ISO 6145-9-2009 Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods - Part 9 Saturation method《气体分析 用动态容积法制备标定气体混合物 第9部分 饱和法.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 6145-9:2009(F) ISO 2009NORME INTERNATIONALE ISO 6145-9 Deuxime dition 2009-10-01Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 9: Mthode par saturation Gas analysis Preparation of calibration gas mixtures using dynam

2、ic volumetric methods Part 9: Saturation method ISO 6145-9:2009(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordina

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5、ssion. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2009 Droits de repr

6、oduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de l

7、ISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2009 Tous droits rservsISO 6145-9:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv 1

8、Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives.1 3 Termes et dfinitions 1 4 Principe.2 5 Appareillage .2 5.1 Montage2 5.2 Prparation du gaz 2 5.3 Compatibilit de lappareillage.2 5.4 Choix de lappareillage2 5.5 Contrle de la pression.3 5.6 Contrle de la temprature.3 5.7 Instruments 4 5.8 Puret4 6 Mode

9、opratoire.4 6.1 Installation4 6.2 Fonctionnement du systme direct.4 6.3 Fonctionnement du systme de circulation ferm 4 7 Incertitude de mesure .5 Annexe A (normative) Vue densemble des donnes relatives la tension de vapeur pour diverses substances .7 Annexe B (informative) Exemples destimations de l

10、incertitude 11 Bibliographie.14 ISO 6145-9:2009(F) iv ISO 2009 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux

11、comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commis

12、sion lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de N

13、ormes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire

14、 lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 6145-9 a t labore par le comit technique ISO/TC 158, Analyse des gaz. Cette deuxime dition annule et rem

15、place la premire dition (ISO 6145-9:2001) ainsi que lISO 6145-9:2001/Cor.1:2002 qui ont fait lobjet dune rvision technique. LAnnexe B tant purement informative et intgre sous forme de guide pour les mthodes de calcul des fractions volumiques, les exemples numriques qui y sont prsents ont t repris in

16、 extenso de lISO 6145-9:2001 dans cette mise jour. Bien que certaines rfrences aient t mises jour dans la prsente bibliographie pour tenir compte des dernires publications, les tableaux de lAnnexe A ont galement t reproduits in extenso et sont fonds sur des donnes issues des prcdentes ditions des pu

17、blications correspondantes (Rfrences 3, 4 et 7 10). Pour lapplication de la prsente norme mise jour, il est vivement recommand de consulter les versions les plus rcentes des publications cites, mme sil est prvu que toute modification apporte aux versions prcdentes sera de nature mineure. Par exemple

18、, la quinzime dition de la Rfrence 4 a t publie en 1999 et la deuxime dition de la Rfrence 8 a t publie en 1984. LISO 6145-9 annule et remplace galement lISO 6147 qui traite du mme sujet. Par comparaison avec lISO 6147, lISO 6145-9 donne des informations plus dtailles sur lutilisation de lappareilla

19、ge et un article relatif lincertitude de mesure a t ajout. Les estimations de lincertitude des mthodes et techniques dtalonnage sont dsormais combines sous forme de la racine carre de la somme des carrs pour donner lincertitude-type compose relative. LISO 6145 comprend les parties suivantes, prsente

20、s sous le titre gnral Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques: Partie 1: Mthodes dtalonnage Partie 2: Pompes volumtriques Partie 4: Mthode continue par seringue dinjection Partie 5: Dispositifs dtalonnage par capillaires Partie 6: Orifice

21、s critiques ISO 6145-9:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs v Partie 7: Rgulateurs thermiques de dbit massique Partie 8: Mthode par diffusion Partie 9: Mthode par saturation Partie 10: Mthode par permation Partie 11: Gnration lectrochimique LISO 6145-3 intitule Injections priodiques dans un flux gaze

22、ux a t annule. NORME INTERNATIONALE ISO 6145-9:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 1Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 9: Mthode par saturation 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 6145 fait partie dune srie de Nor

23、mes internationales qui traitent des diverses mthodes volumtriques dynamiques utilises pour la prparation des mlanges de gaz dtalonnage. La prsente partie spcifie une mthode pour la production continue de mlanges de gaz dtalonnage contenant un ou plusieurs constituants facilement condensables. Une i

24、ncertitude largie relative, U, obtenue en multipliant lincertitude-type compose relative par un coefficient dlargissement k = 2, infrieure ou gale 1 % peut tre obtenue laide de la prsente mthode. Contrairement aux mthodes prsentes dans les autres parties de lISO 6145, la mthode dcrite dans la prsent

25、e partie ne demande pas un mesurage prcis des dbits puisque ceux-ci napparaissent pas dans les quations qui servent calculer la fraction volumique. Les gaz et vapeurs facilement condensables peuvent gnralement sadsorber sur les surfaces. Il est donc difficile de prparer, laide de mthodes statiques,

26、des mlanges de gaz dtalonnage contenant ces constituants qui soient stables et dont la composition soit connue prcisment. En outre, ces mlanges de gaz dtalonnage ne peuvent tre conservs une pression proche de la limite de saturation sans que la condensation ait lieu. La mthode par saturation peut do

27、nc tre utilise pour la prparation de ce type de mlanges. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence (y c

28、ompris les ventuels amendements) sapplique. ISO 6143, Analyse des gaz Mthodes comparatives pour la dtermination et la vrification de la composition des mlanges de gaz pour talonnage ISO 7504, Analyse des gaz Vocabulaire ISO 16664, Analyse des gaz Manutention des gaz et des mlanges de gaz pour talonn

29、age Lignes directrices 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 7504 sappliquent. ISO 6145-9:2009(F) 2 ISO 2009 Tous droits rservs4 Principe La tension de vapeur dun gaz pur en quilibre avec sa phase condense ne dpend que de la temprature.

30、A des pressions proches de la pression baromtrique rgnante, et en labsence dinteractions significatives dans la phase gazeuse, comme cela se produit avec les mlanges dhydrocarbures, la fraction volumique du constituant peut tre calcule partir de la temprature et de la pression du systme. Si un gaz d

31、e complment est mis en contact avec la phase condense dun constituant volatil une temprature donne sans intervention externe, lquilibre (saturation) stablit trs lentement. Afin dacclrer le processus, on fait passer le gaz de complment travers la phase condense une temprature leve, T 1 , et le mlange

32、 de gaz ainsi obtenu est ensuite refroidi une temprature infrieure, T 2 , qui se situe au- dessous du point de rose. Pour sassurer de lobtention de la saturation, il est recommand que la diffrence de temprature, (T 1 T 2 ), soit dau moins 5 K. La fraction volumique xdu constituant x est, avec une bo

33、nne approximation, gale la tension de vapeur p xdu constituant dtalonnage la temprature T 2 , divise par la pression totale p du mlange de gaz la mme temprature dans le condenseur: x x p p = (1) La valeur de la pression partielle concerne (tension de vapeur) du constituant la temprature T 2se trouve

34、 dans les tableaux ou schmas des Rfrences 1 4 en Bibliographie. 5 Appareillage 5.1 Montage Un schma de lappareillage qui doit tre utilis pour la production des mlanges de gaz dtalonnage au moyen de la mthode par saturation est illustr la Figure 1. Un dbit continu du gaz de complment provenant de lal

35、imentation (repre 1 de la Figure 1) passe dabord travers un filtre (repre 2 de la Figure 1) contenant un matriau en fibre de quartz en vue dliminer les particules en suspension. NOTE Les repres 11 et 12 de la Figure 1 ne sont requis que lorsquun systme de recyclage du gaz dtalonnage est employ. Afin

36、 de rduire le plus possible lincertitude de la fraction volumique des constituants, le mode opratoire spcifi en 5.2 5.8, pour lassemblage et lutilisation de lappareillage doit tre appliqu. 5.2 Prparation du gaz purer et scher le gaz de complment avant de lintroduire dans le saturateur. 5.3 Compatibi

37、lit de lappareillage Pour lappareillage, utiliser des composants, en particulier des lignes de prlvement, fabriqus exclusivement en matriaux qui ne prsentent pratiquement aucune interaction avec les constituants du mlange de gaz dtalonnage. viter les matriaux pouvant tre permables aux constituants g

38、azeux et/ou au mlange de gaz ou sur lesquels une adsorption pourrait se produire. En cas de doute, vrifier la compatibilit des lignes de prlvement avant de les utiliser pour la prparation de lchantillon de mlange de gaz. 5.4 Choix de lappareillage Utiliser des lignes de prlvement dont la section tra

39、nsversale est suffisamment grande pour garantir que la chute de pression engendre par la rsistance lcoulement reste ngligeable. ISO 6145-9:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 35.5 Contrle de la pression Mesurer la pression totale la sortie du rcipient dquilibre de pression. Lgende 1 alimentation du

40、gaz de complment 2 filtre pour les particules en suspension 3 saturateur 4 condenseur, fabriqu dans un matriau qui prsente une conductivit thermique approprie (par exemple cuivre ou acier inoxydable) 5 rcipient dquilibre de pression, muni de chicanes 6 manomtre 7 contrle de la temprature constante (

41、T 1 ) 8 contrle de la temprature constante (T 2 ) 9 sortie du condensat 10 sortie du mlange de gaz dtalonnage 11 systme de circulation 12 pompe de circulation Figure 1 Schma de lappareillage permettant de produire des mlanges de gaz dtalonnage au moyen de la mthode par saturation 5.6 Contrle de la t

42、emprature Celle-ci doit se conformer la spcification relative au transfert des mlanges de gaz dtalonnage de lISO 16664. Sassurer que la temprature de la ligne de prlvement est suffisamment suprieure T 2de faon pouvoir viter la condensation; le cas chant, prvoir une ligne de connexion chauffe. ISO 61

43、45-9:2009(F) 4 ISO 2009 Tous droits rservs5.7 Instruments Pour effectuer les mesurages, utiliser exclusivement des instruments de haute prcision; des thermomtres avec une erreur de mesure infrieure 0,05 K et des manomtres avec une erreur de mesure infrieure 1 hPa 1mbar 1) . 5.8 Puret Utiliser exclus

44、ivement des constituants de puret W 99,99 %, tant donn que certaines impurets, si elles sont prsentes, influent sur la tension de vapeur. NOTE Il est possible de ne pas pouvoir se procurer des constituants prsentant un tel degr de puret. Si lon souhaite appliquer la mthode dans ce cas, lattention es

45、t attire sur lISO 6144:2003 5 , 8.2.5 qui expose les facteurs supplmentaires prendre en considration concernant lestimation de lincertitude largie relative. 6 Mode opratoire 6.1 Installation Disposer les surfaces de refroidissement de manire que la temprature du gaz et celle du condenseur soient ide

46、ntiques au moment de la sortie du condensat. Placer le rcipient dquilibre de pression avec des chicanes en aval du condenseur afin dliminer les arosols du flux de gaz. Maintenir le rcipient dquilibre de pression la mme temprature que le condenseur. Sassurer, par lintermdiaire dun circuit de contrle,

47、 que la temprature du milieu de refroidissement dans la partie contenant le condenseur et le rcipient dquilibre de pression reste constante grce des lments appropris de refroidissement et de chauffage. Outre la temprature T 2 , maintenir constante la pression, p, du mlange de gaz dans le condenseur et lafficher. Recueillir le condensat produit dans le condenseur dans un