ISO 6145-4-2004 Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods - Part 4 Continuous syringe injection method《气体分析 用动态容量法.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 6145-4 Deuxime dition 2004-06-15 Numro de rfrence ISO 6145-4:2004(F) ISO 2004 Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 4: Mthode continue par seringue dinjection Gas analysis Preparation of calibration gas m

2、ixtures using dynamic volumetric methods Part 4: Continuous syringe injection methodISO 6145-4:2004(F) ii ISO 2004 Tous droits rservs PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tr

3、e imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreind

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8、) ISO 2004 Tous droits rservs iii Sommaire Page 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Principe . 1 4 Application la prparation des mlanges de gaz 2 4.1 Description du mode opratoire exprimental . 2 4.2 Domaine de validit . 4 4.3 Conditions de fonctionnement . 4 5 Expression des rsul

9、tats 4 5.1 Fraction volumique . 4 5.2 Sources dincertitude 4 5.3 Incertitude de la fraction volumique 5 Annexe A (informative) Prmlanges gazeux utiliss pour la prparation de mlanges fortement dilus 6 Annexe B (informative) Exemple dappareillage pour la prparation de mlanges de gaz pour talonnage 7 A

10、nnexe C (informative) Conseils pratiques . 9 Annexe D (informative) Exemple de dtermination de lincertitude de la concentration dun mlange de gaz pour talonnage prpar par la mthode dinjection continue . 12 Bibliographie 15ISO 6145-4:2004(F) iv ISO 2004 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisat

11、ion internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit techn

12、ique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes int

13、ernationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publica

14、tion comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsabl

15、e de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 6145-4 a t labore par le comit technique ISO/TC 158, Analyse des gaz. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 6145-4:1986), dont elle constitue une rvision technique. LISO 6145 comprend les

16、parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques: Partie 1: Mthodes dtalonnage Partie 2: Pompes volumtriques Partie 4: Mthode continue par seringue dinjection Partie 5: Dispositifs dtalonnage par cap

17、illaires Partie 6: Orifices critiques Partie 7: Rgulateurs thermiques de dbit-masse Partie 8: Mthode par diffusion Partie 9: Mthode par saturation Partie 10: Mthode par permation Partie 11: Gnration lectrochimique L ISO 6145-3, intitule Injections priodiques dans un flux gazeux, a t retire.ISO 6145-

18、4:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs v Introduction La prsente partie de lISO 6145 fait partie dune srie de normes portant sur les diffrentes mthodes volumtriques dynamiques utilises pour prparer des mlanges de gaz pour talonnage vi NORME INTERNATIONALE ISO 6145-4:2004(F) ISO 2004 Tous droits rserv

19、s 1 Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 4: Mthode continue par seringue dinjection 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 6145 spcifie une mthode de production continue de mlanges de gaz pour talonnage, contenant au m

20、oins deux constituants, partir de gaz purs ou dautres mlanges de gaz, par injection continue des constituants talons dans un gaz de complment laide dune seringue. Si des prmlanges de gaz sont utiliss la place de gaz purs (voir lAnnexe A), des fractions volumiques plus petites peuvent tre obtenues. L

21、es dbits volumiques, partir desquels les fractions volumiques sont dtermines, peuvent tre calculs partir des dbits individuels et mesurs de manire indpendante selon une mthode approprie donne dans lISO 6145-1. La mthode a pour mrite de permettre la prparation dune quantit significative de mlange de

22、gaz en continu, et la prparation de mlanges constituants multiples presque aussi aisment que les mlanges base de deux constituants si un nombre appropri de seringues est utilis ou si la seringue contient dj un mlange constituants multiples de composition connue. Cette mthode prsente galement un moye

23、n pratique daugmenter, tapes par tapes, la fraction volumique du constituant talon dans le mlange. Il sagit donc dune mthode utile dvaluation des autres caractristiques des analyseurs de gaz, telles que la limite de dtection minimale et la zone morte, ainsi que lexactitude. Lincertitude relative lar

24、gie dans la fraction volumique quil est possible dobtenir pour un mlange base de deux constituants (selon un facteur dlargissement de 2) est de et la plage dapplicabilit de . 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rf

25、rences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 6143, Analyse des gaz Mthodes comparatives pour la dtermination et la vrification de la composition des mlanges de gaz pour talonnage

26、ISO 6145-1, Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 1: Mthodes dtalonnage 3P r i n c i p e Le constituant talon, en phase gazeuse ou en phase liquide, est transfr depuis une seringue, dont le piston est actionn en continu par un mo

27、teur vitesse variable adapt, vers un gaz de complment par lintermdiaire dun capillaire, qui peut tre laiguille de la seringue, par exemple. La fraction volumique, , du constituant talon, A, dans un mlange avec le gaz de complment, B, est donn par lquation (1): (1) 5% 10 5 10 2 A A = q A /(q A + q B

28、)ISO 6145-4:2004(F) 2 ISO 2004 Tous droits rservs o est le dbit volumique du constituant talon, A; est le dbit volumique du gaz de complment, B. Si le constituant talon est inject en phase liquide, le dbit dans la phase gazeuse aprs vaporation est donn par lquation (2): (2) o est le dbit volumique d

29、u liquide inject, exprim dans les mmes units que ; est la masse volumique du constituant liquide la temprature de prparation du mlange; est la masse volumique du constituant en phase gazeuse, exprime dans les mmes units et la mme temprature que . La substitution de lquation (2) dans lquation (1) don

30、ne alors la valeur de en termes de paramtres rpertoris ci-dessus. 4 Application la prparation des mlanges de gaz 4.1 Description du mode opratoire exprimental 4.1.1 Appareillage Des schmas illustrant des exemples dappareillage pour la prparation de mlanges base de deux constituants sont prsents dans

31、 lAnnexe B. Les Figures B.1 et B.2 prsentent respectivement lappareillage permettant de remplir une seringue avec un constituant talon gazeux et le systme de mlange pour prparer le mlange de gaz pour talonnage. 4.1.2 Slection et talonnage dune seringue destine au constituant talon Le dbit du constit

32、uant talon est dtermin la fois par la section transversale du corps de la seringue et par la vitesse linaire du piston. Parfois, pour prparer un mlange de fraction volumique donne de constituant talon, il peut tre prfrable dutiliser une seringue de section transversale plus importante (capacit plus

33、grande) pour une vitesse de piston moins leve. Dans dautres cas, il peut tre plus avantageux de combiner une section transversale plus petite une vitesse de piston plus leve (voir lAnnexe C pour des conseils pratiques). Combiner de manire pertinente la vitesse linaire du mcanisme de commande de la s

34、eringue et une seringue de mesurage de volume adapt en fonction de la fraction volumique, ainsi que de lincertitude de cette fraction volumique, du gaz pour talonnage prparer. Afin de valider luniformit du corps de la seringue, et tant donn quil sagit dune mthode dynamique, dterminer le volume de ga

35、z ou de liquide passant par la seringue au niveau de plusieurs marques de graduation, et la temprature de prparation du mlange de gaz. Par consquent, lorsque la seringue a t chauffe, par contact avec les mains par exemple, il est ncessaire de lui laisser le temps de revenir temprature ambiante avant

36、 de procder des mesurages. Cet talonnage volumique doit driver de mesurages traables de la masse dun liquide appropri de masse volumique connue dans la seringue. tant donn que ltalonnage doit tre ralis en plusieurs points, cest-dire avec la seringue partiellement remplie, q A q B q A = (q A,I A,I )/

37、 A,g q A,I q A A,I A,g A,I AISO 6145-4:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 3 des prcautions doivent tre prises pour sassurer que le mnisque du liquide est horizontal lorsque sa position est observe. Un exemple de la mthodologie est prsent dans lAnnexe C. 4.1.3 talonnage du guide-seringue talonner le

38、 guide-seringue la temprature de prparation du mlange de gaz et avec un appareillage de rfrence qui peut faire lobjet dun suivi en fonction dtalons internationaux de longueur et de temps. Une mthode recommande pour ltalonnage par rapport un micromtre et un chronomtre numriques est galement prsente d

39、ans lAnnexe C. 4.1.4 Prparation du mlange de gaz pour talonnage Si le constituant talon est en phase gazeuse, un appareillage analogue celui de lexemple illustr la Figure B.1 et permettant de remplir, de faire le vide et de purger le rservoir ainsi que de remplir la seringue doit tre utilis. Le mode

40、 opratoire est alors le suivant. a) Fermer la vanne darrt de la bouteille contenant le constituant talon. b) Faire le vide dans lensemble de lappareillage tant que la pression na pas atteint une valeur suffisamment basse, de sorte que le gaz rsiduel prsent dans le rservoir ne reprsente plus une part

41、 significative de la fraction volumique et nait aucun impact sur la stabilit du mlange final de gaz pour talonnage. Une pression rsiduelle denviron ( ) semble tre adapte. Toutefois, dans la pratique, le vide ncessaire dpend de la nature et de la composition du mlange de gaz final. Par consquent, il

42、convient de tenir compte de la pression partielle du gaz rsiduel lors de lvaluation de lincertitude de la fraction volumique du mlange de gaz pour talonnage. c) Fermer la vanne darrt entre la pompe vide et le rservoir, puis remplir le rservoir avec le constituant talon, une pression denviron ( ). Fa

43、ire de nouveau le vide, puis remplir le rservoir de la mme manire. Lors du remplissage final, ajuster la pression du constituant talon dans le rservoir de sorte que la surpression soit suffisante pour remplir la seringue. Prendre les dispositions appropries pour aspirer en toute scurit les composant

44、s gazeux dangereux de la zone de travail. d) Avec le piston pouss fond, insrer laiguille de la seringue de mesurage vide travers le septum (voir Figure B.1) dans le rservoir. Tirer et pousser le piston plusieurs fois pour vrifier que la seringue est parfaitement nettoye avec le constituant talon, sa

45、ns pollution significative. e) Remplir la seringue en tirant compltement sur le piston, puis retirer la seringue du septum du rservoir. Laiguille tant fixe sur la seringue, placer le piston au niveau de la premire marque de graduation, puis connecter la seringue au systme de mlange (Figure B.2). NOT

46、E Un moyen pratique de connecter la seringue consiste de nouveau utiliser un septum. Dans certains cas, il peut tre pratique dintroduire le constituant talon dans la seringue en phase liquide, puis de le laisser svaporer aprs sa sortie de laiguille. Le mode opratoire de remplissage est alors simple,

47、 mais des prcautions sont toujours ncessaires pour sassurer que la seringue contenant le liquide nest pas pollue par de lair ou dautres polluants. f) Transfrer le gaz de complment laide dun rgulateur de pression et dune vanne darrt vers une unit de conditionnement, qui peut tre compose dun purateur et/ou dun humidificateur et/ou dun changeur de chaleur plong d