ISO 2297-1973 Chemical analysis of aluminium and its alloys Complexometric determination of magnesium《铝和铝合金的化学分析 镁的络合滴定法测定》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXYHAPOAHA OPI-AHM3AUMII l-l0 CTAHAAPTM3ALWi-ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Analyse chimique de laluminium et de ses alliages - Dosage complexomtrique du magnsium Premire dition - 1973-02-15 CDU 669.71 : 545.2 : 546

2、.46 Descripteurs : aluminium, alliage daluminium, analyse chimique, dosage, magnsium. Rf. No : ISO 2297-1973 (F) Prix bas sur 5 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de

3、Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les

4、Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2297 a t tablie par le Comit Technique lSO/TC 79, Mtaux l 2 ISO 2297-1973 (F) b

5、est la masse, en milligrammes, de magnsium contenue dans la partie aliquote de la solution talon de magnsium (3.21) utilise pour le titrage. 3.24 CDTA, solution titre 0,Ol M. 3.24.1 Prparation de la soh tion Prparer une solution 0,Ol M suivant les modalits indiques en 3.23.1, en utilisant toutefois

6、3,5 g de CDTA et 5 ml environ de la solution dhydroxyde de sodium (3.8). 3.24.2 talonnage de la solution Procder comme indiqu en 3.23.2, en utilisant toutefois une partie aliquote de 30,O ml de la solution talon de magnsium (3.22), contenant 6,0 mg de magnsium et en titrant avec la solution de CDTA

7、(3.24.1). 3.24.3 Calcul Procder comme indiqu en 3.23.3. 3.25 Indicateur Mlanger 0,l g de mthyl-thymoj bleu (sel de sodium du 3,3 bis (NN dicarboxy-mthyI)-aminomthyI-thymoI- sulphone-phtaline) avec 10 g de chlorure de sodium. Employer pour le titrage de 0,05 0,l g du mlange. 4 APPAREILLAGE Matriel co

8、urant de laboratoire. NOTE - Tous les rcipients jaugs doivent tre contrls suivant les normes officiel les. 4.1 pH-mtre. 5 CHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoirel) 5.2 chantillon pour essai Copeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm, obtenus par fraisage ou percage. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise d

9、essai Peser, a 0,001 g prs, 2 g environ de lchantillon pour essai (5.2). 1) La ISO/TC Norme Internationale relative Ichanti Ilonnage partir 69, Application des mthodes statistiques, aura prcis les m 6.2 Essai blanc Effectuer, paralllement lanalyse, un essai blanc, en suivant le mme mode opratoire et

10、 en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs que celles employes pour lanalyse. 6.3 Dosage 6.3.1 Prparation de fa solution dessai Placer la prise dessai dans un bcher de capacit convenable (400 ml par exemple), et recouvrir dun verre de montre. Ajouter 50 ml environ deau et, par petites fract

11、ions et en refroidissant si ncessaire, 50 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.2). Lorsque la raction se calme, chauffer modrment pour faciliter lattaque et ajouter 10 ml de la solution dacide nitrique (3.5). Chauffer, sans faire bouillir, jusqu ce que le dgagement dhydrogne ait cess et, enfin,

12、 faire bouillir modrment pendant 10 min environ. Rincer les parois du bcher et le verre de montre avec de leau chaude en recevant les eaux de lavage dans le mme bcher; diluer 150 200 ml environ avec de leau chaude et filtrer (voir remarque 8.1) sur un filtre texture serre contenant un peu de papier

13、filtre dtremp. Laver soigneusement (de huit dix fois) le filtre et le rsidu avec la solution chaude dacide chlorhydrique (3.4), et recueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bcher de capacit convenable (400 ml par exemple). Si le rsidu est important, introduire le filtre avec son rsidu dans

14、 un creuset en platine, scher dans une tuve tirage naturel (temprature de 120 “C environ), puis incinrer avec prcaution jusqu combustion complte du filtre (la temprature ne doit pas dpasser 550 “C), en ayant soin de ne pas enflammer le papier filtre (pour viter des pertes de magnsium). Aprs refroidi

15、ssement, introduire- dans le creuset 5 ml de la solution dacide fluorhydrique (3.7) 2 ml de la solution dacide sulfurique (3.6) et enfin, goutte goutte, de la solution dacide nitrique (3.5) jusqu lobtention dune solution parfaitement limpide. vaporer cette solution jusqu complte limination des fumes

16、 blanches dacide sulfurique et caIcin.er ensuite pendant 10 min (la temprature ne doit pas dpasser 700 “C). Laisser refroidir, reprendre avec quelques millilitres deau chaude et de 1 2 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.2). Chauff er modrment, filtrer si ncessaire et ajouter la solution obten

17、ue la solution dessai. Si la teneur prsume en magnsium est infrieure ou gale 1,5 %, effectuer le dosage sur la totalit de la solution dessai en la concentrant pralablement 100 ml environ. Si la teneur prsume en magnsium est suprieure 1,5 %, transvaser quantitativement la solution dessai dans une fio

18、le jauge de 200 ml, complter au volume et homogniser. Prlever une partie aliquote de la solution dessai, en suivant les indications du tableau ci-aprs, et lintroduire dans un bcher de capacit convenable (250 ml par exemple). des lots de fourniture sera Iodali ts de caractre gnral mise ltude adopter.

19、 ds que le Comit Technique 3 ISO 2297-1973 (F) Teneur prsu me v v Volume de la solution Volume de la partie Masse correspondante Masse correspondante en magnsium dessai aliquote prlever de la prise dessai prsume de magnsium -I_ - - % -j- de 0,l l,5 100 environ totalit 2 de 2 30 de 1,5 3,5 200,o 100,

20、o 1 del5 35 de 3,5 7 200,o 50,o 0,5 de l7,5 35 de7 12 200,o 25,0 0,25 de 17,530 6.3.2 Sparation du magnsium et des autres hydroxydes ajuster 70 ml environ le volume de la solution, et refroidir la temprature ambiante. Ajuster 100 ml environ le volume de la solution dessai (teneurs en magnsium compri

21、ses entre 0,l % et 1,5 %j ou bien le volume de la partie aliquote prleve (teneurs en magnsium suprieures 1,5 %), ajouter 5,0 ml de la solution de chlorure de fer (3.13) et mlanger. Transvaser quantitativement et lentement la solution, tout en agitant, dans un bcher de 400 ml environ contenant 70 ml

22、(ou 100 ml, si la totalit de la solution dessai est utilise) de la solution dhydroxyde de sodium (3.8). Employer pour le lavage la plus petite quantit possible deau tide. Mlanger soigneusement, ajouter 2 ml (3 ml si la totalit de la solution dessai est utilise) de la solution de peroxyde dhydrogne (

23、3.14) et enfin faire bouillir pendant 5 10 min. Interrompre le chauffage, ajouter 5 ml (7,5 ml si la totalit de la solution dessai est utilise) de la solution de cyanure de potassium (3.15) puis faire bouillir modrment pendant 5 min. Diluer, si ncessaire, 200 ml environ (270 ml environ si la totalit

24、 de la solution dessai est utilise) avec de leau chaude, couvrir le bcher avec un verre de montre et laisser reposer chaud sans faire bouillir, pendant 20 min. Ajouter un peu de papier filtre dtremp et mlanger. Filtrer ensuite sur filtre texture serre et laver soigneusement cinq fois le rsidu et le

25、filtre avec la solution chaude dhydroxyde de sodium (3.9). Conserver le bcher. NOTE - Ajouter au filtrat 3 g de sulfate de fer-il I ), bien mlanger et le rejeter. 6.3.3 Dissolution du rsidu Ouvrir le filtre au-dessus du bcher qui a servi la sparation du magnsium et des autres hydroxydes et iaire lom

26、ber la plus grande quantit possible du rsidu dans le bcher au moyen dun jet deau chaude. Laver le filtre avec un mlange chaud, constitu par 50 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.3) et 2 ml de la solution de chlorure dhydroxylammonium (3.16) et parfaire enfin le lavage avec de leau chaude, en

27、ayant soin datteindre un volume final aussi faible que possible (infrieur 80 ml environ). Chauffer pour parfaire la dissolution du rsidu, filtrer sur filtre texture moyenne, laver le filtre et le bcher dabord avec de leau chaude, ensuite avec de la solution chaude dacide chlorhydrique (3.4), en recu

28、eillant le filtrat et les eaux de lavage dans un bcher de capacit convenable (400 ml par exemple). Si ncessaire, concentrer un peu la solution. Ajouter, par petites fractions, de la solution deau de brome (3.17) jusqu coloration persistante du brome, et en plus un excs de 3 ml. Faire bouillir jusqu

29、limination de lexcs deau de brome, 6.3.4 Prcipitation des hydroxydes Effectuer sans aucune interruption les oprations dcrites dans ce paragraphe Au moyen du pH-mtre, ajuster 4,4 $r 0,2 la valeur du pH de la solution en utilisant dabord la solution dammoniaque (3.11) (jusqu pH 4 environ), puis ensuit

30、e la solution dammoniaque (3.12) (valeur du pH : 4,4 + 0,2). Mlanger, chauffer jusqu bullition, interrompre le chauffage, ajouter 0,3 g doxyde de zinc (3.1) et mlanger soigneusement (voir Remarque 8.2). Ajouter, goutte goutte, la solution de permanganate de potassium (3.18) jusqu lobtention dune col

31、oration rose persistante. Chauffer jusqu dbut dbullition, interrompre le chauffage et ajouter 2 ml de la solution dthanol (3.19). Mlanger soigneusement, couvrir le bcher dun verre de montre et laisser reposer sur bain deau bouillante. Aprs 5 min, ajouter de nouveau 2 ml de la solution dthanol (3.19)

32、, mlanger et laisser reposer sur bain deau bouillante pendant 10 min. Ajouter un peu de papier filtre dtremp et mlanger. Filtrer sur filtre texture serre, laver huit fois le filtre et le rsidu avec de leau chaude et recueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bcher convenable (600 ml par exe

33、mple). Rejeter le filtre avec le rsidu. 6.3.5 Titrage Ajuster le volume de la solution 250 ml environ, refroidir jusqu la temprature ambiante et alcaliniser faiblement avec la solution dammoniaque (3.11). Si la solution est incolore, additionner 8 ml de la solution de cyanure de potassium (3.15); si

34、, au contraire, la solution est colore en bleu, ajouter goutte goutte, tout en agitant, la solution de cyanure de potassium (3.15) jusqu dcoloration de la solution et, enfin, ajouter un excs de 8 ml de la mme solution de cyanure (3.15). Ajouter 1 ml de la solution de EGTA (3.20) (voir Remarque 8.3.)

35、, 100 ml de la solution dammoniaque (3.10) et de 0,05 0,l g environ dindicateur (3.25). Agiter la solution (de prfrence par agitation mcanique) et titrer avec la solution de CDTA (3.24) si la teneur prsume en magnsium est gale ou infrieure 0,5 %; ou bien avec la solution de CDTA (3.23) si la teneur prsume en magnsium est suprieure 0,5 %. Poursuivre le titrage jusquau virage de lindicateur du bleu au gris ple (pratiquement incolore). Cette coloration ne doit pas varier par addition de deux gouttes en excs de la solution de CDTA. 4