ISO 12010-2012 Water quality - Determination of short-chain polychlorinated alkanes (SCCPs) in water - Method using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).pdf

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1、 ISO 2012 Qualit de leau Dtermination des alcanes polychlors chane courte (SCCP) dans leau Mthode par chromatographie gazeuse-spectromtrie de masse (CG-SM) avec ionisation chimique ngative (ICN) Water quality Determination of short-chain polychlorinated alkanes (SCCPs) in water Method using gas chro

2、matography-mass spectrometry (GC-MS) and negative-ion chemical ionization (NCI) Numro de rfrence ISO 12010:2012(F) NORME INTERNATIONALE ISO 12010 Premire dition 2012-03-15 ISO 12010:2012(F) ii ISO 2012 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2012 Droits de reproduction rservs. Sauf presc

3、ription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demande

4、ur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 12010:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos .iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normat

5、ives 1 3 Principe 1 4 Interfrences . 2 5 Ractifs et talons . 3 6 Appareillage 6 7 chantillonnage et prtraitement des chantillons . 7 8 Mode opratoire . 8 8.1 Extraction par la mthode dextraction liquide-liquide . 8 8.2 Extraction des chantillons contenant une quantit plus leve de matires en suspensi

6、on 8 8.3 Purification de lextrait . 8 8.4 Mesurage et intgration du chromatogramme 9 8.5 talonnage 10 9 Expression des rsultats .12 10 Rapport dessai 12 Annexe A (informative) Solutions supplmentaires pour les vrifications de contrle qualit 14 Annexe B (informative) Principe de ltalonnage de la somm

7、e des SCCP par rgression linaire multiple .15 Annexe C (informative) Conditions CG-SM typiques 20 Annexe D (informative) Chromatogrammes typiques obtenus avec les solutions talons 1 g/ml .23 Annexe E (informative) Reprsentation de la qualit de lajustement .24 Annexe F (informative) Exemple de taux d

8、e rcupration avec les solutions de contrle qualit 25 Annexe G (informative) Chromatogramme dun chantillon rel deau ayant une concentration de somme des SCCP de 2,59 g/l .26 Annexe H (informative) Donnes de fidlit 28 Bibliographie 29 ISO 12010:2012(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de

9、 normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Le

10、s organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdi

11、ges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes int

12、ernationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir ide

13、ntifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. L ISO 12010 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. iv ISO 2012 Tous droits rservs ISO 12010:2012(F) Introduction Il convient que lutilisateur ait lesprit

14、 que des problmes particuliers sont susceptibles de ncessiter la spcification de conditions secondaires supplmentaires. ISO 2012 Tous droits rservs v Qualit de leau Dtermination des alcanes polychlors chane courte (SCCP) dans leau Mthode par chromatographie gazeuse-spectromtrie de masse (CG-SM) avec

15、 ionisation chimique ngative (ICN) AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente Norme internationale connaisse bien les pratiques courantes de laboratoire. La prsente Norme internationale na pas pour but de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation.

16、Il incombe lutilisateur dtablir des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit, et de sassurer de la conformit la rglementation nationale en vigueur. IMPORTANT Il est absolument essentiel que les essais raliss conformment la prsente Norme internationale soient excuts par un personnel ayant

17、reu une formation adquate. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination quantitative de la somme des n-alcanes polychlors chane courte galement connus sous le nom de paraffines polychlores chane courte (SCCP), ayant une chane carbone comprise entre n-C 10

18、et n-C 13inclus, dans des mlanges dont la fraction massique (teneur) de chlore varie de 49 % 67 %, contenant environ 6 300 des environ 8 000 congnres. Cette mthode est applicable la dtermination de la somme des SCCP dans les eaux de surface, les eaux souterraines, leau potable et les eaux uses non f

19、iltres, par chromatographie en phase gazeuse couple la spectromtrie de masse (CG-SM) en mode dionisation ngative par capture dlectrons (CG-INCE-SM). La mthode peut tre applique des chantillons dont la teneur est comprise entre 0,1 g/l et 10 g/l. Selon la matrice de lchantillon deau use, la plus peti

20、te concentration dtectable est estime 0,1 g/l. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y c

21、ompris les ventuels amendements). ISO 5667-1, Qualit de leau chantillonnage Partie 1: Lignes directrices pour la conception des programmes et des techniques dchantillonnage ISO 5667-3, Qualit de leau chantillonnage Partie 3: Conservation et manipulation des chantillons deau ISO 8466-1, Qualit de lea

22、u talonnage et valuation des mthodes danalyse et estimation des caractres de performance Partie 1: valuation statistique de la fonction linaire dtalonnage ISO/TS 13530, Qualit de leau Lignes directrices pour le contrle de qualit analytique pour lanalyse chimique et physicochimique de leau 3 Principe

23、 Dtermination de la somme des SCCP ayant une chane carbone comprise entre n-C 10et n-C 13inclus, dans des mlanges techniques et environnementaux reconstitus dont la fraction massique (teneur) de chlore varie entre 49 % et 67 % (soit environ 3 atomes 10 atomes de chlore par molcule) et demeure indpen

24、dante du mode de rpartition du nombre datomes de carbone des congnres. Il nest pas ncessaire de chercher connatre la teneur en chlore. NORME INTERNATIONALE ISO 12010:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs 1 ISO 12010:2012(F) Les SCCP dans les chantillons deau brute sont dops avec un talon interne et ex

25、traits par extraction liquide- liquide avec un solvant organique. Ltape denrichissement de lchantillon est suivie dune tape de purification destine liminer les substances interfrentes. La chromatographie en phase gazeuse (CG) est effectue sur une colonne capillaire courte, sur une plage troite de te

26、mps de rtention. La dtection des fragments correspondant aux masses slectionnes est ralise par spectromtrie de masse (SM) en mode suivi dions slectionns, fonctionnant en mode dionisation ngative par capture lectronique (INCE). Les fragments des masses slectionnes dpendent spcifiquement de la varit d

27、e mlanges techniques ainsi que de leur teneur en chlore et des modes de rpartition du nombre datome de carbone. La prsente Norme internationale indique dautres combinaisons de masses de fragment pouvant tre utilises des fins de qualification. Le chromatogramme des ions slectionns est intgr sur la to

28、talit de la plage de temps de rtention des SCCP. La dtermination quantitative de la somme des SCCP est effectue aprs ralisation dun talonnage par rgression linaire multiple, obtenu en mesurant des solutions de diffrents mlanges techniques dops par ajout dun talon interne. La ralisation de ltalonnage

29、 ncessite au moins trois mlanges talons de compositions diffrentes, reprsentant chacun la rpartition des chanes carbones et la teneur en chlore des diffrents mlanges techniques. Il sagit ainsi de reflter la diversit des teneurs en chlore et les profils de rpartition des chanes carbones rencontre dan

30、s les mlanges techniques de SCCP ainsi que les taux de SCCP rencontrs dans les chantillons environnementaux, qui ne peut tre dcrite par une unique substance talon. La mthode permet de quantifier la somme des SCCP, potentiellement avec une incertitude de mesure tendue infrieure 50 %. 4 Interfrences L

31、es interfrences non spcifiques la matrice ou provenant dautres sources environnementales sont prises en compte par une tape de purification. Suite lapplication de cette tape dans son intgralit, y compris la concentration dun facteur environ 5 000, les polluants suivants ont t soumis essai et aucun n

32、e sest avr provoquer des interfrences en-de des concentrations indiques ci-aprs. Composs susceptibles de provoquer des interfrences Concentration maximale laquelle aucune interfrence suprieure la limite de dtection nest observe Aroclor 1262 a 0,5 g/l Aroclor 1242 a 0,5 g/l Aroclor 1221 a 1 g/l Camph

33、eclor 0,2 g/l Halowax 1014 a 1 g/l Halowax 1051 a 1 g/l Chlordane technique 0,5 g/l MCCP (n-alcanes chlors chane moyenne) 42 % 0,2 g/l MCCP (n-alcanes chlors chane moyenne) 52 % 0,2 g/l MCCP (n-alcanes chlors chane moyenne) 57 % 0,2 g/l a Produit disponible dans le commerce. Cette information est do

34、nne lintention des utilisateurs du prsent document et ne signifie nullement que lISO approuve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. Les interfrences peuvent tre encore rduites en rptant plusieurs fois le mode opratoire de purification. 2 ISO 2012 Tous droits rservs ISO 12010:2012(F)

35、 5 Ractifs et talons Utiliser des solvants et des ractifs de puret suffisante, cest-dire renfermant des concentrations de SCCP suffisamment faibles pour tre ngliges (par exemple infrieures la limite de dtection de la mthode). NOTE Soumettre rgulirement des blancs lintgralit du mode opratoire pour vr

36、ifier quils sont satisfaisants et assurer ainsi un contrle analytique correct. 5.1 Solvants dextraction et pour la prparation des solutions mres. Le solvant dextraction est le n-heptane. Dautres solvants non-polaires, tels que le n-hexane (C 6 H 14 ) ou le cyclohexane (C 6 H 12 ) peuvent tre employs

37、, condition dobtenir des rendements dextraction comparables ceux du n-heptane. Utiliser du trimthyl-2,2,4 pentane (C 8 H 18 , isooctane) pour le conditionnement des flacons en verre (6.1). Pour la prparation des solutions mres, effectuer les dilutions dans la propanone (actone), C 3 H 6 O. Pour le c

38、onditionnement des colonnes de purification, utiliser des mlanges de n-heptane et de propanone (actone). Pour la premire tape dlution des matires en suspension filtres, utiliser le mthanol (CH 3 OH). 5.2 Solutions mres de SCCP de rfrence. Utiliser des solutions du commerce, par exemple dans le cyclo

39、hexane ou le n-hexane, de mlanges simples de congnres SCCP de longueur de chane carbone dfinie, et de diffrentes teneurs en chlore connues (voir les deux premires colonnes du Tableau 1). Sinon, employer des solutions prtes lemploi disponibles dans le commerce, comme indiqu dans le Tableau 1. Prparer

40、 les solutions Hordalub 17 1)- s1, S C C P 51,5 % -s1, Hordalub 80 1)-s1, Cereclor 60 1)-s1, Hordalub 500 1)-s1 et Cereclor 70 1)-s1 conformment au Tableau 1. Le suffixe -s1 montre quil sagit de solutions talons mlanges synthtiques, proches des mlanges techniques. La teneur en chlore des mlanges, in

41、dique la troisime ligne, correspond la moyenne pondre. Stocker les solutions prpares au rfrigrateur, une temprature comprise entre 2 C et 6 C. 5.3 Solutions mres dtalon interne prpares partir de congnres individuels. Prparer, partir de solutions talons de congnres individuels proposes dans le commer

42、ce, une solution mre dans la propanone (actone) (5.1), une concentration de, par exemple, 1 g/ml. Par exemple, des congnres individuels de SCCP de teneur en chlore entre 49 % et 67 % conviennent comme talons internes: hexachloro-1,1,1,3,10,11 undcane, par exemple 0,1 g/ml; octachloro-1,1,1,3,11,13,1

43、3,13 tridcane, par exemple 0,1 g/ml; heptachloro-1,2,5,5,6,9,10 dcane, par exemple 0,01 g/ml. NOTE 1 Les diffrents congnres de SCCP individuels utiliss comme talons internes contribuent probablement la quantit totale de SCCP dans les chantillons environnementaux. Cette contribution est cependant 1 %

44、 environ, ce qui signifie que laugmentation de lincertitude de mesure est ngligeable. NOTE 2 Des congnres de SCCP individuels diffrents peuvent gnrer des facteurs de rponse diffrents; il peut par consquent savrer ncessaire dutiliser des concentrations diffrentes. Sous rserve de validation, dautres c

45、ongnres SCCP individuels peuvent tre utiliss comme talon interne sils prsentent les mmes proprits que les SCCP doser sur la totalit du processus analytique. Les solutions peuvent tre conserves au rfrigrateur, entre 2 C et 6 C. 1) Produit disponible dans le commerce. Cette information est donne linte

46、ntion des utilisateurs du prsent document et ne signifie nullement que lISO approuve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. ISO 2012 Tous droits rservs 3 ISO 12010:2012(F) 5.4 Poudre de cuivre, granulomtrie 0,15 mm), surface active de 170 m 2 /g 300 m 2 /g, telle que dtermine par la

47、mthode BET, et pH compris entre 9 et 10. 2) Florisil est un exemple de produit appropri disponible sur le march. Cette information est donne lintention des utilisateurs du prsent document et ne signifie nullement que lISO approuve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. 4 ISO 2012 Tous droits rservs ISO 12010:2012(F) Activer le silicate de magnsium en chauffant par exemple une quantit