ISO 4945-1977 Steel Determination of nitrogen content Spectrophotometric method《钢 氮含量的测定 分光光度法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE 4945 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAJl OPI-AHM3AUMR rfO CTAHlIAPTM3AUMM: .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Acier - Dosage de lazote - Mthode spectrophotomtrique Steet - Determination of nitrogen content - Spectrophotometric method Premi

2、re dition - 1977-l 2-15 G Y CDU 669.14 : 669.786 : 543.42 h Rf. no : ISO 4945-1977 (F) Descripteurs : acier, analyse chimique, dosage, azote, mthode spectrophotomtrique. Prix bas sur 6 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nation

3、aux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de 160. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partiedu comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementa

4、les, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de 160. La Norme internationale ISO 4945 a t labore

5、par le comit technique ISO/TC 17, Acier, et a t soumise aux comits membres en mars 1976. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Autriche Belgique Canada Chili Core, Rp. de Danemark Espagne Finlande France Hongrie Inde Iran Irlande Italie Mexique Norvge P

6、ays-Bas Philippines Pologne Portugal Sude Suisse Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Les comits membres des pays suivants lont d6sapprouve pour des raisons techniques : Australie Japon 0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE Iso4945

7、4977(F) Acier - Dosage de lazote - Mthode spectrophotomtrique 1 OBJET La prsente Norme internationale spcifie une mthode spectrophotomtrique de dosage de lazote dans les aciers non allis et les aciers faiblement allis. Cette mthode ne permet que le dosage de lazote transformable en sel dammonium. 2

8、DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable aux aciers non allis et aux aciers faiblement allis contenant entre 0,002 % et 0,050 % (mlm) dazote et moins de 0,6 % (mlm) de silicium. 3 RFRENCE ISOIR 377, Prlvement et prparation des chantillons et des prouvettes pour lacier corroy. 4 PRINCIPE Mise en

9、 solution de la prise dessai par de lacide sulfurique dilu. Aprs concentration, augmentation progressive de la temprature jusqu une temprature suprieure 300 “C. Sparation de lammoniac du sel dammonium form, par dplacement et distillation en milieu sodique bouillant, et rcolte en milieu acide. la tem

10、prature ordinaire, formation dun complexe de teinte bleue entre les ions ammonium et le phnol en prsence dhypochlorite de sodium et de pentacyano- nitrosylferrate( II) de sodium (nitroprusside de sodium). Mesurage spectrophotomtrique du complexe une lon- gueur donde aux environs de 640 nm. 5 RACTIFS

11、 Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue. 5.1 Eau distille ou change, exempte de composs dazote, purifie par un second passage sur rsines chan- geuses dions. 5.2 Sulfate de potassium anydre (K$O,). 5.3 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution 96 % (mlm) e

12、nviron, exempt de composs dazote. 5.4 Acide sulfurique, p 1,21 g/ml environ, solution 29 % (mlm) environ. Ajouter par petites fractions, tout en refroidissant, 200 ml de la solution dacide sulfurique (5.3) 700 ml environ deau (5.1), compkter le volume 1 000 ml avec de leau (5.1) et homogniser. 5.5 H

13、ydroxyde de sodium, solution 12 N environ. Dissoudre avec prcaution 480 g dhydroxyde de sodium en pastilles dans 700 ml deau (5.1) contenus dans un ballon en polyttrafluoro-thylne. Chauffer la solution jusqu bullition et la faire bouillir durant 10 min. Refroidir, complter le volume 1 000 ml avec de

14、 leau (5.1) et homogeniser. Conserver dans un conteneur plastique convenable. 5.6 Acide sulfurique, solution 1 N environ. Ajouter 30 ml de la solution dacide sulfurique (5.3) 700 ml environ deau (5.1); aprs refroidissement, compl- ter le volume 1 000 ml avec de leau (5.1) et homog- niser. 5.7 Acide

15、sulfurique, solution 0,04 N environ. Diluer 40 ml de la solution dacide sulfurique (5.6) 1 000 ml avec de leau (5.1) et homogniser. 5.8 Hydroxyde de sodium, solution 0,2 N environ. Diluer 30 ml dune solution dhydroxyde de sodium 250 g/l avec de leau (5.1) et complter le volume 1 000 ml avec de leau

16、(5.1) et homogniser. 5.9 Phnate de sodium en solution. Ajouter, en agitant et en refroidissant, 5 g de phnol un mlange de 10 ml dune solution dhydroxyde de sodium 250 g/l et 80 ml deau (5.1). Complter le volume 100 ml avec de leau (5.1) et homo- gniser. Prparer cette solution au moment de lemploi. 1

17、 ISO4945-1977(F) 5.10 Monohydrognophosphate de sodium, solution 0,l M. Dissoudre 36 g de monohydrogenophosphate de sodium dodecahydrat (Na,HP0,.12H,O) dans leau (5.1), complter le volume 1 000 ml avec de leau (5.1) et homogeniser. 5.11 Pentacyanonitrosylferrate(I1) de sodium, solution 0,25 g/l. Diss

18、oudre 10 g de pentacyanonitrosyIferrate( II) di- sodique dihydrat (nitroprusside de sodium) Na2Fe(CN)5N0.2H,0 dans de leau (5.1), complter le volume 1 000 ml avec de leau (5.1) et homogniser. Au moment de lemploi, diluer 25 ml de cette solution 1 000 ml avecde leau (5.1). 5.12 Hypochlorite de sodium

19、, solution 0,l N environ (soit environ 0,3 % (mlm) de chlore actif). Conserver cette solution une temprature infrieure 10C. 5.13 Azote, solution talon correspondant 0,100 0 g/l dazote (N). Peser 0,l mg prs 0,471 6 g de sulfate dammonium sec, les dissoudre dans de leau (5.1) et transvaser quantitati-

20、 vement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 100 pg dazote (N). 5.14 Azote, solution talon correspondant 0,002 0 g/l dazote (N). Prlever 20,O ml de la solution talon dazote (5.13), les placer dans une fiole jauge de 1 0

21、00 ml, complter au volume avec de leau (5.1) et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 2 ,ug dazote (N). Preparer cette solution talon au moment de lemploi, 5.15 Rouge de m les changer frquemment. 8.3.2.1 DISTILLATION SANS VAPEUR DEAU ADDITIONNELLE Utiliser lappareil de la figure 1 (6.1).

22、 Pour recueillir le distillat, introduire 5 ml de la solution dacide sulfurique (5.6) dans une fiole jauge col rod de 100 ml portant un repre 85 ml. Engager le tube effil prolongeant le rfrigrant dans la fiole jauge de telle facon quil plonge dans la solution dacide sulfurique (5.6). L 2 SO 49451977

23、 (F) . Faire passer quantitativement la solution dessai (8.3.1) dans le ballon distiller en rinant laide de 60 ml deau (5.1), ajouter 50 ml de la solution dhydroxyde de sodium (5.5) et rincer le col du ballon laide de 30 ml deau (5.1). Le volume final de la solution doit tre de 160 165 ml environ. H

24、umecter le rodage, fixer le ballon au rfrigrant, immdiatement aprs laddition de la solution dhydro- xyde de sodium (5.5). ce moment, commencer la distillation. Distiller environ 80 ml en 25 min. La distillation termine, rincer le tube plongeant avec de leau (5.1) en recueillant les eaux de lavage da

25、ns la fiole jauge et complter au volume avec de leau (5.1) et homogniser. On obtient les solutions S, pour la prise dessai de 1 g et S, pour celle de 2 g. Rpeter la mme opration (8.3.2.1) pour chaque chan- tillon analyser, en ayant soin, aprs chaque distillation, de rincer le ballon grande eau, puis

26、 leau distille et enfin leau (5.1). , NOTE - Pour rgulariser lbullition lors de la distillation dans lappareil de la figure 1, il est bon dajouter quelques morceaux de cramique poreuse. Ces morceaux sont pralablement traits comme une prise dessai et recueillis aprs distillation. Ils sont alors lavs

27、avec la solution dacide sulfurique (5.6) jusqu neutralit, puis avec de leau (5.1) et schs. 8.3.2.2 DISTILLATION sous UN COURANT DE VAPEUR DEAU Utiliser lappareil de la figure 2 (6.2). Pour recueillir le distilla le liquide du ballon siphonne dans le ballon de vidange. Rpter la mme opration pour chaq

28、ue chantillon analyser. 8.3.3 Dveloppement de la coloration Suivant la teneur prsume en azote, prlever les parties aliquotes suivantes de solution S, et S, : - 100 ml pour les teneurs de N comprises entre 0,020 et 0,050 % (mlm) - 250 ml pour les teneurs de N comprises entre 0,010 et 0,020 % (mlm) -

29、500 ml pour les teneurs de N comprises entre 0,002 et 0,010 % (mlm) et les introduire respectivement dans deux fioles jauges de 100 ml. Complter 50 ml avec de leau (5.1) les volumes infrieurs 50 ml. Ajouter 1 goutte de la solution de rouge de mthyle (5.15) et neutraliser exactement avec la solution

30、dhydroxyde de sodium (5.8). Ajouter la pipette et dans lordre : - 50 ml de la solution de phnate de sodium (5.9) - 50 ml de la solution dhydrogenophosphate de sodium (5.10) - 100 ml de la solution de pentacyanonitrosyl- ferrate( II) de sodium (5.11) - 50 ml de la solution dhypochlorite de sodium (5.

31、12) Complter le volume 100 ml avec de leau (5.1) et agiter les fioles de faon identique par renversements alterns (10 fois au moins). Laisser la teinte se dvelopper labri de la lumire durant 1 h temprature ambiante. NOTE - Les parties aliquotes indiques sont telles quen fonction des teneurs en azote

32、, la quantit dazote, dans la fiole de 100 ml utilise pour le mesurage spectrophotomtrique, est toujours comprise entre 10 et 50 pg pour SI et 20 et 100 pg pour S2 : la diffrence est donc comprise entre 10 et 50 Mg. 8.3.4 Mesure spectropho tomtrique Homogniser les solutions colores S, et S, et mesure

33、r Iabsorbance de la solution S, en cuve de 1 cm, en utilisant le spectrophotomtre (6.3) une longueur donde corres- pondant au maximum dabsorption, - maximum qui se situe aux environs de 640 nm - aprs avoir ajust Iappa- reil au zro dabsorbance par rapport la solution S,. 8.4 tablissement de la courbe

34、 dtalonnage 8.4.1 Prparation des solutions tmoins, rapportes des mesures spectrophotomtriques effectues en cuve de 1 cm Dans une srie de six fioles jauges de 100 ml, introduire 3 ISO 49451977 (F) les quantits de la solution talon dazote (5.14) indiques dans le tableau suivant : Solution talon dazote

35、 (5.14) ml 0 * 5,O 10,o 15,0 20,o 25,0 * Solution de compensation. Correspondant azote la 0 10 20 30 40 50 Ajouter dans chaque fiole 5 ml de la solution dacide sulfurique (5.7) et ajouter ensuite la quantit deau (5.1) necessaire pour amener le volume 50 ml environ. Ajouter ensuite 1 goutte de la sol

36、ution de rouge de mthyle (5.15) neut ra iser exactement avec la solution dhydroxyde I de sodium (5.8) et continuer daprs les modalits dcrites au troisime alina de 8.3.3. 8.4.2 Mesures spectropho tomtriques Homogeniser les solutions colores et procder aux mesu- rages spectrophotomtriques daprs les mo

37、dalits donnes en 8.3.4, aprs avoir ajust lappareil (6.3) au zro dabsorbance par rapport au terme zro (solution de compensation). 8.4.3 Trac du graphique dtalonnage ou calcul du coefficient angulaire de la droite Les valeurs dabsorbance mesures et les masses en pg de lazote indiques permettent de tra

38、cer le graphique dtalonnage ou de calculer le coefficient angulaire, a, de la droite. Le coefficient angulaire, a, de cette droite reprsente Iabsorbance fournie par 1 pg dazote dans 100 ml. 9 EXPRESSION DES RSULTATS Le pourcentage en masse dazote (N) est donn par Iex- pression , D 100 1 100 -x-x- w

39、a V 106m D, - -1OOXaxVxm o D est Iabsorbance de la solution colore correspon- dant la prise dessai de 2 g mesure ajustee pour le zro de lappareil par rapport la solution colore cor- respondant la prise dessai de 1 g; a est le coefficient angulaire en pg-l de la droite tablie en 8.4.3, se rapportant

40、un parcours optique de 1 cm; V est le volume, en millilitres, des parties aliquotes des solutions S, et S, prlevees pour les ractions colores; m est la diffrence de masse, en grammes, entre les prises dessai de 1 g et celle de 2 g. 10 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit mentionner les in

41、dications suivantes : a) la mthode danalyse employe, par rfrence la prsente Norme internationale; b) les rsultats obtenus, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internati

42、onale, ou toutes oprations facultatives qui ont pu avoir une influence sur le rsultat. 4 ISO 4945-1977 (F) / / / /Y I 500ml LEpiradiateur 300 W Fiole jauge col rod 100mm chelle FIGURE 1 - Appareil semi-micro pour distillation (Moyen de chauffage donn titre dexemple) 5 ISO 4945-1977 (F) Ballon de distillation Rcepteur du distillat Capacit quelconque l- Gnrateur de vapeur deau avec dispositif de chauffage L t 100 mm 1 chelle FIGURE 2 - Appareil pour distillation sous un courant de vapeur deau