ISO 6145-8-2005 Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods - Part 8 Diffusion method《气体分析 用动态容积法制备标定用气体混合物 第8部分 扩散法.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 6145-8:2005(F) ISO 2005NORME INTERNATIONALE ISO 6145-8 Premire dition 2005-02-01Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 8: Mthode par diffusion Gas analysis Preparation of calibration gas mixtures using dynami

2、c volumetric methods Part 8: Diffusion method ISO 6145-8:2005(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinate

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6、uction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lIS

7、O dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Version franaise parue en 2008 Publi en Suisse ii ISO 2005 Tous droits rservsISO 6145-8:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs iii Som

8、maire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Principe 1 4 Ractifs et matriaux 2 5 Appareillage 3 5.1 Appareillage par diffusion . 3 5.2 Cellules de diffusion. 4 6 Mode opratoire 4 6.1 Vrifications prliminaires et conditions de fonctionnement 4 6.2 Dte

9、rmination de la perte de masse . 5 7 Expression des rsultats . 6 7.1 Calcul . 6 7.2 Sources dincertitude . 7 Annexe A (informative) Exemple pratique dun calibreur de cellule de diffusion configur pour valuer la vitesse de rponse dun hygromtre 11 Annexe B (informative) Exemple de performance des cell

10、ules de diffusion pour le tolune et le trichloromthane. 14 Annexe C (informative) Exemple de calculs dincertitude pour un systme de pesage priodique . 16 Bibliographie 20 ISO 6145-8:2005(F) iv ISO 2005 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdratio

11、n mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales

12、, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donne

13、s dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobat

14、ion de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit

15、 et averti de leur existence. LISO 6145-8 a t labore par le comit technique ISO/TC 158, Analyse des gaz. LISO 6145 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques: Partie 1: Mthodes dta

16、lonnage Partie 2: Pompes volumtriques Partie 4: Mthode continue par seringue dinjection Partie 5: Dispositifs dtalonnage par capillaires Partie 6: Orifices critiques Partie 7: Rgulateurs thermiques de dbit-masse Partie 8: Mthode par diffusion Partie 9: Mthode par saturation Partie 10: Mthode par per

17、mation Partie 11: Gnration lectrochimique ISO 6145-8:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs v Introduction La prsente partie de lISO 6145 fait partie dune srie de Normes internationales prsentant diffrentes mthodes volumtriques dynamiques utilises pour prparer des mlanges de gaz pour talonnage. Dans la

18、 partie infrieure de la gamme des fractions molaires considre, il est difficile de prparer et de conserver des mlanges de gaz de certains composants organiques ou ractifs, par exemple dans les bouteilles. Cette mthode dynamique prsente lavantage de fournir un composant pour talonnage de manire prati

19、quement illimite, pour lequel il est possible de limiter, voire dliminer, les effets de ladsorption. Si le gaz de complment est mesur sous forme de dbit massique de gaz, la prparation des mlanges de gaz pour talonnage par diffusion est une mthode gravimtrique-dynamique qui donne les teneurs en fract

20、ions molaires. Les principes de mesurage du dbit de gaz de complment sont donns dans lISO 6145-1. NORME INTERNATIONALE ISO 6145-8:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 1 Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 8: Mthode par diffusion

21、 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 6145 spcifie une mthode dynamique par diffusion pour la prparation de mlanges de gaz pour talonnage, dont la teneur en fractions molaires est comprise entre 10 9et 10 3 . En appliquant cette mthode, il est possible dobtenir une incertitude relative l

22、argie du mesurage, U, obtenue par multiplication de lincertitude-type relative compose par un facteur dlargissement k = 2, de 2 % au maximum. En maintenant la distance entre la source de diffusion et le lieu dutilisation aussi courte que possible, la mthode peut tre applique pour gnrer des gaz pour

23、talonnage faible concentration de composants organiques liquides temprature ambiante, les points dbullition tant compris entre 40 C et 160 C environ. La prsente partie de lISO 6145 ne sapplique pas uniquement la gnration des mlanges de gaz pour talonnage dun large ventail dhydrocarbures aux niveaux

24、de concentration de lair ambiant et dintrieur, mais galement la gnration de mlanges de gaz de faible concentration en eau. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les

25、 rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 6145-7, Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 7: Rgulateurs thermiques de dbit-masse 3 Principe Le composant pour t

26、alonnage diffuse travers un tube de diffusion aux dimensions adaptes (longueur, diamtre) dans un flux de gaz de complment, cest-dire le gaz de complment du mlange prpar. Le composant pour talonnage liquide, de puret leve connue, se trouve dans un rservoir faisant office de source de vapeur de ce com

27、posant. Le rservoir est dot dun tube de diffusion vertical. Cet assemblage (cellule de diffusion) est plac dans une enceinte temprature contrle purge dbit connu et constant par un gaz de complment de haute puret (voir Figure 1). La composition du mlange est dtermine partir du dbit massique de diffus

28、ion du composant pour talonnage et du dbit de gaz de complment. ISO 6145-8:2005(F) 2 ISO 2005 Tous droits rservsEn principe, le dbit massique de diffusion du composant pour talonnage dpend: de son coefficient de diffusion dans le gaz de complment; de sa pression de vapeur la temprature de lenceinte;

29、 des dimensions du tube de diffusion. Il est possible de dterminer prcisment le dbit massique par pesage continu, aprs montage du tube dans une microbalance suspension ou par pesage priodique. La mthode de dtermination a un impact sur lincertitude du dbit massique (momentan) du composant pour talonn

30、age (voir 7.2). Lgende 1 entre du gaz de complment 2 enceinte 3 tube de diffusion 4 rservoir du liquide 5 sortie du gaz dtalonnage Figure 1 Schma dun appareillage par diffusion 4 Ractifs et matriaux 4.1 Substances liquides utiliser comme composant pour talonnage, prsentant la puret la plus leve poss

31、ible afin dviter tous les effets sur le dbit massique de diffusion. Si possible, il convient de connatre la nature et les quantits dimpurets et de prendre en compte leurs effets. 4.2 Gaz de complment, de puret connue, tablie par des techniques analytiques appropries telles que spectromtrie infraroug

32、e par transforme de Fourier ou chromatographie en phase gazeuse, par exemple. ISO 6145-8:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 3 La nature du gaz de complment doit tre adapte la substance utiliser comme composant pour talonnage. Par exemple, lair ne doit pas tre utilis comme gaz de complment pour la p

33、rparation par diffusion des mlanges de gaz pour talonnage de substances oxydables. 5 Appareillage 5.1 Appareillage par diffusion 5.1.1 Matriaux Les matriaux de lappareillage par diffusion doivent tre choisis de manire viter les effets de sorption ou dsorption physique ou chimique sur la teneur du co

34、mposant pour talonnage. Plus la teneur est rduite, plus les effets du phnomne de sorption/dsorption sont importants. Il convient que les rservoirs et les tubes de diffusion, ainsi que les enceintes thermostates et lappareillage de mlange, soient fabriqus de prfrence en verre borosilicat. Choisir des

35、 tubes flexibles inertes du point de vue chimique pour lalimentation en gaz de complment et le transport du mlange de gaz pour talonnage. Accorder une attention particulire tous les joints, ceux-ci pouvant tre des sources possibles de fuite. 5.1.2 Configuration du dbit de gaz de complment Avant que

36、le gaz de complment natteigne la cellule de diffusion, il est essentiel de contrler sa temprature par rapport celle de lenceinte de la cellule de diffusion. Pour obtenir lincertitude tablie dans lArticle 1, il convient de contrler la temprature de lenceinte 0,15 K prs. Il convient que le dbit minima

37、l du gaz de complment soit suffisant pour liminer la vapeur du composant sans saturation. Il convient que le dbit maximal admis soit suffisamment faible pour viter le transport convectif de la vapeur du composant pour talonnage lintrieur du tube de diffusion. Le dbit maximal dpend de la gomtrie de l

38、appareil par diffusion. Il est recommand de maintenir au-dessous de 100 le nombre de Reynolds du dbit de gaz de complment dans la cellule de diffusion. 25 C, il convient de respecter approximativement la condition suivante: v d 1,6 10 3o v est la vitesse linaire moyenne du gaz de complment, en mtres

39、 par seconde; d est le diamtre, en mtres, du tuyau par lequel le gaz de complment scoule. 5.1.3 Choix de la temprature Le choix de la temprature dpend des caractristiques de la cellule de diffusion et du dbit massique de diffusion requis. Pour contrler la temprature, tablir lquilibre thermique dans

40、la cellule de diffusion une valeur proche ou suprieure la temprature ambiante, de manire viter les effets des conditions ambiantes sur le contrle de temprature. Lutilisation dune temprature sensiblement suprieure la temprature ambiante prsente deux avantages: il est beaucoup plus facile de contrler

41、prcisment la temprature dans les conditions proches de la temprature ambiante; la temprature du gaz de complment peut tre plus facilement contrle. ISO 6145-8:2005(F) 4 ISO 2005 Tous droits rservs5.2 Cellules de diffusion Les cellules de diffusion sont composes dun rservoir en verre borosilicat capab

42、le de recevoir une quantit suffisamment importante de composant pour talonnage liquide, quipes dun tube de diffusion. Plusieurs exemples de conception sont donns dans la Rfrence 1. En principe, lquation (1) peut tre applique pour prvoir les dbits volumiques de diffusion 1et, inversement, pour calcul

43、er les dimensions et les tempratures approximatives des tubes de diffusion et des enceintes ncessaires la gnration dun dbit massique donn du composant pour talonnage. v (A) ln V Ap qD L pp = (1) o q V (A) est le dbit volumique du composant A, en mtres cubes par seconde; A est la section du tube de d

44、iffusion, en mtres carrs; L est la longueur du tube de diffusion, en mtres; D est le coefficient de diffusion, en mtres carrs par seconde; p est la pression dans la cellule de diffusion, en pascals ou kilopascals; p v est la pression partielle du composant pour talonnage, en pascals ou kilopascals.

45、Si aucune donne nexiste pour le coefficient de diffusion, les mthodes de calcul sont donnes dans la documentation. La mthode de Fuller, Schettler et Giddings 2donne les meilleurs rsultats, mais des erreurs pouvant reprsenter jusqu 25 % peuvent aisment se produire. Les donnes daccroissements en volum

46、e atomique et structural applicables au composant pour talonnage, aux gaz de complment et aux vapeurs sont donnes dans la Rfrence 4. Pour obtenir les meilleures performances, il convient que la dimension des tubes de diffusion reste dans les plages suivantes: L 0,03 m; quotient de L sur le diamtre d

47、u tube de diffusion 3; diamtre: de 0,001 m 0,02 m. NOTE Des units fonctionnant selon le principe de diffusion sont disponibles dans le commerce et offrent des mlanges de gaz pour talonnage contenant des vapeurs hautement absorbantes. Un exemple de ce type dunit permettant de prparer des talons de rfrence de vapeur deau en fractions volumiques de 10 9et les dtails de ses performances sont donns dans lAnnexe A.