ISO 2353-1972 Magnesium and its alloys Determination of manganese in magnesium alloys containing zirconium rare earths thorium and silver Periodate photometric .pdf

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1、NORME INTERNATI,ONALE IN TERNATIO NAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEJK,!lYHAIOflHA OPPAHM3AUM5l l-l0 CTAHLlAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Magnsium et ses alliages - Dosage du manganse dans les alliages de magnsium contenant zirconium, terres rares, thorium et argent -

2、 Mthode photomtrique au periodate Premire dition - 1972-08-01 CDU 669.721: 546.711 Rf. No : ISO 23534972 (F) Descripteurs : alliage de magnsium, alliage contenant des terres rares, alliage largent, alliage au thorium, alliage au zirconium, analyse chi- mique, dosage, manganse, photomtrie. Prix bas s

3、ur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire pa

4、rtie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant le

5、ur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2353 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 79, Mtaux lgers et leurs alliages. Elle fut approuve en dcembre 197 1 par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Autriche Belg

6、ique Canada Egypte, Rp. arabe d Espagne Finlande France Hongrie Inde Irlande Isral Italie Norvge Pays-B as Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande U.R.S.S. U.S.A. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l Imprim en Suisse NOR

7、ME INTERNATIONALE ISO 23534972 (F) Magnsium et ses alliages - Dosage du manganse dans les alliages de magnsium contenant zirconium, terres rares, thorium et argent - Mthode photomtrique au periodate 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode photomtrique de do

8、sage du manganse dans les alliages de magnsium qui contiennent du zirconium, et/ou des terres rares, et/ou du thorium, et/ou de largent. La mthode est applicable la dtermination des teneurs en manganse comprises entre 0,002 et 0,2 %. 2 PRINCIPE 2.1 Mise en solution sulfurique, suivie dune oxydation

9、par lacide nitrique, en prsence dacide fluoborique. 2.2 Oxydation du manganse (II) en manganse (VI 1), au moyen du periodate de potassium en milieu dacidit environ 5 N. 2.3 Mesurage photomtrique une longueur donde denviron 545 nm. 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille ou de

10、leau de puret quivalente. 3.1 Periodate de potassium ( K104)- 3.2 Acide sulfurique (p = 1,26 g/ml) solution 9 N environ. Ajouter, avec prcaution, 25 ml dacide sulfurique (p = 1,84 g/ml), solution 35,6 N environ, 60 ml deau. Aprs refroidissement, complter le volume 100 ml et homogniser. 3.3 Acide nit

11、rique (p = 1,40 g/ml), solution 15 N environ. Lacide doit tre exempt de vapeurs nitreuses. Pour liminer ces vapeurs, faire bouillir pendant quelque temps, ou bien faire passer un courant de dioxyde de carbone. 3.4 Acide fluoborique, solution 0,4 % (m/m). Diluer 10 ml dacide fluoborique 40 % (m/m) 1

12、000 ml, avec de leau. 3.5 Eau exempte de matires rductrices. Porter bullition de leau acidule par 10 ml par litre de la solution dacide sulfurique (3.2); ajouter quelques cristaux de periodate de potassium (3.1) et maintenir lbullition pendant 10 min environ. 3.6 Nitrite de sodium, solution 20 g/l.

13、Dissoudre 2 g de nitrite de sodium (NaN02) dans un peu deau et complter le volume 100 ml. 3.7 Manganse, solution talon 1 g/l (1 ml contient 1 mg de Mn). Prparation selon lune des deux mthodes suivantes. 3.7.1 Dans un bcher de forme haute, de capacit convenable (400 ml, par exemple), dissoudre 2,877

14、g de permanganate de potassium (KMnOJ trs pur dans 200 ml deau environ et ajouter 40 ml de la solution dacide sulfurique (3.2). Rduire la solution de permanganate au moyen de quelques cristaux de sulfite de sodium ou par du peroxyde dhydrogne ( 36 % (m/m). Faire bouillir la solution jusqu limination

15、 de lexcs de SO2 ou de H20Zr refroidir, transvaser quantitativement en fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 3.7.2 Dans un bcher de forme haute, de capacit convenable (600 ml, par exemple), dissoudre 1 + 0,001 g de manganse lectrolytique (titre suprieur 99,9 %) avec 40 ml de la

16、solution dacide sulfurique (3.2) et 80 ml environ deau. Faire bouillir la solution pendant quelques minutes. Refroidir, transvaser quantitativement en fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. NOTE - Librer le manganse lectrolytique de loxyde superficiel ventuellement prsent en intr

17、oduisant quelques grammes de mtal dans un bcher de verre de 250 300 ml environ contenant 60 80 ml de la solution dacide sulfurique (3.2) et 100 ml environ deau. Agiter et, aprs quelques minutes, dcanter la solution acide et introduire dans le bcher de leau bidistille. Rpter la dcantation et le lavag

18、e leau bidistille plusieurs fois; introduire enfin le manganse mtallique dans de lactone et agiter. Dcanter lactone, scher le mtal dans une tuve air chaud 100 “C pendant environ 2 min et le laisser refroidir dans un dessiccateur. 3.8 Manganse, solution talon 0,l g/l (1 ml contient 0,l mg de Mn). 1 I

19、SO 2353-1972 (F) Prklever 100,O mg de la solution talon (3.7) dans une fiole jauge de 1 000 ml, complte tmomogniser. 3.9 Manganse, solution talon 0,Ol g/l 0,Ol mg de Mn). , les introdu ire r au volume et (1 ml contient Prlever 10,O mg de la solution talon (3.7), les introduire dans une fiole jauge d

20、e 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 4 APPAREILLAGE 4.1 Matriel courant de laboratoire. Tous les rcipients jaugs doivent tre contrls suivant les normes officiel les. 4.2 Spectrophotomtre, ou 4.3 Electrophotomtre 5 CHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoire1 ) 5.2 chantillon pour essai C

21、opeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm, obtenus par fraisage ou percage. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 2 g de lchantillon pour essai (5.2) pour des teneurs en manganse comprises entre 0,002 et 0,Ol %, ou 1 g pour des teneurs en manganse comprises entre 0,Ol et 0,05 % ou 0,5

22、g pour des teneurs en manganse comprises entre 0,05 et 0,2 %. 6.2 Excution de la courbe dtalonnage 6.2.1 Prparation de la solution de compensation (Terme 0) Dans une capsule en platine, introduire 20 ml de la solution dacide nitrique (3.3) et vaporer sec. Reprendre le rsidu par un peu deau chaude et

23、 transvaser la solution dans un rcipient de capacit convenable (250 ml, par exemple). Diluer 40 ml environ avec de leau et ajouter 15 ml de la solution dacide sulfurique (3.2), 5 ml de la solution dacide nitrique (3.3) et 5 mi de la solution dacide fluoborique (3.4). Continuer selon le mode opratoir

24、e dcrit en 6.2.3. 6.2.2 Prparation des solutions thnoins 6.2.2.1 Teneurs en manganse comprises entre 0,002 et 0,Ol /6 Dans une srie de six rcipients de capacit convenable (250 ml, par exemple), introduire respectivement 4,0 - 6,0 - 8,0 - 10,O - 15,O et 20,O ml de la solution talon de manganse (3.9)

25、contenant respectivement 0,04 - 0,06 - 0,08 - 0,lO - 0,15 et 0,20 mg de manganse. Amener le volume 40 ml environ avec de leau. Ajouter ensuite 15 ml de la solution dacide sulfurique (3.2), 25 ml de la solution dacide nitrique (3.3) et 5 ml de la solution dacide fluoborique (3.4). Continuer selon le

26、mode opratoire dcrit en 6.2.3. 6.2.2.2 Teneurs en manganse comprises entre 0,Ol et 0,2 % Dans une srie de six rcipients de capacit convenable (250 ml, par exemple), introduire respectivement 1,0 - 2,0 - 5,0 - 10,O - 15,O et 20,O ml de la solution talon de manganse (3.8) contenant respectivement 0,l

27、- 0,2 - 0,5 - 1,O - 1,5 - 2,0 mg de manganse. Amener le volume 40 ml environ avec de leau. Ajouter ensuite 15 ml de la solution dacide sulfurique (3.2), 25 ml de la solution dacide nitrique (3.3) et 5 ml de la solution dacide fluoborique (3.4). Continuer selon le mo m1 es dans la t la masse, solutio

28、n d en m essai. il Iigrammes, de 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal sui vantes : dessai doit manganse trouv contenir les indications a) rfrence de la mthode employe; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou compte-rendu de toutes oprations facultatives qui ont pu avoir une influence sur les rsultats. 3 Page blanche Page blanche Page blanche