ISO 10060-1993 Dense shaped refractory products test methods for products containing carbon《致密、定型耐火制品 含碳产品的试验方法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 10060 Premire dition 1993-l Z-01 Produits rfractaires faonns denses - Mthodes dessai pour les produits contenant du carbone Dense, shaped refractory products - Test methods for products con taining carbon n Numro de rfrence ISO 10060: 1993(F) ISO 10060:1993(F) Avant-propos L

2、ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Lelaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comite membre intresse par une tude a le droit de faire part

3、ie du comite technique cree a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore etroitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lect

4、rotechnique. Les projets de Normes internationales adoptes par les comits techniques sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mites membres votants. La Norme internationale ISO 10060 a ete laboree par le c

5、omite technique ISO/lC 33, Matriaux rdfractaires. 0 ISO 1993 Droits de reproduction reservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut Qtre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et l

6、es microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprime en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 10060:1993(F) Produits rfractaires faFonns denses - Mthodes dessai pour les produits contenant du carbone 1 Domai

7、ne dapplication La prsente Norme internationale prescrit les mtho- des dessai applicables aux produits refractaires contenant du carbone residuel (voir 7.3), le reste etant essentiellement compose de dolomie ou de magnsie fondue ou encore dun mlange de ces deux sub- stances. 3 Dfinitions Pour les be

8、soins de la prsente Norme internationale, les dfinitions suivantes sappliquent. 3.1 rfractaire li au goudron: Refractaire faonne, non cuit, obtenu par pressage dun mlange dagr- gats selectionnes et de goudron. NOTE 1 Le terme brai) peut tre utilis la place de goudron. 2 Rfrences normatives Les norme

9、s suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rference qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les Aditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette revision et les parties prenantes des a

10、ccords fondes sur la prsente Norme internatio- nale sont invitees a rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus recentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur a un moment donne. ISO 5014: 1986, Produits

11、 refractaires - Determination du module de rupture par flexion a temprature am- bian te. ISO 5017: 1988, Produits rfractaires faonnes denses - Determination de la masse volumique apparente, de la porosit ouverte et de la porosit totale. ISO 8841: 1991, Produits rfractaires faonns denses - Dterminati

12、on de la permabilit aux gaz. ISO 10059-I : 1992, Produits rfractaires faonns denses - Dtermination de la rsistance a la com- pression a temprature ambiante - Partie 1: M- thode dessai de rfrence sans intercalaire. 3.2 rfractaire li au goudron et tempr: Produit faonne lie au goudron qui a ete chauffe

13、 a une tem- prature relativement basse (jusqu 800 OC). 3.3 rfractaire li h la rsine: Refractaire faonne, non cuit, obtenu par pressage dun mlange dagr- gats selectionnes et de resine. 3.4 rfractaire li la rsine et tempr: Refrac- taire faonne, lie a la rsine et chauffe a une temp- rature relativement

14、 basse (jusqu 800 OC). 3.5 rfractaire imprgn de goudron: Rfractaire faonne qui a ete imprgn de goudron liquide aprs faonnage. II peut sagir dun produit cuit ou dun produit contenant du carbone et dfini en 3.1 a 3.4. 3.6 cokfaction: Processus consistant a liminer les composes volatils dune prouvette

15、rfractaire pra- lablement lice ou imprgne a laide dun materiau carbonne tel que le goudron (brai) ou une rsine, de faon ne retenir que le carbone residuel. 3.7 antioxydant: lment mtallique ou autre sub- stance ajoute aux pices contenant du carbone defi- nies en 3.1 a 3.4 afin dameliorer leur rsistan

16、ce a loxydation. ISO 10060:1993(F) 4 Principe 6 limination des composs volatils Dtermination des proprits physiques des produits renfermant du carbone avant et aprs limination des composes volatils par cokefaction. 5 prouvettes 5.1 Dimensions Les prouvettes doivent avoir les dimensions spci- fies po

17、ur chaque methode dessai. NOTE 2 Lorsque des produits de forme irrgulire sont soumis a lessai, il est possible que lon ne puisse pas ob- tenir les dimensions appropries. Dans tous les cas, toute variation de dimensions doit conserver a lprouvette un volume ou une gomtrie identique; de telles variati

18、ons doivent tre consignes dans le rapport dessai. 5.2 Prparation Prlever les prouvettes par dcoupage ou carottage paralllement la direction de pressage. NOTE 3 Les matriaux contenant du graphite ou du car- bone peuvent prsenter une anisotropie prononce. Pour une caractrisation plus complte, les prou

19、vettes devront tre reprsentatives de chacun des axes correspondant aux trois directions. Lorsque le dcoupage ou le carottage a leau est pra- tique, faire secher les prouvettes soit au moyen dun jet dair chaud, soit au moyen dune etuve ventile permettant un coulement libre de lair sur toutes les surf

20、aces. NOTE 4 Lorsquil y a risque de ramollissement ou dva- poration des composes volatils, par exemple dans le cas des produits lies au goudron, la temprature ne doit pas dpasser 40 OC. Les matriaux sensibles cokfis, ne doivent pas a leau, tre mis et qui doivent tre au contact de I eau. Les matriaux

21、 susceptibles de ragir avec leau des- tines a tre soumis a lessai a la temprature am- biante ne peuvent tre prpars par voie humide que sils ne sont mis en contact avec leau que moins de 30 min, et que si durant cette priode aucune hydra- tation ne se produit. Si ces conditions ne peuvent tre respect

22、es (par exemple, pour une dolomie non tem- pre), le matriau doit tre soit usine a sec, soit avec un liquide non reactif. 6.1 Introduction Certains rfractaires renfermant du carbone, notam- ment ceux decrits a larticle 3 contiennent des com- poses volatils. La cokfaction est ncessaire pour dterminer

23、les proprits spcifiques a ce processus (voir article 7) et pour quelques autres essais physi- ques (voir 8.2). 6.2 Appareillage 6.2.1 Four, gaz, fuel ou lectrique, pouvant re- cevoir lenceinte de cokfaction (6.2.3) et ayant une capacit thermique suffisante, lorsquil est lui-mme maintenu a 1 000 OC,

24、pour elever la temprature interne de lenceinte de cokfaction de la temprature ambiante 980 “C en une dure nexcdant pas 3 h. Sassurer que le four est suffisamment ventile. 6.2.2 Balance, capable de peser a 0,2 g prs. 6.2.3 Enceinte de cokfaction, avec son couvercle, en tle rfractaire de 3 mm dpaisseu

25、r et pouvant tre utilise a 1 000 “C. La conception et les dimensions minimales sont donnes a la figure 1. Le couvercle ou bien lune des faces latrales de lenceinte, doit tre perc(e) en son centre, dun ori- fice permettant linsertion dun thermocouple (6.2.4) et de sa gaine. Le couvercle doit galement

26、 tre perc dun vent dun diamtre de 3 mm. Pour viter une oxydation lie a un effet de chemine, seul cet vent doit demeurer ouvert. NOTE 5 Si lenceinte ou son couvercle se dforme, ou bien si latmosphre du four est oxydante, le contenu de lenceinte peut soxyder. Dans un cas semblable, il est re- command

27、de munir lenceinte dun joint de sable continu qui recevra le couvercle. Lorsque cette conception est ap- plique, la prsence dun vent dans le couvercle nest pas ncessaire. 6.2.4 Thermocouple, permettant une mesure 1 000 OC, et sa gaine de protection. 6.2.5 Dessiccateur, contenant du gel de silice ou

28、de lanhydride phosphorique. 6.2.6 Coke mtallurgique, dune taille de grain comprise entre 0,5 mm et 2 mm, prchauff avant usage, pendant 2 h 1 000 “C + 10 “C dans Ien- - ceinte de cokfaction et conserv au sec. ISO 10060:1993(F) Dimensions en millimtres Gaine duthermocouple 7 Event I 400 min. I I Troud

29、epassage duthermocoupte I -4 A f vent _- -e-e- - r: _- -e-w- - -7 1 -1 1 1 : I r -1 r -1 - -1 I I r i d I r -1 I 1 1 1 f I 1 i I I I I I f I I I I 1 l 1 I _I I 1 I I I 1 1 1 L- L- J L- - e-e- J L- : l 1 1 !l I! r -1 I I I I I A- J ii 1 1 1 l 1 !l 11-J 1 - Poignee Trou pourtringlede manipulation 25 m

30、m prouvette I 175 min. I Figure 1 - Enceinte de cokfaction et son couvercle (exemple pour des tubes de 50 mm) 6.3 Prparation de lenceinte de cokfaction Placer une couche de coke mtallurgique (voir 6.2.6) de 25 mm dpaisseur sur le fond de lenceinte de cokfaction (6.2.3). Peser chaque prouvette a 0,2

31、g prs (m,) lorsque cette mesure est ncessaire pour la dtermination des proprits de cokfaction (voir article 7). Placer les prouvettes sur la couche de coke gales distances des cts de lenceinte, en laissant au moins 25 mm de coke entre les prouvettes et les cts de lenceinte (voir figure 1). Si ncessa

32、ire, placer les prouvettes blanc de mmes dimensions (voir 5.2) et de composition chimique analogue pour obte- nir un espacement uniforme lintrieur de lenceinte. Entourer les prouvettes de coke en les recouvrant dune paisseur de 25 mm. Placer le couvercle comme indiqu a la figure 1 et in- srer le the

33、rmocouple (6.2.4) de faon ce quil se Carbone granul Enceinte trouve dans une position centrale par rapport aux prouvettes. 6.4 Mode opratoire Chauffer le four ( 6.2.1) 1 000 “C + 10 “C et proc- der un palier de 2 h. Introduire alors lenceinte de cokfaction (6.2.3) et son contenu dans le four chaud e

34、t maintenir la temprature a 1 000 “C + 10 “C. Noter le temps partir duquel la temprature lue sur le thermocouple (voir 6.2.4) atteint 980 “C (voir 6.2.1). Maintenir le four 1 000 “C + 10 “C pendant 2 h - partir de ce point. Extraire lenceinte du four tandis que celui-ci demeure en temprature. Retire

35、r lenceinte du four chaud et laisser refroidir naturellement jusqu 100 “C, indiqu par le thermocouple (6.2.5). Transfrer alors les prouvettes dans le dessiccateur. Laisser refroidir les prouvettes jusqu la temprature ambiante et li- miner le coke y adhrant. Si ncessaire, peser chaque 3 prouvette a (

36、0,2 g) prs (q) et noter cette masse en tant que masse aprs cokfaction. Peser de nouveau les prouvettes cokfies (Q) et placer chacune dans un creuset en porcelaine ou en rfractaire argileux sec et tar. Placer le creuset dans le four (voir 6.2.1), ou tout autre four de dimension adquate. Chauffer le f

37、our 1 000 “C. 7 Dtermination des proprits de cokfaction NOTE 7 La vitesse de monte en temprature ne doit pas dpasser 250 “C/h. 7.1 prouvettes Maintenir une atmosphre oxydante en faisant circu- ler un courant dair dans le four, et maintenir la tem- prature spcifie pendant au moins 12 h. Laisser le cr

38、euset refroidir dans le four, puis le transfrer dans un dessiccateur pour revenir la temprature am- biante. Pour la dtermination des proprits de cokfaction dcrites en 7.2 a 7.4, utiliser soit des cubes de 50 mm + 2 mm dartes, soit des cylindres de dia- - mtre et de hauteur 50 mr 7.2 Perte de masse I

39、 Calculer la perte de masse terme de pourcentage de lquation suivante: I + 2 mm. a cokfaction Extraire le creuset du dessiccateur et rpter la pese 0,2 g prs. Retrancher la masse du creuset pour obtenir la masse aprs calcination (5). la cokfaction, CML, en la masse initiale, daprs Rpter le constante.

40、 mode opratoire ci-dessus jusqu masse CML= m,;,Q x 100 . . . (1) NOTE 8 La masse constante est gnralement atteinte aprs 12 h de calcination. o ml dsigne la masse initiale, en grammes (voir 6.3)- I Calculer la teneur en carbone rsiduel (RC) partir de la diffrence de masse avant et aprs calcination et

41、 lexprimer en pourcentage de la masse de Iprou- vette cokfie daprs lquation suivante: m2 dsigne la masse aprs cokfaction, en grammes (voir 6.4 ). RC = yy+ x 100 . . . (2) 7.3 Dtermination de la teneur en carbone rsiduel est comme dfini en 6.4; 7.3.1 Mthode analytique directe est la masse aprs calcin

42、ation, en gram- Broyer les prouvettes cokfies en poudre fine et en prlever une prise dessai. Dterminer la teneur en carbone rsiduel par une mthode analytique di- recte. 7.3.3 Rapport Le rapport dessai (article 9) doit indiquer la mthode (7.3.1 ou 7.3.2) tl u I jse pour la dtermination de la teneur e

43、n carbone rsiduel. NOTE 6 Parmi les mthodes courantes figurent le do- sage coulomtrique et la dtection infrarouge du dioxyde de carbone forme aprs combustion dans un four sous courant doxygne. 74 . Rendement en carbone 7.3.2 Mthode par perte au feu Calculer le rendement en carbone (CV) partir de la

44、diffrence de masse de lprouvette cokfie avant et aprs calcination et lexprimer en terme de pour- centage de la perte au feu, partir de lquation sui- vante: Cette mthode nest adapte quaux produits qui ne contiennent pas a) dantioxydant; CY = :-+ xl00 1-3 b) plus de 1,5 % doxyde de fer; d de matriaux

45、(tels que de la chaux libre) qui r- o ml, Q, 5 sont comme dfinis en 6.3, 6.4, et 7.3.2 agissent avec lair. 0 ISO ISO 10060:1993(F) NOTE 9 Ce calcul ne sapplique pas aux matriaux contenant des antioxydants ou plus de 1,5 % doxyde de fer. 8 Essais physiques 8.1 Essais sur le matriau ltat rception de 8

46、.1 .l Prparation des prouvettes Prparer des prouvettes a partir du matriau a ltat de rception (voir 5.2) dans les dimensions spcifies pour les essais decrits en 8.1.2 a 8.1.6. 8.1.2 Dtermination de la masse volumique apparente et de la porosit apparente Dterminer la masse volumique apparente et la p

47、orosite apparente conformment NS0 5017. Si Iechantillon contient de la chaux libre, utiliser un liquide organique adquat qui ne dissolve pas le gou- dron, ou bien, si lon utilise leau, veiller a ce que lessai soit achev au bout de 30 min. NOTE 10 II convient de ne pas conduire dessais ult- rieurs (tels que des essais de rsistance) sur des prou- vettes contenant des antioxydants