ISO 4621-1986 Chrome oxide green pigments Specifications and methods of test《氧化铬绿颜料 规范和试验方法》.pdf
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1、 - Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONMEXYHAPOHAR OPTAHM3Al VI est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate dammonium-fer(II) (7.1.3) ncessaire pour la dtermina- tion ; 7.2.7 Agitateur magntique, muni dun barreau enrob de polyttrafluorthylne (PTFE) l 7.3 M
2、ode opratoire V;z est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate dammonium-fer(ll) (7.1.3) ncessaire pour ltalonnage; w(Cr203) est la teneur en oxyde de chrome(lll) du pig- ment, exprime en pourcentage en masse; Effectuer la dtermination proprement dite et la dtermination blanc en double.
3、7.3.1 Prise dessai Peser, 0,I mg prs, une prise dessai denviron 0,5 g dans le creuset (7.2. l), ajouter 5 6 g de peroxyde de sodium (7.1.1) et bien mlanger. 51,67 est le facteur de conversion ( x 100) de grammes de dichromate de potassium (K2Cr207) en grammes doxyde de chromeW (Cr203). Prendre la mo
4、yenne de deux dterminations, mais si deux dterminations diffrent de plus de 0,2 % (mlm), recom- mencer. 7.4.2 Fidlit 7.3.2 Dtermination Couvrir le creuset et chauffer dans le four moufle (7.2.2) 700 k 25 OC durant 10 min. Laisser refroidir le creuset et son couvercle durant 10 min, puis limmerger da
5、ns un bcher de 600 ml contenant environ 200 ml deau; couvrir immdiate- ment le bcher avec un verre de montre. Chauffer doucement le bcher et son contenu jusqu ce que la raction violente sarrte. Enlever avec prcaution le creuset et son couvercle et les rincer avec de leau jusqu ce quils soient nettoy
6、s. Mettre les eaux de rincage dans le bcher. , Refroidir, ajouter suffisamment dacide sulfurique (7.1.2) pour changer la coloration de jaune orange et ajouter encore 10 ml dacide sulfurique (7.1.2). Ajouter 2,5 g de persulfate dammo- nium (7.1.5) et 0,Ol g de nitrate dargent (7.1.61, faire bouillir
7、doucement durant 30 min. Refroidir, agiter la solution laide de lagitateur magntique (7.2.7) et titrer par potentiomtrie en ajoutant la solution de sulfate dammonium-fer(ll) (7.1.3) avec la burette (7.2.3); utiliser le pH-mtre (7.2.4) et les lectrodes (7.2.5 et 7.2.6) pour dterminer le point final d
8、u titrage. Aucune donne de fidlit nest actuellement disponible. 8 Dtermination de la teneur en chrome soluble 8.1 Prparation de lextrait lacide chlorhydrique Prparer lextrait selon la mthode dcrite dans IISO 6713, paragraphe 8.2. 8.2 Dtermination du chrome NOTE - Pour la dtermination du chrome solub
9、le), on peut utiliser deux mthodes. On utilisera la mthode A (8.2.1) comme mthode de rfrence en cas de litige. Dans le cas o on utilise une mthode spec- trophotomtrique, on choisira la mthode B (8.22). NOTE - On peut aussi dterminer le point final du titrage par un indi- cateur redox, par exemple le
10、 diphnvlaminosulfonate de sodium. Dans ce cas, on ajoutera 15 ml dacide orthophosphorique 88 % (mlm) et encore 20 ml dacide sulfurique (7.1.2) la solution avant titrage. On ajoute lindicateur trs peu de temps avant dobtenir le point final du titrage. 8.2.1 Mthode A (Mthode spectromtrique dabsorption
11、 atomique) Utiliser la mthode dcrite dans IISO 3856/6, en prenant comme solution dessai lextrait lacide chlorhydrique (8.1). Calculer la teneur en chrome soluble du pigment laide de lquation 7.4 Expression des rsultats 7.4.1 Calcul w(0) = 100 x m. m5 o Calculer la teneur totale en chrome du pigment
12、laide de lquation m. est la masse, en grammes, de chrome soluble dans lextrait lacide chlorhydrique (8.1) ; w(Cr203) = 51,67 x VI x m2 ml x V2 m5 est la masse, en grammes, de la prise dessai utilise pour prparer lextrait lacide chlorhydrique (8.1); o w(0) est la teneur en chrome soluble) du pigment,
13、 ml est la masse, en grammes, de la prise dessai; exprime en pourcentage en masse. 3 SO 462191986 (FI 8.2.2 Mthode B (Mthode spectrophotomtrique) 8.2.2.1 Principe Aprs addition dune solution dhydroxyde de sodium lextrait lacide chlorhydrique, oxydation du chrome en chrome hexa- valent par le peroxyd
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