ISO 6145-10-2002 Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods - Part 10 Permeation method《气体分析 用动态容积法标定气体混合物的准备 第10部分.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 6145-10:2002(F) ISO 2002NORME INTERNATIONALE ISO 6145-10 Premire dition 2002-02-01 Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 10: Mthode par permation Gas analysis Preparation of calibration gas mixtures using dy

2、namic volumetric methods Part 10: Permeation method ISO 6145-10:2002(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lo

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6、escription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du dema

7、ndeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2002 Tous droits rservsISO 6145-10:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv Introduction.v 1 Domaine

8、dapplication 1 2 Rfrences normatives .1 3 Principe.1 4 Ractifs et produits .2 5 Appareillage .2 6 Mode opratoire.5 6.1 Contrles prliminaires et conditions doprations 5 6.2 Dtermination de la perte de masse 7 7 Expression des rsultats 7 7.1 Calculs 7 7.2 Sources dincertitude8 7.3 Estimation des incer

9、titudes10 7.4 Exemple de calculs de lincertitude.13 Annexe A (informative) Exemple de calcul de lincertitude pour un systme de pesage en continu deux plateaux.14 Bibliographie.16 ISO 6145-10:2002(F) iv ISO 2002 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est u

10、ne fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations inter

11、nationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux r

12、gles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele s

13、ur le fait que certains des lments de la prsente partie de lISO 6145 peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO

14、 6145-10 a t labore par le comit technique ISO/TC 158, Analyse des gaz. Elle annule et remplace lISO 6349:1979 qui a fait lobjet dune rvision technique. LISO 6145 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthode

15、s volumtriques dynamiques: Partie 1: Mthodes dtalonnage Partie 2: Pompes volumtriques Partie 4: Mthode dinjection continue Partie 5: Dispositifs dtalonnage par capillaires Partie 6: Orifices critiques Partie 7: Rgulateurs thermiques de dbit-masse Partie 9: Mthode par saturation Partie 10: Mthode par

16、 permation La diffusion fera lobjet dune future partie 8 de lISO 6145. La partie 3 de lISO 6145, intitule Injections priodiques dans un flux gazeux, a t retire par le Comit Technique ISO/TC 158, Analyse des gaz. Lannexe A de la prsente partie de lISO 6145 est donne uniquement titre dinformation. ISO

17、 6145-10:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs vIntroduction La prsente partie de lISO 6145 fait partie dune srie de normes qui prsentent diffrentes mthodes volumtriques dynamiques utilises pour prparer des mlanges de gaz pour talonnage. NORME INTERNATIONALE ISO 6145-10:2002(F) ISO 2002 Tous droits rs

18、ervs 1Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de mthodes volumtriques dynamiques Partie 10: Mthode par permation 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 6145 spcifie une mthode dynamique utilisant des membranes de permation pour la prparation de mlanges de gaz pou

19、r talonnage, dont la teneur en constituants est en gnral comprise entre 10 9et 10 6en fraction molaire. En appliquant cette mthode, on obtient une incertitude relative tendue de 2,5 % de la fraction molaire du constituant. Dans la gamme des fractions molaires considre, il est difficile de maintenir

20、stables certains mlanges de gaz (notamment en bouteilles). Aussi est-il ncessaire de prparer le gaz pour talonnage immdiatement avant emploi et de le transfrer par le plus court chemin sur son lieu dutilisation. Cette technique a notamment t applique avec succs pour gnrer des mlanges de gaz faible t

21、eneur pour talonnage, par exemple, de dioxyde de soufre (SO 2 ), de dioxyde dazote (NO 2 ) et de benzne (C 6 H 6 ) dans lair. Si le dbit de gaz vecteur est mesur sous forme de dbit massique, la prparation des mlanges de gaz pour talonnage laide de tubes permation est une mthode gravimtrique dynamiqu

22、e qui donne les teneurs en fractions molaires. 2 Rfrences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente partie de lISO 6145. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieu

23、rs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente partie de lISO 6145 sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dern

24、ire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 6145-1, Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage par des mthodes volumtriques dynamiques Partie 1: Mthodes dtalonnage 3 Principe

25、Cette mthode repose sur le principe de la permation du constituant pour talonnage par exemple, SO 2 , NO 2 , ammoniaque (NH 3 ), benzne, tolune, xylne travers une membrane approprie dans un flux de gaz vecteur qui constitue le gaz de complment du mlange obtenu. Le constituant pour talonnage, de pure

26、t connue, est contenu dans un tube, lui-mme contenu dans un rcipient thermorgul. Ce rcipient est purg un dbit connu et rgul avec le gaz vecteur. La composition du mlange est dtermine partir du taux de permation du constituant pour talonnage et du dbit du gaz vecteur. Ce gaz vecteur est de haute qual

27、it et dbarrass en particulier de toute trace de constituant dtalonnage. Il doit galement viter toute interaction chimique avec le matriau du tube permation. ISO 6145-10:2002(F) 2 ISO 2002 Tous droits rservs Le taux de permation du constituant pour talonnage travers la membrane dpend du constituant l

28、ui-mme, de la nature et de la structure chimiques de la membrane, de sa surface et de son paisseur, de la temprature et du gradient de pression partielle du constituant pour talonnage sur la membrane. Ces facteurs peuvent tre maintenus constants si le systme est utilis correctement. Le taux de perma

29、tion peut tre mesur directement en montant le tube sur une microbalance et en pesant le tube en continu ou priodiquement. 4 Ractifs et produits 4.1 Substances de permation pour talonnage, devant tre les plus pures possible afin dviter toute influence des impurets sur le taux de permation; si cela ne

30、st pas possible, il faut connatre la nature et les quantits dimpurets et prendre en compte leur influence. 4.2 Gaz vecteur, de puret connue, tablie selon une technique danalyse approprie, par exemple, la spectromtrie infrarouge transforme de Fourier (FTIR) et/ou la chromatographie en phase gazeuse (

31、CG). 5 Appareillage 5.1 Banc permation. Il existe actuellement deux modes courants (5.1.1 et 5.1.2) dapplication de la mthode de permation. Les matriaux utiliss pour le banc permation doivent tre choisis de manire viter toute incidence sur la teneur du constituant pour talonnage par sorption (chimiq

32、ue ou physique). Plus la teneur finale dsire est faible, plus les phnomnes dadsorption sont importants. Si possible, utiliser du verre pour le logement du tube permation thermorgul. Choisir des matriaux flexibles et chimiquement inertes et les mtaux en fonction du constituant pour talonnage, en part

33、iculier pour ce qui concerne le transfert des gaz entre le banc permation et lanalyseur. Accorder une attention particulire aux jonctions qui ne doivent pas prsenter de fuites. La constance de la plage de dbit du gaz vecteur est assure par un systme de rgulation et contrle par un dbitmtre. La valeur

34、 du dbit peut, par exemple, tre rgule laide dun rgulateur de dbit massique et dtermine laide dun dbitmtre massique. La prsence dun dbit de fuite permet lanalyseur soumis talonnage de prlever le dbit de gaz ncessaire son bon fonctionnement, le reste du flux de gaz tant vacu dans latmosphre. 5.1.1 Ban

35、c permation mode de pesage priodique, constitu dun tube permation plac dans une enceinte thermorgule, permettant le balayage du tube par le gaz vecteur. Le tube de permation est retir priodiquement de cette enceinte pour tre pes. Des exemples typiques sont donns aux Figures 1 et 2. 5.1.2 Banc permat

36、ion mode de pesage continu, constitu dun tube permation plac dans une enceinte thermorgule, permettant le balayage du tube par le gaz vecteur. Le tube de permation est suspendu un dispositif de pesage et pes en continu. Un exemple typique est donn la Figure 3. ISO 6145-10:2002(F) ISO 2002 Tous droit

37、s rservs 3Lgende 1 Dbitmtre 5 Thermomtre 2 Gaz vecteur 6 Tube permation 3 Desscheur 7 Dbit de fuite 4 Filtre 8 Analyseur Figure 1 Exemple 1 dun banc permation pour le mode pesage priodique Lgende 1 Orifice dvacuation pour le gaz en surplus 2 Systme dchantillonnage 3 Chambre de mlange 4 Dbitmtre 2 5

38、Gaz diluant 6 Thermomtre 7 Tube permation 8 Serpentin en cuivre 9 Bain deau 10 Dbitmtre 1 11 Gaz vecteur12 Desscheur Figure 2 Exemple 2 dun banc permation pour le mode pesage priodique ISO 6145-10:2002(F) 4 ISO 2002 Tous droits rservs Tube permation Rgulateur de dbit massique Tare Lgende 1 Air de gr

39、ande puret/N 22 Rgulateur de temprature 3 Eau 4 Rgulateur de la microbalance 5 Mlangeur des gaz 6 Liaison RS 232 7 PC (analyse de lacquisition et diagnostic) 8 ADC de 16 bits 9 Dispositif dtalonnage du dbit 10 Analyseur de gaz 11 Mlange stable ncessitant une certification Figure 3 Exemple de banc pe

40、rmation pour le mode pesage continu ISO 6145-10:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs 55.2 Membrane de permation, en polymre prsentant une rsistance chimique et mcanique suffisante. En gnral, le polyttrafluorothylne (PTFE), le polythylne, le polypropylne, ou un copolymre de ttrafluorothylne et dhexafl

41、uoropropylne (FEP) sont appropris. Tenir compte des variations des proprits des matriaux en fonction des variations de temprature. 5.3 Tubes permation, ou ampoules, en acier inoxydable ou en verre, quips dune membrane permation (5.2) et contenant le composant pour talonnage en phase liquide et en ph

42、ase gazeuse; la membrane travers laquelle se fait la permation peut tre en contact soit uniquement avec la phase liquide, soit uniquement avec la phase gazeuse, soit avec les deux. Voir les exemples donns la Figure 4. Avant toute utilisation, le tube doit tre conserv dans une atmosphre anhydre, lint

43、rieur dun rcipient tanche lair, dans un endroit froid ( environ 5 C, par exemple dans un rfrigrateur) afin de maintenir le taux de diffusion aussi bas que possible, donc de rduire au minimum la perte de constituant pour talonnage et dviter toute condensation sur le tube. a) Tube cylindrique dont la

44、membrane est en contact avec les deux phases b) Tube dont la membrane est uniquement en contact avec la phase liquide c) Ampoule dont la membrane est uniquement en contact avec la phase gazeuse Lgende 1 Membrane 2 Acier inoxydable 3 Niveau de liquide 4 Verre Figure 4 Exemples de tubes permation 6 Mo

45、de opratoire 6.1 Contrles prliminaires et conditions doprations 6.1.1 Tube permation La puret du produit du tube permation doit tre analyse avant toute utilisation. cet effet, prlever un chantillon du gaz aprs permation pour lanalyser selon une technique danalyse approprie (par exemple, CG ou FTIR),

46、 afin de quantifier la concentration en volume des contaminants principaux susceptibles dtre prsents. Ces informations peuvent tre donnes par les fournisseurs du tube et, dans ce cas, un certificat danalyse tabli par un organisme accrdit doit tre fourni. Pendant la dure de vie du tube permation, un

47、mesurage (par perte en masse) du taux de permation, une temprature fixe connue, donne une bonne indication quant la puret du gaz aprs permation. Une variation du taux de permation suprieure 10 %, une temprature fixe connue, indique gnralement que le tube permation doit tre mis au rebut. ISO 6145-10:2002(F) 6 ISO 2002 Tous droits rservs Lors de la premire utilisation,