ISO 2354-1976 Magnesium alloys Determination of insoluble zirconium Alizarin sulphonate photometric method《镁合金 不溶性锆的测定 茜素磺酸盐光度法》.pdf

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1、P LD m N O i2 NOR ME INTERNAT10 N ALE 2354 INTERNATIONAL ORGANi24TiON FOR STANDARDIZATION .MEXI H4POIH.411 OPrAHli34UM11 no CTAHA4PTM34UMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Alliages de magnsium - Dosage du zirconium insoluble - Mthode photomtrique lalizarine sulfonate Magnesium alloys -

2、Determination of insoluble zirconium - Alizarin sulphonate photometric method Deuxime dition - 1976-04-01 CDU 669.721 : 546.831 Rf. no : IS0 2354-1976 (F) Descripteurs : alliage de magnesium, alliage de zirconium, analyse chimique, dosage, zirconium, photomtrie. Prix base sur 4 pages AVANT-PROPOS LI

3、SO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique

4、 correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme No

5、rmes Internationales par le Conseil de IISO. LISO 2354 a t etablie par le Comit Technique ISO/TC 79, Mtaux lgers et leurs alliages. Cette deuxime dition comprend la note ajoute a la fin du chapitre 1; cette note avait et soumise en novembre 1975, sous forme dadditif, directement au Conseil de IISO,

6、conformment au paragraphe 6.12.1 des Directives pour les travaux techniques de IISO. Cette deuxime dition annule et remplace la premiere dition (IS0 2354.19721, qui avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Autriche Belgique Canada Egypte, Rp. arabe

7、d Espagne Finlande France Inde Irlande Isral Italie Japon Norvge Nouvelle-Zlande Aucun Comit Membre navait dsapprouv le document. Pays-Bas Pologne Royaume-Uni Sude Suisse Tha I an de U .R S.S. U.S.A. O Organisation Internationale de Normalisation, 1976 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE IS0 2354-

8、1976 (F) Alliages de magnsium - Dosage du zirconium insoluble - Mthode photomtrique lalizarine sulfonate 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode photomtrique lalizarine sulfonate pour le dosage du zirconium insoluble, dans les alliages de magnsium contenant

9、 du zirconium comme lment dalliage. Les terres rares, le thorium et largent ninterfrent pas. La mthode est applicable aux produits ayant une teneur en zirconium insoluble comprise entre 0,02 et 0,3 % (rn/rn). NOTE - Lhafnium qui est normalement prsent en association avec le zirconium ijusqu 1 % de z

10、irconium) sera dos avec le zirconium, 2 PRINCIPE Attaque lacide chlorhydrique (la normalit de la solution dacide chlorhydrique, ainsi que la dure de lattaque, ont t fixes conventionnellement). Filtration, mise en solution du rsidu insoluble par lacide perchlorique en prsence dacide fluorhydrique et

11、prlve- ment dune partie aliquote. Formation chaud du complexe zirconium-alizarine sulfonate, en milieu chlorhydrique 1,5 N. Mesurage photomtrique du complexe color a une lon- gueur donde aux environs de 525 nm. 3 REACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue,

12、 et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 37 % (rn/rn) ou 12 N environ. Acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, solution I 3.2 Acide fluorhydrique, solution I40 % (rn/rn) environ. 3.3 Acide perchlorique, p 1,54 g/ml environ, solution a 60 % (rn/rn) environ. 3.4 Alizarine sulfona

13、te de sodium, solution a 1,5 g/I Dissoudre 1,5 g dalizarine sulfonate de sodium dans 300 ml environ deau chaude, filtrer, refroidir, complter le volume 1 O00 ml et homogniser. 3.5 Chlorure de magnsium, solution a 420 g/l. Dissoudre 42 g de chlorure de magnsium hexahydrat (MgC12.6H20) dans de leau, c

14、omplter le volume 100 ml et homogniser. Cette solution contient 50 g de magnsium par litre. 3.6 Zirconium, solution talon 5 g/l. Prparer cette solution selon lune des mthodes suivantes : 3.6.1 Peser, 0,001 g prs, 0,500 g de zirconium pur (titre 2 99,9 %) et lintroduire dans un bcher sec. Ajouter 30

15、ml de mthanol et, tout en refroidissant, 5 ml de brome. Une fois la raction termine, chauffer modrment pour complter lattaque. Ajouter 20 ml de lacide chlorhydrique (3.1), porter a Ibullition et faire bouillir jusqua lobtention dune solution incolore, en maintenant le volume de la solution a 50 ml e

16、nviron par addition deau. Refroidir, transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume et homogniser. 3.6.2 Dissoudre 1.77 g doxychlorure de zirconium octo- hydrat (ZrOCI2.8H2O) dans de leau, ajouter 10 ml de lacide chlorhydrique (3.1 1, filtrer, complter le volume a 100

17、 ml et homogniser, NOTE - Loxychlorure de zirconium utiliser ne doit pas Btre humide. Toutefois, on ne peut pas prvoir de desscher le produit en tuve, puisquune partie pourrait passer sous une forme qui, tout en tant soluble et dosable par voie gravimtrique (voir ( Etalonnage de la solution D), ragi

18、sse tres lentement avec lalizarine S. talonnage de la solution 3.6.2. Adopter lune des mtho- des suivantes : a) DOSAGE GRAVIMETRIQUE LACIDE PHENYL- GLYCOLIQUE Prlever 10,O ml de la solution talon de zirconium (3.6.2) et les introduire dans un bcher de capacit convenable (par exemple 250 ml). Diluer

19、a 40 ml environ et ajouter 30 ml de lacide chlorhydrique (3.1). Porter a Ibullition et ajouter 50 ml dune solution dacide phnyl-glycolique 150 g/l. Laisser reposer 80 OC environ durant 20 min. Laisser refroidir, puis filtrer sur un papier filtre a texture moyenne. Laver avec une solution contenant 2

20、0 ml de lacide chlorhydrique (3.1) par litre et 50 g dacide ph- nylglycolique par litre. Introduire le filtre dans un 1 IS0 2354-1976 (F) creuset en platine pralablement tar. Scher, calciner avec prcaution une temprature comprise entre 950 et 1 O00 OC, jusqu masse constante, et peser loxyde de zirco

21、nium (Zr02). La teneur en zirconium (Zr), en milligrammes par milli- litre, de la solution talon est donne par la formule m., 0,740 3 V o ml nium pes; V est le volume, en millilitres, de la solution talon de zirconium (3.6.21, prlev pour le dosage; 0,740 3 est le facteur de conversion Zr02 en Zr. es

22、t la masse, en milligrammes, doxyde de zirco- * b) DOSAGE GRAVIMETRIQUE LACIDE p-BHO- MO PH N Y L-G L Y CO L I QU E Prlever 10,O ml de la solution talon de zirconium (3.6.21, les introduire dans un bcher de capacit con- venable (par exemple 250 ml) et diluer 70 ml environ. Chauffer a 80 OC environ e

23、t ajouter, lentement et en agitant, 50 ml dune solution dacide p-bromophnyl- glycolique 0,l M, pralablement chauffe I 80 OC environ. Laisser reposer 80 OC environ durant 20 min. Contrler si la prcipitation est complte en ajoutant 2 ou 3 ml de la solution dacide p-bromophnyl.giyco- lique 0,l M. Refro

24、idir a la temprature ambiante, sous agitation constante, filtrer sur un papier filtre texture moyenne. Laver soigneusement avec de leau. Introduire le filtre dans un creuset en platine pralablement tar. Scher, calciner avec prcaution une temphature comprise entre 950 et 1 O00 OC, jusquij inasse cons

25、- tante, et peser loxyde de zirconium (Zr02). La teneur en zirconium (Zr). en milligrammes par millilitre, de la solution talon formule m2 x 0,740 3 V est donne par la o m2 est la masse, en milligrammes, de loxyde de zirconium pes; V est le volume, en millilitres, de la solution talon de zirconium (

26、3.6.2), prlev pour le dosage; 0,740 3 est le facteur de conversion de 30, en Zr. 3.7 Zirconium, solution talon 0,100 g/l. Selon le titre de la solution talon de zirconium tabli suivant 3.6, en prlever une partie aliquote convenable et la diluer en fiole jauge, afin dobtenir une solution contenant ex

27、actement 0,100 g de zirconium par litre. 1 ml de cette solution contient 0,l mg de zirconium. Prparer cette solution talon au moment de lemploi. 4 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Spectrophotomtre, ou 4.2 lectrophotomtre. 5 CHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoire ) 5.2 Echa

28、ntillon pour essai Copeaux dpaisseur infrieure ou gale a 1 mm, obtenus par fraisage ou percage. 6 MODE OPGRATOIRE 6.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 6 g environ de Ichantillon pour essai (5.2) pour des teneurs en zirconium soluble comprises entre 0,l et 0,3 % (m/m), ou 4 g pour des teneurs en zirc

29、onium soluble comprises entre 0,3 et 1 ,O % (m/m). 6.2 Essai blanc Effectuer, paralllement lanalyse, un essai blanc en suivant le mme mode opratoire et en utilisant les memes quantits de tous les ractifs que celles employes pour I analyse. 6.3 tablissement de la courbe dtalonnage 6.3.1 Prparation de

30、s solutions tmoins, se rapportant a des mesurages photomtriques effectus avec un parcours optique de 1 cm. 1 ) Lechantillonnage du magnesium et des alliages de magnesium fera lobjet dune Norme Internationale ultrieure. 2 IS0 2354-1976 (F) Dans une srie de neuf fioles coniques de capacit convenable (

31、par exemple 100 ml), bien sches, introduire 2 ml de la solution de chlorure de magnsium (3.5), con- tenant 0,l g de magnsium, puis respectivement les volumes de la solution talon de zirconium (3.7) indiqus dans le tableau 1. TABLEAU 1 Volume de solution talon de zirconium (3.7) mi Masse correspondan

32、te de zirconium (ZrJ + Solution de compensation Ajouter ensuite, dans chaque fiole, dabord la quantit deau ncessaire pour atteindre 10,O ml, puis 2,5 ml de lacide chlorhydrique (3.1) et 10,O ml de la solution dalizarine sulfonate de sodium (3.4). Plonger les fioles coniques contenant les solutions d

33、ans un bain deau bouil- lante et les maintenir dans leau bouillante durant 2.5 a 3,5 min, en ayant soin dviter les surchauffes. Refroidir rapidement jusqu la temprature ambiante et ajouter ensuite, dans chaque fiole, 2,O ml de lacide chlorhydrique (3.1 1. Transvaser quantitativement dans des fioles

34、jauges de 100 ml, complter au volume et homogniser. 6.3.2 Mesures p h o tom4 triques Mesurer Iabsorbance de chaque solution (6.3.1) dans lheure qui suit, laide du spectrophotomtre (4.1) au maximum de la courbe dabsorption (longueur donde aux environs de 525 nm), ou de Ilectrophotomtre (4.2) muni de

35、filtres appropris, aprs avoir, dans chaque cas, ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport a la solu- tion de compensation. 6.3.3 Trac de la courbe Tracer un graphique, en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, les valeurs, exprimes en milligrammes, des quan- tits de zirconium (Zr) conten

36、ues dans 100 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspon- dantes des absorbances. 6.4 Dosage 6.4.1 Mise en solution de la prise dessai Introduire la prise dessai (6.1) dans un bcher de capacit convenable (par exemple 600 ml), le couvrir avec un verre de montre et ajouter, s

37、uivant la prise dessai prleve, les quantits suivantes de ractifs : - pour une prise dessai de 4 g : 80 ml deau et, par petites fractions, 40 ml de lacide chlorhydrique (3.1); - pour une prise dessai de 6 g : 120 ml deau et, par petites fractions, 60 ml de lacide chlorhydrique (3.1). Une fois la ract

38、ion terminel), porter Ibullition et faire bouillir durant 5 min exactement. Filtrer la solution sur un papier filtre texture moyenne et laver soigneu- sement avec de leau chaude. NOTE - On peut utiliser, pour ce dosage, le rsidu provenant de la filtration prvue en 6.4.1 de IISO 1178, Alliages de mag

39、nsium - Dosage du zirconium soluble - Mthode photomtrique lalizarine sulfonate. 6.4.2 Prparation de la solution dessai Placer le filtre, contenant le rsidu, dans un creuset en platine de capacit convenable (par exemple 40 ml). Scher avec prcaution, puis calciner, une temprature comprise entre 600 et

40、 800 OC, pour liminer tout le carbone. Laisser refroidir, ajouter 5 ml deau, 1 ml de la solution dacide fluorhydrique (3.2) et 2 ml de la solution dacide per- chlorique (3.3). Faire vaporer avec prcaution le contenu du creuset jusqua quasi-siccit et laisser refroidir. Laver les parois du creuset ave

41、c un peu deau et ajouter de nouveau 2 ml de la solution dacide perchlorique (3.3). Faire vaporer avec prcaution jusqu quasi-siccit. NOTE - SI, par mgarde, le contenu du creuset a et amen completernent sec, ajouter 2 ml deau, 1 ml de lacide chlorhv drique (3.1), et chauffer durant quelques minutes av

42、ant de pour- suivre les oprations. 6.4.2.1 ALLIAGES NE CONTENANT PAS DARGENT Transvaser quantitativement le contenu du creuset dans une fiole jauge de 100 ml, en lavant soigneusement avec de leau. Complter au volume et homogniser. 6.4.2.2 ALLIAGES CONTENANT DE LARGENT Transvaser quantitativement le

43、contenu du creuset dans uti bcher de capacit convenable (par exemple 250 mli, en lavant soigneusement avec de leau. Ajouter 15 ml de lacide chlorhydrique (3.1) et faire bouillir durant quelques 1) Lorsque du plomb etlou du bismuth sont prsents dans lalliage, il convient de les mettre en solution par

44、 oxydation au peroxyde dhydrogene. Pour ce faire, ajouter, une fois lattaque termine, lml de peroxyde dhydrogne, p 1,12 911 environ, solution 36 % (m/rn) environ, et laisser reposer durant 10 min. Poursuivre, comme dans le cas general, en portant a Ibullition et en faisant bouillir durant 5 min exac

45、tement. IS0 2354-1976 (FI % (rnlrn) de 0,02 8 0.15 de 0.1 0.3 minutes. Ajouter 50 ml deau et faire bouillir de nouveau pour faciliter la coagulation du chlorure dargent. Laisser refroidir jusqu la temprature ambiante et filtrer sur un papier filtre texture serre, garni avec un peu de pulpe de cellul

46、ose. Laver le prcipit et le filtre avec de leau, en recueillant le filtrat et les eaux de lavage dans une fiole jauge de 100 ml. Complter au volume et homogniser. rnl ml ml 10.0 2 1 .O 5 ,O 23 1.75 6.4.3 Dveloppement de la coloration En fonction de la teneur prsume en zirconium insoluble et du type

47、dalliage examiner, prlever la partie aliquote de la solution dessai, obtenue selon le mode opratoire dcrit en 6.4.2.1 ou 6.4.2.2, et indique dans le tableau 2. Lintroduire dans une fiole conique de capacit convenable (par exemple 100 ml), bien sche, et ajouter ventuel- lement la quantit deau ncessai

48、re pour amener le volume 10,O ml. Ajouter ensuite la quantit dacide chlorhydrique (3.1 j indique dans le tableau 2. TABLEAU 2 Teneur Volume de la chlorhydrique (3.1 1 prsume partie aliquote insoluble dessai dessai dessai 6.4.2.1 6.4.2.2 en zirconium 6.4.4 Mesure photorntrique Mesurer Iabsorbance de la solution dessai dans lheure qui suit, selon les modalits spcifies en 6.3