QB T 1656-1992 铂首饰化学分析方法.钯、铑、铂量的测定.pdf
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1、中华人民共和国轻工行业标准铀首饰化学分析方法钮、锤、铀量的测定1 主题内害与适用范围本标准规定了铅首饰含量(铠、姥、铀)的化学分析方法。QB/T 1656 -1992 本标准适用于含铅量85.0% 99. 9%、含钮量小于15.0%、含姥量小于2.0%的钳首饰中纪、姥、铀的测定。2 方法提要和原理本标准采用氯铀酸镀重量法测主锁,滤液中残存微量铀以氯化亚锡比色法测定,两部分铀量之和为样品销的含量用丁二后铠重量法测定组的含量。用氯化亚锡比色法测定错的含量。样品加王水溶解,澳酸销氧化水解,用碳酸氢锅调pH值,使铠绪呈水含氧化物与销分离。钮姥水合物用盐酸溶解加丁二肝乙醇溶液,以丁二的纪重量法测定含铠量
2、。除但后的滤液以氯化亚锡比色法jj!lj含姥量。除去钮佬水合物的滤液加饱和氯化镀测定主铅,残存微量铀用氯化亚锡比色法测定,两部分销量之和为样品中销的含量。3 试剂和材料3. 1 盐酸(GB/T622):分析纯。3. 2 硝酸(GB/T626),分析纯。3.3 元水乙醇(GB/T678),分析纯。3.4 碳酸氢锵(GB/T640),分析纯。3.5 氯化亚锡(GB/T638),分析纯。3. 6 氯化钱(GB/T658),分析纯。3. 7 氯化饷(GB/T1266分析纯。3.8 澳酸锵分析纯。3. 9 丁二肝:分析纯。3. 10 纯销含销量99.95%以上)光谱纯。3. 11 氯姥酸饵溶液(含错2%
3、做标准用。4 仪器和设备4. 1 分析天平:感量0.!mg,精度等级为三级。4:2 马弗炉J套:温度。1300。4. 3恒温干燥箱g温度。300。4.4分光光度计波长420700nm.4.5真空泵z抽气速率JL/s。中华人民共和国轻工业部1993-0115批准38 1993-09-01实施4. 6 调温小电炉,!kW。4. 7 砂芯漏斗,G4,40ml,.4.8 瓷增桐:30mL。4.9 拍滤瓶,500mL. 4. 10烧杯I00, 250, 300mL 4. 11 容量瓶:50,100 ,500mLM级。4. 12 量筒,I 0, 20mL. 4. 13移液管,5,0,50mL,级。4. 1
4、4 于燥器,SL。4. 15 玻璃漏斗:倒cm.4. 16 中速定量滤纸,12.5cm. 4. 17精密试纸,pH7.6 8. 5 广范试纸,pH!14.5铠的测定5. 1 分析步骤QB/T 1656 1992 5. 1. 1 用分析天平称取试样O.SOOOg二份,分别置于300mL烧杯中。5. 1. 2 加入王水20mL放在小电炉上微热溶解后,加人10%氯化铺溶液SmL蒸至近干,加盐酸SmL蒸至干,如此反复三次去除硝酸,加入100ISOmL水溶解。5. 1. 3将试液煮至近沸,加入10%漠酸销溶液20mL煮沸30min,在玻璃棒不断搅拌下,滴加5%碳酸氢销溶液至有大量黑褐色沉淀产生(pH67
5、)后,加10%漠酸纳溶液!OmL煮沸15min,滴加5%碳酸氢锅溶液调至pHS土0.5使溶液在微沸状况下保持30min.5. 1. 4 取下冷却,陈化609Cmin。5. 1. 5 用G4砂芯漏斗抽滤,用1%氯化饷溶液洗涤烧杯并沉淀56次(洗液与滤液合并留做铀的分析)。5. 1. 6将有沉淀的漏斗移入另抽滤瓶上,加盐酸!OmL将沉淀全部溶解,用水将漏斗洗涤56次,将溶液转移到原烧杯中。5. 1. 7将溶液在小电炉上微热蒸至近干后,为使其钮姥与销完全分离干净,加IOOmL水用上述方法再进行滇酸俐水解沉淀(将滤液和洗液与第次的滤液合并,留做销的分析)。5. 1. 8洗净的沉淀用盐酸!OmL溶解并蒸
6、至近干,再加盐酸SmL蒸至近干,如此反复35次使澳酸销完全破坏,再用盐酸5mL溶解。5. 1. 9 加100ISOmL水放置冷却,在不断搅拌下加入丁二后乙醇溶液1015mL,搅拌!Omin,放置lOmin. 5. 1. 10 用己恒重的G4砂芯漏斗抽滤,用1%盐酸洗涤沉淀56次,再用水洗56次,抽干。5. 1. 11 将漏斗置于烘箱中,于105110烘6090min。5. 1. 12冷却,恒重。5.2 分析结果的表述钮的百分含量按式(!)计算E(W2 W,) X 0. 3161 Pd(%)= W ,. 100 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1
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