ISO 11490-2015 Jewellery - Determination of palladium in palladium jewellery alloys - Gravimetric determination with dimethylglyoxime《首饰 钯合金首饰中含钯量的测定 丁二酮肟重量法》.pdf

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1、 ISO 2015 Joaillerie, bijouterie Dosage du palladium dans les alliages de palladium pour la bijouterie-joaillerie Dosage gravimtrique par la dimthylglyoxime Jewellery Determination of palladium in palladium jewellery alloys Gravimetric determination with dimethylglyoxime NORME INTERNATIONALE ISO 114

2、90 Deuxime dition 2015-02-01 Numro de rfrence ISO 11490:2015(F) ISO 11490:2015(F)ii ISO 2015 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2015, Publi en Suisse Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous q

3、uelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. IS

4、O copyright office Ch. de Blandonnet 8 CP 401 CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland Tel. +41 22 749 01 11 Fax +41 22 749 09 47 copyrightiso.org www.iso.org ISO 11490:2015(F)Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Principe 1 4 Ractifs . 1 5 Appareillage 2

5、6 chantillonnage . 2 7 Mode opratoire 2 8 Calcul et expression des rsultats 4 8.1 Calcul . 4 8.2 Rptabilit 4 9 Rapport dessai . 4 Annexe A (informative) Dispositif de rduction conformment Rose 6 Bibliographie 7 ISO 2015 Tous droits rservs iii Sommaire Page ISO 11490:2015(F) Avant-propos LISO (Organi

6、sation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit te

7、chnique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO, participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdu

8、res utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment au

9、x rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de

10、 ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets re

11、ues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signification des termes et ex

12、pressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires. Le comit charg de llaboration du prsent doc

13、ument est lISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 11490:1995), qui a fait lobjet dune rvision technique. Les modifications sont les suivantes: a) ajout dune balance analytique lArticle 5; b) modification dexigence pour lchantillonnage lArti

14、cle 6; c) ajout dun avertissement lArticle 7, spcifiant quil convient de suivre des procdures adquates en matire de sant et de scurit; d) norme rvise au niveau ditorial.iv ISO 2015 Tous droits rservs ISO 11490:2015(F) Introduction Les dfinitions suivantes permettent de comprendre la manire dont les

15、Normes internationales et les autres documents normatifs ISO (Spcification technique, Spcification publiquement disponible ou Accord international datelier) doivent tre appliqus: le verbe devoir indique une exigence; lexpression il convient de indique une recommandation; en anglais, lauxiliaire may

16、(pouvoir en franais) est utilis pour indiquer que quelque chose est autoris; et lauxiliaire can (galement pouvoir en franais) est employ pour indiquer que quelque chose est possible, par exemple, quune organisation ou quun individu est susceptible de faire quelque chose. Le paragraphe 3.3.1 des Dire

17、ctives ISO/IEC, Partie 2 (sixime dition, 2011) dfinit une exigence comme une expression dans le contenu dun document formulant les critres respecter afin de prtendre la conformit avec le document, et avec lesquels aucun cart nest permis. Le paragraphe 3.3.2 des Directives ISO/IEC, Partie 2 (sixime d

18、ition, 2011) dfinit une recommandation comme une expression dans le contenu dun document formulant quentre plusieurs possibilits, une est particulirement approprie, sans pour autant mentionner ou exclure les autres, ou quune certaine manire de faire est prfre sans tre ncessairement exige, ou encore

19、( la forme ngative) quune certaine possibilit ou manire de faire est dconseille mais non interdite. ISO 2015 Tous droits rservs v Joaillerie, bijouterie Dosage du palladium dans les alliages de palladium pour la bijouterie-joaillerie Dosage gravimtrique par la dimthylglyoxime 1 Domaine dapplication

20、La prsente Norme internationale spcifie une mthode gravimtrique de dosage du palladium dans les alliages de palladium utiliss en bijouterie-joaillerie, de titres compris, de prfrence, dans les limites indiques dans lISO 9202. Ces alliages peuvent contenir de largent, de lindium, du gallium, du cuivr

21、e, du cobalt, du nickel, de ltain et du ruthnium. Les lments coprcipits doivent tre doss au moyen dune mthode adquate, et une correction doit tre applique. 2 Rfrences normatives Les documents ci-aprs, dans leur intgralit ou non, sont des rfrences normatives indispensables lapplication du prsent docu

22、ment. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 11596, Joaillerie, bijouterie chantillonnage des alliages de mtaux prcieux pour la joaillerie, bijouterie et produits

23、 associs 3 Principe Lchantillon est dissous dans de leau rgale. Le palladium est prcipit par la dimthylglyoxime. Sil est prsent, largent est spar sous forme de chlorure dargent. Le compos de dimthylglyoxime de palladium est converti en palladium mtallique par calcination, et ce dernier est ensuite d

24、os par gravimtrie. 4 Ractifs 4.1 Sauf spcification contraire, nutiliser au cours de lanalyse que des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.2 Acide nitrique (HNO 3 ), environ 65 % jusqu 70 % HNO 3(fraction massique). 4.3 Acide chlorhydrique (HCl),

25、 30 % jusqu 37 % HCl (fraction massique). 4.4 Acide chlorhydrique dilu, 8,5 % (fraction massique). 4.5 Dimthylglyoxime, solution. Dissoudre 10 g de dimthylglyoxime dans 1 000 ml dthanol. 4.6 Chlorure dammonium. NORME INTERNATIONALE ISO 11490:2015(F) ISO 2015 Tous droits rservs 1 ISO 11490:2015(F) 4.

26、7 Acide nitrique dilu, 1,39 %. Ajouter avec prcaution 10 ml dacide nitrique (4.2) 1 000 ml deau et mlanger. 4.8 A cide fluor h y drique 40 % (fraction massique). 4.9 Acide sulfurique dilu, 50 % (fraction massique). 4.10 Gaz rducteur, tel que lhydrogne ou un mlange hydrogne/azote. 4.11 Gaz inerte sou

27、s pression, le dioxyde de carbone ou lazote sont couramment utiliss. 4.12 Eau rgale. Mlanger 3 volumes dacide chlorhydrique (4.3) et 1 volume dacide nitrique (4.2). 5 Appareillage 5.1 Appareillage ordinaire de laboratoire. 5.2 Dispositif de rduction, voir Figure A.1. 5.3 Capsules en platine, dun vol

28、ume de 10 ml. 5.4 Spectromtrie dabsorption atomique (SAA) ou dmission plasma couplage inductif (ICP- OES), ou tout autre moyen permettant de doser des quantits de traces de mtaux. 5.5 F our moufle, pouvant atteindre une temprature minimale de 900 C. 5.6 P apier filtr e sans c en dr e, pouvant reteni

29、r des particules dune taille suprieure 3 m. 5.7 Balance analytique, dune prcision de lecture de 0,01 mg. 6 chantillonnage La procdure dchantillonnage doit tre excute conformment lISO 11596. 7 Mode opratoire AVERTISSEMENT Il convient de suivre des procdures adquates en matire de sant et de scurit. 7.

30、1 Rduire lpaisseur de lchantillon jusqu ce quelle soit infrieure 0,5 mm et peser 0,01 mg prs un chantillon contenant 150 mg 200 mg de palladium. Transfrer lchantillon dans un bcher de forme haute de 800 ml. Ajouter 10 ml dacide nitrique (4.2) et chauffer une temprature de 70 C 80 C pendant 20 min da

31、ns le bcher couvert dun verre de montre avant dajouter 30 ml dacide chlorhydrique (4.3) pour achever la mise en solution. 7.2 Si du chlorure dargent insoluble se forme, le briser au moyen dun agitateur en verre afin de sassurer que tout le mtal est dissous.2 ISO 2015 Tous droits rservs ISO 11490:201

32、5(F) 7.3 Retirer le verre de montre et laisser vaporer doucement jusqu siccit. Dissoudre le rsidu avec 10 ml dacide chlorhydrique (4.3) et diluer 100 ml environ. 7.4 Si un prcipit se forme, le laisser se reposer pendant environ 12 h dans un lieu sombre. Filtrer et rincer avec de lacide nitrique dilu

33、 (4.7). Conserver le prcipit pour le dosage des traces de palladium au moyen dun dispositif adquat (5.4). 7.5 Ajouter la solution claire de 7.3 (ou au filtrat et aux produits de lavage de 7.4) 20 ml dacide chlorhydrique, diluer 400 ml environ, faire refroidir une temprature de 15 C et ajouter une so

34、lution de dimthylglyoxime par fractions de 5 ml jusqu un total de 30 ml par 100 mg de palladium prvu. 7.6 Laisser reposer pendant 1 h, filtrer et rincer avec une solution de dimthylglyoxime (4.5) dilue 10 fois avec de leau. Conserver le filtrat et les produits de lavage rassembls pour doser le palla

35、dium avec un dispositif adquat (5.4) et effectuer une correction si ncessaire. 7.7 Transfrer le prcipit et le filtre dans un creuset en porcelaine tar. Aplatir lgrement le filtre pour obtenir une surface plate et scher dans une tuve une temprature de 110 C 120 C pendant 3 h. Couvrir avec une couche

36、de chlorure dammonium (4.6) denviron 3 mm dpaisseur (environ 4 g pour un creuset de 40 mm de diamtre) afin dviter toute perte de palladium pendant la calcination. 7.8 Chauffer doucement le creuset (pendant environ 40 min) pour carboniser le papier, puis pour dcomposer le complexe du palladium et lim

37、iner le chlorure dammonium. Lorsque la fume a disparu, calciner une temprature de 800 C 50 C pendant 1 h. NOTE Le chlorure dammonium se dcompose une temprature de 340 C. 7.9 Le palladium partiellement oxyd est rduit ltat mtallique en le chauffant en prsence dun gaz rducteur (4.10) et en le laissant

38、refroidir dans une atmosphre de gaz inerte (4.11). 7.10 Peser le produit afin dobtenir la masse approximative du palladium. 7.11 Transfrer le palladium impur dans une capsule en platine (5.3). Humecter avec de lacide fluorhydrique (4.8) et ajouter trois gouttes dacide sulfurique dilu (4.9). Chauffer

39、 jusqu ce que la solution commence fumer. Refroidir, puis reprendre le rsidu avec un peu deau chaude. Filtrer et rincer avec de leau. Combiner le filtrat et les eaux de lavage avec celles de la filtration prcdente. Transfrer le palladium et le filtre dans un creuset, calciner une temprature denviron

40、 700 C, et rduire de la manire dcrite en 7.9. Effectuer une nouvelle pese afin dobtenir la masse finale. 7.12 Si lon suspecte une contamination du palladium, celui-ci doit tre dissous dans de leau rgale (4.12), les lments doss au moyen dune mthode spectromtrique et leur masse soustraite de la masse

41、finale du palladium; le palladium peut galement tre purifi en rptant les tapes du mode opratoire de 7.1 7.11. 7.13 La prsence ventuelle de palladium dans les filtrats et produits de lavage combins est vrifie par des moyens instrumentaux, comme des spectromtries dabsorption atomique (SAA) ou dmission

42、 plasma couplage inductif (ICP-OES) (5.4). Lexcdent de dimthylglyoxime est dtruit par vaporation jusqu siccit, puis en traitant les rsidus par leau rgale (4.12). La solution ainsi obtenue est compare aux solutions talons de palladium contenant des quantits quivalentes dacides et de tampons spectrosc

43、opiques. ISO 2015 Tous droits rservs 3 ISO 11490:2015(F) 8 Calcul et expression des rsultats 8.1 Calcul Si la masse finale contient exclusivement du palladium, calculer la teneur en palladium W Pden millimes () (en masse) laide de la Formule (1). (1) om 1 est la masse de lchantillon, en milligrammes

44、;m 2 est la masse du filtrat, en milligrammes;m 3 est la masse finale, en milligrammes. Si la masse finale contient dautres lments, calculer la teneur en palladium W Pden millimes () (en masse) laide de la Formule (2). (2) om x est la masse totale des autres lments, en milligrammes. La teneur en pal

45、ladium W Pden millimes () (en masse) est corrige de la masse m yde palladium dans le chlorure dargent prcipit en 7.4, laide de la Formule (3). (3) om y est la masse de palladium dans le chlorure dargent, en milligrammes; 8.2 Rptabilit Des dosages en double doivent donner des rsultats diffrant de moi

46、ns de cinq millimes () (en masse) de palladium. Si la diffrence est plus leve, les essais doivent tre rpts. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit comporter les informations suivantes: a) lidentification de lchantillon: source, date de rception, forme; b) le mode dchantillonnage; c) la mthode utili

47、se en rfrence la prsente Norme internationale (ISO 11490), d) la teneur en palladium de lchantillon, en millimes () (en masse), en valeur individuelle et en valeur moyenne; e) le cas chant, tous carts par rapport la mthode spcifie dans la prsente Norme internationale; f) tous faits inhabituels observs durant le dosage;4 ISO 2015 Tous droits r