ISO 3733-1999 Petroleum products and bituminous materials - Determination of water - Distillation method《石油产品和沥青材料 水分的测定 蒸馏法》.pdf

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1、A Numroderfrence ISO3733:1999 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 3733 Deuximedition 19990915 Produitsptroliersetproduits bitumineuxDosagedeleau Mthodepardistillation PetroleumproductsandbituminousmaterialsDeterminationofwater DistillationmethodISO3733:1999(F) ISO1999 Droitsdereproductionrservs.Saufprescri

2、ptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcritdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch Impr

3、imenSuisse ii Sommaire 1Domainedapplication 1 2Rfrencesnormatives .1 3Principe.2 4Produitsetractifs . .2 5Appareillage . 2 6Contrleetessaidercupration 6 7chantillonnage (voirannexeA) 7 8Modeopratoire.8 9Calculs 9 10Expressiondesrsultats 9 11Fidlit 9 12Rapportdessai . .10 AnnexeA (normative) Traiteme

4、ntdelchantillon 11ISO ISO3733:1999(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroi

5、tdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternatio

6、nalessontrdigesconformmentauxrglesdonnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO 3733

7、atlaboreparlecomittechniqueISO/TC 28, Produitsptrolierset lubrifiants, souscomit SC6, Transfertdeslivraisonsenvrac,priseencompte,inspectionetrsolutiondes divergences. Cettedeuximeditionannuleetremplacelapremiredition(ISO3733:1976),dontelleconstitueunervision technique. LannexeAconstitueunlmentnormat

8、ifdelaprsenteNormeinternationale.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO3733:1999(F) 1 ProduitsptroliersetproduitsbitumineuxDosagede leauMthodepardistillation AVERTISSEMENTLutilisationdelaprsenteNormeinternationaleimpliquelinterventiondeproduits, doprationsetdquipementscaractredangereux.LaprsenteNormeinternatio

9、nalenestpascense abordertouslesproblmesdescuritconcernsparsonusage.Ilestdelaresponsabilitdelutilisateur deconsulteretdtablirdesrglesdescuritetdhygineappropriesetdedterminerlapplicabilitdes restrictionsrglementairesavantlutilisation. 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationalespcifieunemthodep

10、ourladterminationpardistillationdelateneureneau jusqu25%danslesproduitsptroliers,lesbitumes,lesgoudronsetproduitsdrivslexceptiondesmulsions. Lesproduitsspcifiquesprisenconsidrationdansledveloppementdecettemthodesontnumrsau Tableau3. Ellepeuttreutilisepourdterminerdesteneurseneausuprieures25%.Toutefo

11、is,aucunevaleurdefidlit nattabliepourdesniveauxsuprieurs25%.Lescompossvolatilssolublesdansleau,silssontprsents, sontcomptscommedeleau. NOTE1 Laconnaissancedelateneureneaudesproduitsptroliersestimportantepourleraffinage,lachat,laventeetle transfertdesproduits. NOTE2 Laquantitdeaumesurelaidedelaprsent

12、emthodedoittrepriseencomptepourdterminerlevolumerel deproduitconcernparletransfertdeproprit. 2Rfrences normatives Lesdocumentsnormatifssuivantscontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequiyestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Pourlesrfrencesdates,les am

13、endementsultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprenantes auxaccordsfondssurlaprsenteNormeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerles ditionslesplusrcentesdesdocumentsnormatifsindiqusciaprs.Pourlesrfrencesnondates,ladernire ditiondudocumentnormat

14、ifenrfrencesapplique.LesmembresdelISOetdelaCEIpossdentleregistredes Normesinternationalesenvigueur. ISO3170:1988, Produitsptroliersliquideschantillonnagemanuel . ISO3171:1988, Produitsptroliersliquideschantillonnageautomatiqueenoloduc . ISO3405: 1 , ProduitsptroliersDterminationdescaractristiquesded

15、istillationpressionatmosphrique . 1 publier.(RvisiondelISO3405:1988)ISO3733:1999(F) ISO 2 3Principe Leproduitanalyserestchauffsousrefluxavecunsolvantnonmiscibleleauquicodistilleavecleaucontenue danslaprisedessai.Lesolvantcondensetleausontsparsencontinudansuntubederecette,leaudcantant danslapartiegra

16、duedutubederecetteetlesolvantretournantdansleballondedistillation. 4Ractifs NOTE PourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale,leterme%( V/V)estutilispourreprsenterlafraction volumiqueduproduit. Utiliserunsolvantextracteurappropriauproduittester(voirTableau3),choisirparmilessuivants: 4.1 Solvantaroma

17、tique Lessolvantsaromatiquessuivants,exemptsdeau(0,02%maximum)conviennent: a) xylnedequalitindustrielle(xylnesmlangs); b) mlangede20%( V/V)detolunedequalitindustrielleetde80%( V/V)dexylnedequalitindustrielle (xylnesmlangs); c) distillatdeptrole,dontlerendementdedistillationdterminconformmentlISO3405

18、nestpassuprieur 5%( V/V)125Cetnestpasinfrieur20%( V/V)160C,etdontlamassevolumiquenestpasinfrieure 855kg/m 3 15C. 4.2 Solvantptrolier Utiliserunecoupeptrolire,exemptedeau,dont5%( V/V)distillententre90Cet100Cetdont90%( V/V) distillentendessousde210C. 4.3 Solvantparaffinique Lessolvantsparaffiniquessui

19、vants,exemptsdeau,conviennent: a) essenceayantunintervallededistillationcomprisentre100Cet120C; b) 2,2,4trimthylpentane( isooctane)depuretgaleousuprieure95%. 5Appareillage 5.1 Gnralits Lappareillagecomprendunrcipientdedistillationenverreouenmtal,unlmentchauffant,unrfrigrant refluxetuntubederecetteen

20、verregradu.Lercipientdedistillation,letubederecetteetlerfrigrantdoivent trerelisparnimportequelmoyenappropripourvuquelesjointssoienttanches.Lesjointsrodspourleverre etlesjointstoriquespourlesconnectionsverre/mtalsontprfrables.Desmontagesclassiquessontillustrspar lesFigures13,etlesdimensionssontdonne

21、sdansleTableau1.Toutappareillageseraconsidrcomme convenablesidesrsultatsjustessontobtenusenmettantenuvrelesmthodesdcritesen6.2et6.3. Toutefois,unrfrigrantdroitrefroidileau,dunelongueurde400mm,estrecommand.Lesrcipientsde distillationetlestubesderecettedoiventtrechoisisafindecouvrirlagammedesproduitse

22、tdesteneurseneau prsumes.Silaquantitdeaurecueillieestsusceptiblededpasser25ml,untubederecettedunecapacitde 25mlquipdunrobinetdoittreutilis,lexcdentdeautantrecueillidansuneprouvettegradue,conforme auxprescriptionsen6.2et6.3.ISO ISO3733:1999(F) 3 Lgende 1 Rfrigrant 2 Tubederecette 3 Ballondedistillati

23、on Figure1Montagetypiqueavecrcipientdedistillationenverre(appareildeDeanetStark)ISO3733:1999(F) ISO 4 Lgende 1 Rfrigrantrefroidileau 2 Rcipientdedistillationenmtal 3 Brleurenformedecouronne Figure2MontagetypiqueavecrcipientdedistillationenmtalISO ISO3733:1999(F) 5 Dimensionsenmillimtres NOTE1 Lesdim

24、ensionsautresquecellesdonnesdansleTableau1nesontquindicatives. NOTE2 Sincessaire,lestubesderecettede25mlpeuventtrequipsdunrobinetdarrt. a Finitiondelapartiesuprieure: bordpaissi; ou jointenverrerodageconiquefemelle,ISO383/24/29; ou jointenverrerodagesphriquefemelle,ISO641/35/20. b Finitiondelapartie

25、infrieure: polieaufeu; ou jointenverrerodageconiquemle,ISO383/24/29; ou jointenverrerodagesphriquemle,ISO641/35/20. Figure3DtailsdetubesderecettetypiquesISO3733:1999(F) ISO 6 Tableau1Caractristiquesessentiellesdestubesderecette Capacitdutubederecette, ml 2 5 10 25 chellegradue, ml 02 05 01 .110 010

26、01.125 Pluspetitedivisiondelchelle, ml 0,05 0,05 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2 Erreurmaximaledchelle, ml 0,025 0,05 0,05 0,1 0,1 0,05 0,1 Fonddutubegradu rond rond conique rond conique Longueurdelapartiegradue, mm 85105 120140 120140 120140 140160 5.2 Rcipientdedistillation, comprenantunrcipientenverreouenmta

27、lprsentantuncolcourtetunjoint appropripermettantleraccordementdutubederecette. Desrcipientsdunecapacitnominalede500ml,1000mlet2000mlonttjugssatisfaisants.Lercipientde distillationenmtaldoittreraccordavecunjointrsistantlachaleuretconstitudunmatriauautreque lamiante. 5.3 Dispositifdechauffagelectrique

28、adquat, utiliseraveclercipientdedistillation. Undispositifdechauffagecombinunagitateurmagntiqueestefficacepourviterlessoubresautslorsde lbullition.Ondoitutiliseraveclercipientdedistillationenmtalunbrleurgazenformedecouronneperc dorificessursacirconfrenceinterne.Cebrleurdoittrededimensionstellesquilp

29、uissetredplacdehauten basdurcipientpendantlesessaissurdesproduitssusceptiblesdeformerdelamousseoudesesolidifierdans lappareildedistillation. 6 Contrleetessaidercupration 6.1Gnralits Avantlutilisationinitiale,vrifierlajustessedutubederecetteconformment6.2.Avantlutilisationdelappareil, unessaidercupra

30、tiondoittreralisconformment6.3. 6.2Contrle Avantlutilisationinitiale,vrifierlajustessedesmarquesdegraduationsurletubederecette,enprocdantdes ajoutsde0,05mldeaudistillelaidedunemicroburettede5mloudunemicropipettedeprcisiondontla lecturepeutsefaire0,01mlprs.Silcartentrelevolumedeauajoutetlevolumedeaum

31、esurestsuprieur 0,05ml,rejeterletubederecetteouprocderunnouveaucontrle. 6.3 Essaidercupration Avantlutilisationdelappareil,vrifierlarcuprationglobaledeleaudanslappareillageenintroduisantde250ml 1000mldexylneanhydre(0,02%deaumaximum)selonlevolumedelaverrerie,danslappareillage(verrerie de500ml2000mlte

32、lquespcifien5.2)etprocdercommedcritdanslarticle8.Cetteoprationtermine, viderlecontenudutubederecette.Laisserlecontenudurcipientdedistillationrefroidir,puisdirectementdans celuici,ajouterlaideduneburetteunequantitdeaudistilleapproprie,conformmentauTableau2,et procdercommedcritdanslarticle 8.Lesmesure

33、sdoiventtreconsidrescommeexactessileslimites admissiblesduTableau2,pourlesdiffrentstubesderecette,nesontpasdpasses.ISO ISO3733:1999(F) 7 Tableau2Limitesadmissiblespourlessaidercupration Valeursenmillilitres Capacitdutubederecette20C Volumedeauajoutdanslercipient 20C Limitesadmissiblespourleau rcupre

34、20C 2 1,00 1,0 0,025 5 1,00 1,0 0,025 5 4,50 4,5 0,025 10 1,0 1 0,1 10 5,0 5 0,25 25 12,0 12 0,25 Toutelectureaudeldeslimitesadmissibleslaissesupposerunmauvaisfonctionnementddesfuitesde vapeur,unebullitiontroprapide,oulaprisedhumiditextrieure.Supprimercesfacteursetrpterlessaide rcupration. 7chantill

35、onnage (voirannexeA) 7.1Gnralits Lchantillonnagesedfinitcommetantlensembledestapesncessairespourobtenirunchantillon reprsentatifducontenudetoutoloduc,rservoirouautresystme,etpourintroduirelchant illondansle rcipientdessaidulaboratoire. 7.2 chantillonspourlaboratoire Seulsleschantillonsreprsentatifso

36、btenusselonlesprescriptionsdelISO3170etdelISO3171doiventtre utilissdanslaprsenteNormeinternationale. Latailledelaprisedessaidoittredtermineenfonctiondelateneureneauprsumedelchantillon,de manirecequelaquantitdeaurecueillienedpassepaslacapacitdutubederecette,moinsqueletubede recettenesoitquipdunrobine

37、tpermettantuntransfertdelexcsdeaudansuneprouvettegradue. 7.3 Prparationdeschantillonspouressai Lesprocduressuivantesdetraitementdelchantillondoiventsappliquerencomplmentdecellesprescrites danslISO3170etlISO3171. 7.3.1 Leschantillonssolidessuffisammentfriablesdoiventtrebroysetmlangssoigneusement.Unep

38、rise dessaireprsentativedoittreprlevepartirdeschantillonsbroysetmlangs. 7.3.2 Leschantillonsliquidesdoiventtremlangs,aprschauffagesincessaire,dansleurrcipientdorigine. Lesconditionsdemlange,temps,puissancedemlange(vitesse)ethauteuraudessusdufonddurcipient doiventtreappropriesauproduitsoumislessaietc

39、onformeslannexeA.Levolumeetlateneureneaude lchantillonnedoiventpasdpasserleseuilspcifidanslannexeA. NOTE Silyaundoutequelconquequantlhomognitdeschantillonsmlangsprparsen7.3.1ou7.3.2,ilest recommanddefairelesdterminationssurlaquantittotaledelchantillon,sisonvolumeestcompatibleaveclateneuren eauprsume

40、.Sicelanestpaspossible,ilconvientalorsderaliserunedterminationsuraumoinstroisprisesdessai.Par consquent,ilyalieudenotertouscesrsultatsdanslerapportdessai,ainsiqueleurmoyennecommetantlateneuren eaudelchantillon.ISO3733:1999(F) ISO 8 8Mode opratoire 8.1 Homogniserlchantilloncommespcifien7.3avantdeffectuerlaprisedessai. 8.2 Mesurerlaprisedessairequiseavecuneprcisionde 1%etlatransfrerdanslercipientdedistillation commespcifien8.3ou