilisant

8、 des solutions de nettoyage dtergentes ou dautres produits fortement oxydants, on vite les risques propres au mlange sulfochromique, ce qui est mieux pour les analyses de routine. II est prfrable dutiliser les fioles en verre borosilicat. Les fioles neuves peuvent conduire des rsultats en excs, tand

9、is quil convient dcarter les flacons anciens quun long usage a rendu piquets. II est conseill deffectuer des essais blanc la fois avec des fioles neuves et des fioles ayant dj servi. AVERTISSEMENT - Le mlange sulfochromique prsente des risques pour la sant. II est toxique, est reconnu cancrigne en r

10、aison des composs de Cr(VI) quil contient, est fortement corrosif, et peut ragir dangereusement avec des produits organiques. Lorsquun nettoyage est effectu au mlange sulfochromique, il est essentiel de porter des lunettes de scurit et des vtements de protection. Ne jamais aspirer le mlange par la b

11、ouche. Aprs usage, ne pas rejeter les produits lvier, mais les neutraliser avec beaucoup de prcautions, en raison de la prsence dacide sulfurique concentr, et les jeter en respectant les rglementations relatives aux dchets toxiques de laboratoire (le chrome est trs nocif pour lenvironnement). Les so

12、lutions de nettoyage acides fortement oxydantes mais ne contenant pas de chrome sont aussi trs corrosives et risquent de ragir dangereusement avec des produits organiques, mais elles ne prsentent pas les problmes particuliers lis aux rejets de produits contenant du chrome. 6.2 Plaque chauffante, cha

13、uffe la vapeur ou llectricit 6.3 Burette de titrage, de 50 ml de capacit gradue tous les 0,l ml, ou de 10 ml de capacit gradue tous les 0,05 ml. 6.4 Balance, donnant une lecture de pese prcise 0,2 mg prs. 7 Essais blanc 7.1 Effectuer un ou plusieurs essais blanc sur chaque lot dchantillons de la man

14、ire dcrite en 7.2 et 7.3. II convient deffectuer les essais blanc en double sur des chantillons ncessitant une trs grande prcision. Les valeurs de fidlit sont bases sur des essais blanc effectus en double. Un seul essai blanc est suffisant pour le travail de routine. 7.2 Introduire dans la fiole con

15、ique (6.1), laide dune burette ou dune pipette, 25 ml + 0,03 ml de la solution alcoolique dhydroxyde de potassium (5.2) et 25 ml + 1 ml de butane-2-one (5.4). Si lon utilise une pipette gradue, attendre 30 s aprs chaque ajout pour permettre un coulement complet. Adapter le rfrigrant la fiole et chau

16、ffer pendant 30 min reflux. NOTE 1 II est reconnu que certains corps gras sont saponifis rapidement et quune saponification complte sobtient en 10 min aprs le dbut du reflux. Par ailleurs, certains produits ne sont saponifiables que trs difficilement et lessai peut durer plus de 2 h dans certains ca

17、s. Ni la priode la plus courte, ni la priode la plus longue ne devront tre prises en considration, sauf par accord mutuel entre les parties intresses. II convient que le temps de reflux de lessai blanc soit toujours le mme que celui pratiqu dans le cas de lessai proprement dit. 4 ISO ISO 62934:1996(

18、F) Arrter le chauffage et ajouter immdiatement 50 ml dessence ptrolire (5.5) en la faisant couler avec prcaution dans le rfrigrant (retirer le rfrigrant sil est du type champignon). NOTE 2 Le fait de verser 50 ml dessence ptrolire dans le rfrigrant la fin de la saponification a pour effet non seulem

19、ent de rincer le rfrigrant, mais aussi de refroidir le mlange ractif. Nanmoins, lorsquil sagit dhuiles isolantes, il nest pas ncessaire dajouter de lessence ptrolire. 7.3 Titrer la solution blanc pendant quelle est chaude, sans la rchauffer, avec la solution dacide chlorhydrique (5.3), en prsence de

20、 trois gouttes de la solution dindicateur la phnolphtaline (5.6). Aprs dcoloration de lindicateur, ajouter goutte goutte encore un peu dindicateur. Si, la suite de cette addition, la couleur revient, poursuivre le titrage en procdant si ncessaire de nouvelles additions dindicateur, goutte goutte, ju

21、squ ce que le point de virage soit atteint. Le point de virage est atteint lorsque la couleur de lindicateur a compltement disparu et ne rapparat plus immdiatement aprs une nouvelle addition dindicateur. Afin dviter que le mlange ractionnel ne smulsifie, mais de sassurer que les phases sont en conta

22、ct, secouer nergiquement la fiole lorsquon approche du point de virage. 8 Mode opratoire 8.1 Prise dessai Choisir une masse de prise dessai selon le tableau 1 en fonction de lindice de saponification prsum. NOTE - La masse de prise dessai est indique sur la base dun dosage en retour compris entre 40

23、 % et 80 % du blanc, et dune valeur maximale de 20 g. Tableau 1 - Masse de la prise dessai Indice de saponification prsum mg KOH/g Masse de prise dessai g 181 a400 111 180 71 110 31 70 16 30 O 15 1 2 3 5 10 20 8.2 Dtermination 8.2.1 Peser la prise dessai 0,Ol g prs dans la fiole conique (6.1). Ajout

24、er 25 ml + 1 ml de butane-2-one (5.4), puis 25 ml k 0,03 ml de la solution alcoolique dhydroxyde de potassium (5.2), mesurs laide dune burette ou dune pipette (voir 7.2). Adapter le rfrigrant la fiole et chauffer pendant 30 min reflux (voir 7.2). Arrter le chauffage et ajouter immdiatement 50 ml des

25、sence ptrolire (5.5) en la faisant couler avec prcaution dans le rfrigrant (retirer le rfrigrant sil est du type champignon). 8.2.2 Titrer la solution pendant quelle est chaude, sans la chauffer, avec la solution dacide chlorhydrique (5.3) de la manire dcrite en 7.3. NOTE - Lorsque lessai est pratiqu sur des cires, il peut savrer ncessaire de rchauffer la solution pendant le titrage afin dempcher la prise en masse de lchantillon. 5