ISO 2122-1972 Sodium and potassium silicates for industrial use Preparation of solution of products not easily soluble in boiling water and determination of mat.pdf

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1、ISO 2122-1972 (FI ERRATUM Novembre 1972 NORME INTERNATIONALE ISO 2122 Silicates de sodium et de potassium usage industriel - Mise en solution des produits difficilement solubles dans leau bouillante et dtermination de linsoluble dans leau Premire dition - 1972-06-01 ERRATUM Page 7 Chapitre 2; modifi

2、er la premire phrase comme suit : aLe procd est applicable aux produits de formule gnrale M,O.xSiO, p our lesquels les valeurs de x sont comprises entre 3 Page blanche _ NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEX,lJYHAIOHAII OPPAHM3ALlMfi Il0 CTAHAAPTM3AWM -ORGANISATION

3、 INTERNATIONALE DE NORMALISATION Silicates de sodium et de potassium usage industriel - , Mise en solution des produits difficilement solubles dans leau bouillante et dtermination de linsoluble dans leau Premire dition - 1972-06-01 CDU 661.31/32 : 54-165 Rf. No : ISO 2122-1972 (F) Descripteurs : ess

4、ai chimique, dissolution, silicate de potassium, silicate de sodium, solubilit, solution. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales

5、est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Inter

6、nationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2122 a t tablie par le Comit Technique lSO/TC 47, Chimie. Elle fut approuve en mars 1971 par les Comits

7、 Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Autriche Belgique Chili Egypte, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde I rlande Isral Italie Nouvelle-Zlande Pays-Bas Pologne Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. Portugal Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S

8、. U.S.A. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE . ISO 21224972 (F) .Silicates de sodium et de potassium usage industriel - Mise en solution des produits difficilement solubles dans leau bouillante et dtermination de linsoluble dans leau 1 OBJET L

9、a prsente Norme Internationale spcifie un procd de dissolution des silicates de sodium ou de potassium dif- ficilement solubles dans leau bouillante la pression am- biante, ainsi quune mthode de dtermination de Iinso- lubie dans leau. NOTE - Lorsque la mthode de mise en solution dcrite ci-aprs est u

10、tilise, les prlvements par pese qui sont prescrits en ISO/R 1690 et ISO/R 1691 doivent tre remplacs par des prises de solution de mme importance et lexpression des rsultats doit tre modifie en consquence. 2 DOMAINE DAPPLICATION Le procd est applicable aux produits de formule gn- rale M2 0 , xSi O2 p

11、our lesquels les valeurs de x sont : 1,5 et 3,5 dans le cas des silicates de sodium; 1,9 et 3,9 dans le cas des silicates de potassium. 2.1 Cas particulier Mise en solution des produits de formule gnrale M2 0 * xSi02 pour lesquels les valeurs de x sont suprieures aux valeurs maximales indiques ci-de

12、ssus. La difficult rencontre pour mettre les fines particules de ces produits en solution conduit liminer celles-ci par un calibrage granulomtrique pralable de lchantillon. Les produits fabriqus par fusion sont supposs suffisamment homognes pour autoriser cette limination. 3 RFRENCES ISOIR 1686, Sil

13、icates de sodium et de potassium usage indus trie1 - Echantillons et techniques des essais - Gnra- /i ts. ISO/R 1690, Silicates de sodium et de potassium usage industriel - Dosage de la silice - Mthode gravimtrique par insolubilisa tion. ISOIR 169 1, Silicates de sodium et de potassium usage indus t

14、rie1 - Dosage du dioxyde de carbone, exprim en carbonate de sodium ou de potassium - Mthode gazom- trique. 4 PRINCIPE Mise en solution de la prise dessai dans de leau exempte de dioxyde de carbone, par traitement en autoclave. Filtration et pese de linsoluble sur un creuset filtrant tar. Dilution du

15、 filtrat un volume dtermin, dont on prl- vera des parties aliquotes pour effectuer les diffrentes d- terminations. 5 RACTIFS 5.1 Eau exempte de dioxyde de carbone Elle peut tre obtenue, soit par bullition pendant 10 min, suivie de refroidissement labri du dioxyde de carbone atmosphrique au moyen dun

16、e colonne chaux sode, soit par barbotage dazote ou dair exempt de dioxyde de carbone dans de leau distille ou dminralise pendant 10 min environ, et conservation labri du dioxyde de carbone atmosphrique. 5.2 Papier indicateur, virant dans la zone neutre (pH 6 8). 6 APPAREILLAGE Matriel courant de lab

17、oratoire, et 6.1 Autoclave en acier inoxydable, denviron 300 ml de ca- pacit utile, permettant datteindre une pression de lordre de 600 kN/m2, soit 6 bars (voir la Figure un exemple dautoclave appropri). 6.2 Creuset filtrant, plaque fritte de porosit comprise, entre 15 et 40 ,um. 7 MODE OPRATOIRE 7.

18、1 Prise dessai Peser, 0,l g prs, 100 g de lchantillon pour laboratoire (voir ISO/R 1686) sous forme de grains dont les dimensions ne dpassent pas 90 ,um. II est possible deffectuer un prlvement diffrent, en utili- sant un appareil de capacit approprie, la condition de respecter la proportion de prod

19、uit et deau. 1 ISO 21224972 (F) 7.2 Mise en solution Introduire la prise dessai (7.1) dans lautoclave (6.1) et ajouter 200 ml de leau (5.1). 9 CAS PARTICULIER Chauffer lautoclave immerg dans un bain dhuile, une temprature comprise entre 135 et 160 “C selon le cas, pendant 3 h, sil sagit de silicate

20、de sodium; et la tempra- ture de 150 “C (au maximum) pendant 90 min, sil sagit de silicate de potassium. Mesurer les tempratures dans le bain dhuile. Laisser refroidir jusqu la temprature am- biante. 7.3 Dtermination de linsoluble dans leau Vider lautoclave. En rincer lintrieur laide de leau (5.1).

21、Filtrer sous vide la solution et les eaux de rincage, runies sur le creuset filtrant (6.2) pralablement tar 0,l mg prs, aprs schage durant 1 h une temprature comprise entre 110 et 120 “C et refroidissement dans un dessiccateur. Laver linsoluble leau (5.1) jusqu ce que le pH du filtrat, mesur laide d

22、u papier indicateur (5.2), ne soit plus suprieur 7. Scher le creuset filtrant et son contenu pendant 1 h une temprature comprise entre 110 et 120 “C et repeser le tout, 0,l mg prs, aprs refroidissement dans un dessic- cateur jusqu la temprature ambiante. 7.4 Prparation de la solution dessai Transvas

23、er quantitativement la solution filtre dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec leau (5.1) et homogniser. Cette solution, qui servira lexcution des diverses dter- minations, contient, par millilitre, environ 0,l g dchan- tillon. 8 EXPRESSION DES RSULTATS La teneur en subtances insol

24、ubles dans leau est donne, en pourcentage en masse, par la formule : ( m2 100 -m3)X x o 4 est la masse, en grammes, de la prise dessai; m2 est la masse, en grammes, du creuset filtrant conte- nant linsoluble; m3 est la masse, en grammes, du creuset filtrant seul. Mise en solution des produits de for

25、mule gnrale M2 0. xSi02 dont les valeurs de x sont suprieures 3,5 dans le cas des silicates de sodium et 3,9 dans le cas des silicates de potassium. 9.1 Principe Voir chapitre 4, le creuset filtrant tant toutefois remplac par un filtre en papier. 9.2 Ractifs Voir chapitre 5. 9.3 Appareillage Matriel

26、 courant de laboratoire et 9.3.1 Autoclave en acier inoxydable, de 150 ml environ de capacit utile, pouvant tre chauff 150 “C (la pression in- trieure tant, dans ces conditions, de lordre de 480 kN/m2, soit 4,8 bars), 9.3.2 Filtres en papier sans cendre, de texture moyenne, de 125 mm de diamtre, rsi

27、stant laction des silicates. 9.4 Mode opratoire 9.4.1 Prise dessai Broyer 100 200 g de lchantillon pour laboratoire (voir ISO/R 1686). Tamiser la matire travers deux tamis super- poss de 710 ,um et 180 prn douverture de maille respecti- vement, et rebroyer ventuellement jusqu ce que la tota- lit de

28、lchantillon soit passe travers le tamis de 710 prn. Peser, 0,Ol g prs, 30 g de la fraction de lchantillon dont la grosseur des grains est comprise entre 180 et 710 ,um. Le procd dcrit ci-aprs prvoit la mise en solution de 30 g dchantillon, en utilisant lautoclave (9.3.1). On peut effectuer un prlvem

29、ent diffrent, en utilisant un appareil de capacit approprie, la condition de respecter la pro- portion de produit et deau. 9.4.2 Mise en solution Introduire la prise dessai (9.4.1) dans lautoclave (9.3.1), y ajouter 100 ml deau (5.1), sil sagit de silicate de sodium, ou 75 ml de cette eau sil sagit

30、de silicate de potassium, et fermer lappareil. Faire tourner lautoclave sur un dispositif appropri, du- rant 90 min dans un bain thermostatique rgl 150 “C environ, puis le retirer et le laisser refroidir jusqu la tem- prature ambiante. 2 ISO21224972(F) . 9.4.3 Dtermination de linsoluble dans leau Ou

31、vrir lappareil et ajouter son contenu environ 50 ml deau chauffe une temprature denviron 70 “C. Mlan- ger, puis filtrer sous dpression sur un filtre en papier (9.3.2) - dispos sur un entonnoir de Bchner - aprs Vavoir sch durant 1 h une temprature comprise entre 110 et 120 OC, refroidi dans un dessic

32、cateur jusqu la tem- prature ambiante et tar dans un pse-filtre, 0,l mg prs. Laver linsoluble leau (5.1) jusqu ce que le pH du filtrat, mesur laide du papier indicateur (5.2), ne soit plus suprieur 7. Enlever alors le papier filtre de lentonnoir, puis le re- peser dans le mme pse-filtre, 0,l mg prs,

33、 aprs schage pendant 1 h entre 110 et 120 OC, et refroi- dissement dans un dessiccateur jusqu la temprature ambiante. _. Dimensions en millimtres 9.4.4 Prparation de la solution d/essai Transvaser quantitativement la solution filtre dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec leau (5.1

34、) et homogniser. Cette solution, qui servira lexcution des diverses dter- minations, contient, par millilitre, environ 0,030 g dchan- tillon. 9.5 Expression des rsultats Utiliser la formule du chapitre 8, o m2 est la masse, en grammes, du pse-filtre contenant le papier-filtre et linsoluble; m3 est l

35、a masse, en grammes, du pse-filtre contenant le papier-filtre seul. 10 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ven

36、tuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou facultatives. t M 65X 1,5 -._.- - 76 - - - _- - 63 - .-* 0 - : - _ 0 N FIGURE - Autoclave convenant la prparation dune solution aqueuse de silicates difficilement solubles 3 Page blanche Page blanche Page blanche