ISO 2121-1972 Liquid chlorine for industrial use Determination of water content Gravimetric method《工业用液氯 水含量的测定 重量法》.pdf

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1、ERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflY HAIWiltiAH OP1 AHM3AIIMR no CTAHflAPTM3AllMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Chlore liquide usage industriel - Dosage de leau - Mthode gravimtrique Premire dition - 1972-07-01 i Y CDU 661.41 : 546.212 N Descripteurs :

2、analyse chimique, chlore, gaz liqufi, teneur en eau, analyse gravimtrique. Rf. NO : ISO 2121-1972 (F) Prix bas sur 6 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres 60). Llaboration de Normes Inter

3、nationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de N

4、ormes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2121 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie. Elle fut approuve en mars 1971 par

5、 les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Hp. d Hongrie Allemagne Inde Autriche Irlande Belgique Isral Chili Italie Espagne Nouvelle-Zlande Egypte, Rp. arabe d Pays-Bas France Pologne Portugal Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Le Comit Membre du pays suivant a

6、 dsapprouv le document pour des raisons techniques : U.S.A. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 Imprim en Suisse - NORME INTERNATIONALE ISO 21214972 (F) Chlore liquide usage industriel .- Dosage de .Ieau - Mthode gravimtrique 1 OBJET La prsente Norme Internationale fixe une mthode g

7、ravi- mtrique de dtermination de Veau volatile, cest-dire celle qui se volatilise en mme temps que le chlore pro- venant de la gazification du chlore liquide usage indus- triel. 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable aux produits dont la teneur en eau est suprieure 5 ppm (0,000 5 % m/m) NOT

8、E - Cette mthode ne doit pas tre applique lanalyse dchantillons conservs dans des bouteilles susceptibles de se cor- roder. Le dosage de leau serait alors fauss par la prsence de chlo- rure ferrique, qui est hygroscopique. 3 PRINCIPE Absorption de leau par passage de lchantillon gazifi dans des abso

9、rbeurs tars contenant du pentoxyde de phos- phore ou du perchlorate de magnsium. Elimination du chlore gazeux et des impurets volatiles autres que leau, retenues galement, par balayage des ab- sorbeurs avec de lair ou de lazote sec chauff 80 “C. Absorption du chlore sortant des absorbeurs dans un fl

10、acon tar, contenant une solution dhydroxyde de sodium. Pese des absorbeurs et du flacon contenant la solution dhydroxyde de sodium, pour dterminer respectivement, par diffrence avec les tares initiales, la masse deau trouve et celle de lchantillon mis en oeuvre. 4 RACTIFS 4.1 Absorbant Utiliser au c

11、hoix lun des deux ractifs ci-aprs : 4.1.1 Pen tox yde de phosphore, ou 4.1.2 Perchlorate de magnsium, en tablettes ou en granules de 3 5 mm, afin dviter la prise en masse de la matire pendant labsorption deau. Ce ractif ne doit pas contenir plus de deux molcules deau dhydratation (cest-dire 13,9 %),

12、 ce qui peut tre vrifi en appliquant le mode opratoire dcrit en Annexe. Ne pas utiliser ce ractif lorsque le chlore analyser con- tient des matires organiques. 4.2 Air ou azote, sec, Il convient de scher ces gaz par passage travers une colonne contenant labsorbant 4.1.1 ou 4.1.2 4.3 Hydroxyde de sod

13、ium, solution 200 g/l ou 5 N environ. 4.4 Amidon iodur, solution 5 g/l, damidon et 150 g/l diodure de potassium. 4.5 Actone. 4.6 Graisse rsistant au chlore. Les graisses base de pro. duits fluors ou chlore-fluors conviennent. 5 APPAREILLAGE Lappareillage utiliser est schmatis la Figure 2. II com- pr

14、end les lments suivants : - Flacon (A) contenant 2 I de la solution dhydroxyde de sodium (4.3) et tar (pour labsorption de lchantillon de chlore mis en oeuvre). - Barboteur (C) contenant la solution damidon iodu- re (4.4), pour le contrle de labsorption du chlore. - Dbitmtre capillaire (D) et manomt

15、re diffrentiel (M) contenant du ttrachlorure de carbone permettant de mesurer un dbit de chlore gazeux de 25 I/h. Ce dis- positif peut tre remplac par un dbitmtre flotteur appropri. - Tube en U (E) bouchons rods, rempli de laine de roche pralablement sche ltuve 110 “C pendant 1 h. - filtre, (F), con

16、stitu dun tube en acier filet, den- viron mm de diamtre intrieur, de 150 mm de longueur, rempli de laine de verre. - Flacon de garde (G). - Rchaud lectrique (H). - Soupape en verre (P) remplie de ttrachlorure de carbone. 1 ISO2121-1972(F) - Robinet voies en T (R 1). - Robinet droit une voie (R2). -

17、Serpentin (S) en acier plongeant dans un bac deau chauff environ 80 “C par un rchaud lectrique. - Trois tubes en U (Tl, T2, T3) bouchons rods, contenant du pentoxyde de phosphore (4.1 .l) ou du perchlorate de magnsium (4.1.2) surmont, dans les deux branches, par un tampon de laine de roche. Le rempl

18、issage des tubes avec le pentoxyde de phosphore doit tre effectu sous courant dazote sec, ou labri de lhumidit atmosphrique. Reprer soigneusement les rodages mle et femelle correspondants, afin dassurer une bonne tanchit lensemble. Chaque tube charg, pes sparment, ne doit pas accuser une masse su- p

19、rieure 100 g. Aprs chaque pese, veiller replacer les tubes dans le mme ordre et dans le mme sens de passage du gaz. - Vanne ordinaire (VI ), - Vanne pointeau en acier (V2). - Raccords souples, en lastomre rsistant au chlore. 6 MODE OPRATOIRE MESURES DE SCURIT : LE PERSONNEL APPEL MANI- PULER DU CHLO

20、RE DOIT ETRE INSTRUIT DES RISQUES PRSENTS PAR LE PRODUIT, ET DES MESURES DE SCU- RIT RESPECTER. LE CHLORE EST UN GAZ VSICANT, IRRITANT ET SUFFO- CANT, SA CONCENTRATION DANS LAIR NE DOIT PAS DPASSER 1 ppm (WV), SOIT 3 mg/m3. POUR CES RAISONS, LE PORT DE VTEMENTS DE PROTEC- TION ET DE LUNETTES EST REC

21、OMMAND, ET LE LOCAL DE TRAVAIL DOIT TRE CONVENABLEMENT VENTIL, EN TENANT COMPTE DU FAIT QUE LE GAZ, PLUS LOURD QUE LAIR, SE RASSEMBLE DANS LES ZONES BASSES. EN CAS DE FUITE IMPORTANTE, SEUL LE PERSONNEL MUNI DE MASQUES APPROPRIS RESTERA DANS LA ZONE POLLUE; LA FUITE POURRA TRE LOCALISE LAIDE DUN CHI

22、FFON IMBIB DAMMONIAQUE. LES PERSONNES INTOXIQUES PAR INHALATION DOIVENT TRE RETIRES LE PLUS RAPIDEMENT POSSIBLE DE LA ZONE POLLUE, EN LEUR VITANT TUT EFFORT MUS- CULAIRE; ELLES DOIVENT TRE MAINTENUES AU REPOS, LABRI DU FROID, ET LES PREMIERS SOINS LEUR SERONT ADMINISTRS AU BESOIN, EN ATTENDANT LARRI

23、VE DU MDECIN. EN CAS DARRT RESPIRATOIRE, PRATIQUER LA RESPIRATION ARTIFICIELLE. 6.1 Prise dessai Le meilleur procd consiste brancher lappareil, compre- nant les absorbeurs tars en vue du dosage,directement sur un piquage contre-courant dans la canalisation de chlore liquide (voir Fig. 1). La prise d

24、essai, ainsi effectue pen- dant le remplissage ou la vidange du wagon-citerne, est parfaitement reprsentative de la fourniture. A la rigueur, si cette opration nest pas possible et si lon dispose de petites bouteilles en acier inoxydable propres et sches, on peut prlever des chantillons pour essais

25、laide de ces dernires, la condition de procder aux dosages sans dlai et de les vider ensuite, puis de les nettoyer intrieurement avec soin, par balayage lazote sec et chaud, en vue de prlvement ultrieurs. 6.2 Oprations prliminaires Avant de remplir dabsorbant (4.1) les tubes Tl, T2, 13, les nettoyer

26、 leau puis lactone (4.5), et les scher. Aprs remplissage, enduire les robinets dun peu de la graisse (4.6) et placer ces tubes absorbeurs dans Iappareil- lage. Lorsque labsorbant est utilis pour la premire fois, pro- cder un conditionnement des tubes absorbeurs, en y faisant passer du chlore gazifi

27、un dbit de 25 I/h environ durant 2 h, afin de permettre la raction du chlore avec certaines impurets du ractif. Sans cette opration prli- minaire, le premier rsultat serait entach dune erreur par excs. Manoeuvrer ensuite les robinets RI et R2, de manire mettre lappareil en communication avec lair ou

28、 lazote, sec (4.2) et fermer les vannes darrive du chlore VI et V2. Balayer les tubes absorbeurs, durant 10 min raison de 25 I/h, avec lair ou lazote, port 80 OC, pour liminer les impurets volatiles ventuelles autres que leau, retenues dans les tubes absorbeurs. Enlever le bain deau chaude et contin

29、uer le balayage encore pendant 10 min avec le mme gaz la temprature ambiante, puis fermer RI et R2, dcon- necter les tubes absorbeurs Tl et T2, les frotter avec un linge lgrement imbib dactone pour liminer les charges lectro-statiques puis, aprs 2 3 min, les tarer sparment 0,l mg prs. Introduire 2 I

30、 de la solution dhydroxyde de sodium (4.3) dans le flacon A, tarer je tout 0,5 g prs, et assembler les diverses pices de lappareillage. 6.3 Dosage Ouvrir successivement les vannes VI et V2, et tourner le robinet RI, de facon faire passer le chlore filtr et gazifi vers la soupape P. Aprs 10 min, ouvr

31、ir le robinet R2 pour admettre le chlore dans les absorbeurs, un dbit de 25 I/h dtermin par la diffrence du niveau n du ttra- chlorure de carbone dans les deux branches du manomtre diffrentiel M du dbitmtre D, ou par la hauteur de la bille dans le dbitmtre flotteur. Ce dbit est obtenu en rglant louv

32、erture des vannes et la hauteur h du ttrachlo- rure de carbone dans la soupape P. Laisser ainsi passer environ 100 I de chlore dans les absor- beurs. La masse exacte est dtermine par pese du flacon absorbeur A, avant et aprs le dosage. Pendant toute la dure du dosage (4 h environ), sassurer que le c

33、hlore est absorb totalement. Sil en est bien ainsi, la solution damidon iodure (4.4) se trouvant dans le bar- boteur C ne doit pas se colorer fortement en bleu. Lorsque la quantit de chlore mise en oeuvre est juge suf- fisante, fermer la vanne VI, attendre que le dbit de chlore, mesur en M, devienne

34、 nul, puis fermer la vanne V2 et 2 ISO2121-1972(F) . manoeuvrer le robinet RI, de manire mettre lappareil en communication avec lair ou lazote, sec (4.2). ml X 1 000 mo Balayer les tubes absorbeurs, pendant 10 min raison de 25 Vh, avec lair ou lazote, port 80 OC, pour liminer le chlore et les impure

35、ts volatiles ventuelles du chlore, autres que leau, retenues dans les tubes absorbeurs. Enlever le bain deau chaude et continuer encore le balayage durant 10 min avec le mme gaz la temprature ambiante, puis fermer les robinets RI et R2, dconnecter les tubes, absor- beurs Tl et T2, les frotter avec u

36、n linge lgrement imbib dactone, pour liminer les charges lectrostatiques puis, aprs 2 3 min, les tarer sparment 0,l mg prs. Normalement, ieau est compltement absorbe dans le tube Tl. Si le tube T2 accuse une augmentation de masse suprieure 20 % de la quantit absorbe en Tl, il convient de recommencer

37、 le dosage aprs avoir renouvel la charge de Tl et reconditionn le tube, suivant les prescriptions du paragraphe 6.2, 2eme alina. o 4 est la masse, en grammes, de leau pese (diffrence de masse des absorbeurs Tl i- T2, avant et aprs passage du chlore), m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (

38、dif- frence de masse du flacon absorbeur A avant et aprs dosage). Exprimer les rsultats avec 2 dcimales, 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : Lexistence du tube T3 permet de connatre, de la mme facon, le moment o la charge de T2 doit aussi tre renou-

39、 , vele, et sert de garde complmentaire. a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; 7 EXPRESSION DES RSULTATS c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; La teneur en eau, exprime en g/kg, est donne par la for-

40、 d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans mule : la prsente Norme Internationale ou facultatives. 3 ISO 2121-1972 (F) ANNEXE MTHODE DE CONTRLE DU DEGR DHYDRATATION DU PERCHLORATE DE MAGNSIUM UTILIS COMME AGENT DESSCHANT POUR LE DOSAGE DE LEAU DANS LE CHLORE A.1 PRINCIPE A.4 EXPRESSION DES

41、 RSULTATS Mesure de laugmentation de temprature rsultant de la Relever sur le diagramme, reprsent la Figure 3, la dissolution du perchlorate de magnsium dans leau. Dter- teneur en eau du produit, en pourcentage en masse, cor- mination de la teneur en eau correspondante, en utilisant le respondant la

42、ugmentation de temprature observe lors diagramme ci-joint (Figure 3). de la dissolution. A.2 APPAREILLAGE A.21 Vase de Dewar, argent, denviron 60 mm de dia- mtre intrieur, 100 mm de hauteur et 300 ml de capacit. A.2.2 Thermomtre, dont lchelle stend de 0 100 “C et dont lchelon vaut 1 “C. A.2.3 Boucho

43、n en lige paraffin, perc dun trou pour y insrer le thermomtre, et destin boucher le vase de Dewar (A.2.1). A.2.4 Cylindre en papier filtre, denviron 40 mm de dia- mtre et 75 mm de hauteur, ouvert en haut, fabriqu laide dun papier filtre rectangulaire de 100 X 150 mm enroul sur un calibre appropri, e

44、t repli vers le bas pour former le fond, le tout tant assembl avec du papier adhsif. A.2.5 Eprouvette, de 100 ml, gradue. A3 MODE OPRATOIRE A.3.1 Prise dessai Au moment de lemploi, peser 0,l g prs, dans le cylin- dre en papier filtre (A.2.4), 20 g de perchlorate de magnsium, et fermer le cylindre en

45、 pliant le papier. A. 3.2 Dosage Verser 75 ml deau dans le vase de Dewar (A.2.1). Fermer le vase avec le bouchon paraffin (A.2.3) muni du thermo- mtre (A.2.2) et lire la temprature de leau lorsque lquilibre est atteint. Introduire le cylindre en papier filtre (A.2.4), contenant la prise dessai (A.3.

46、1), dans le vase de Dewar (A.2. l), et re- boucher celui-ci. Agiter le vase par un lger mouvement cir- culaire, pour favoriser la dissolution du produit, et mesurer la temprature lorsque celle-ci atteint son quilibre (cest- -dire aprs 20 25 s). I i i- / Prlvement par piquage 5 Vanne (V, ) pour le do

47、sage de leau Vers apparei I Tuyauterie de remplissage ou de vidange 0 F I GU R E 1 - Schma de prlvement par piquage dans la canalisation de remplissage ou de vidange dun wagon-citerne 4 ISO212V1972(F) t 0 .- c, 2 .- z 5 0 I 0 .- zff 20 GF 0; EU s z + Y a 2 .- 2 m 4s K? .a G Q) CI E m m a) z I s c .- 0 -Y ici -l 5 KO 2121-1972 (F) FIGURE 3 - Courbe dtalonnage donnant la teneur en eau du perchlorate de magnsium en fonction de laugmentation de temprature provoque par sa dissolution 6