C0198800_866 Sodium sulfide nonahydrate (Reagent)《九水合硫化钠（试药）》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 K74891988經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 67 年 11 月 24 日 92 年 11 月 18 日 (共 3 頁 )九水合硫化鈉（試藥） Sodium sulfide nonahydrate (Reagent) Na2S 9H2O FW： 240.18 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級九水合硫化鈉。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特級。 4. 性質 4.1 性狀：九水合硫化鈉為無色晶體，具有潮解

2、性，極易溶於水。長期間保存，即帶黃色。 4.2 定性法： (1) 試樣 1g，加水 100mL 溶解作為 A 液。取 A 液 5mL，加硫酸銅 ( )溶液(100g/L)5mL，即生成黑色沈澱物。 (2) 使用 A 液，依 CNS 1501 第 5.29.1 節（鹼金屬及鹼土金屬試驗法）之規定施行焰色試驗，火焰即呈黃色。 5. 品質：依第 6 節之規定試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項 目標準值 純度 (Na2S 9H2O) % 98.0 102.0 水溶解狀態 試驗合格 亞硫酸鹽及硫代硫酸鹽（以 SO3計） % 0.1 以下 氮化合物（以 N 計） % 0.003 以下 鐵 (F

3、e) ppm 5 以下 6. 試驗法 6.1 純度 (Na2S 9H2O) 98.0% 102.0% (1) 操作：取試樣 1g（精稱至 0.1mg）於 100mL 之量瓶，加不含溶氧之水溶解並稀釋至標線。正確分取其 25mL，移入具磨 砂接頭之碘燒瓶 (300mL)，正確量取 0.05mol/L 碘溶液 30mL。予以密栓緩慢搖動混合。加氫氯酸（ 2 1）3mL 後以 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液逆滴定（接近終點時，加澱粉溶液 2mL作為指示劑，溶液之藍色消失點即為終點（ a mL）。 另以同一條件施行空白試驗（ b mL）。 2 CNS 1988, K 7489 (2) 計算 1001

4、0025S4cf)ab(012009.0A = 式中， A：純度 (Na2S 9H2O)（ %） S：所稱取之試樣質量 (g) c：第 6.3 節所耗之 0.05mol/L 碘溶液量 (mL) f： 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液之濃度係數 0.012009： 0.05mol/L 碘溶液 1mL 之 Na2S 9H2O 相當量 (g) 6.2 水溶解狀態 (1) 操作：取試樣 3.0g，加水 50mL 溶解後，依 CNS 1501 第 5.2 節（溶解狀態）及第 5.1.2 節（外觀液體試樣）之規定。 (2) 試驗結果：應為澄清且為無色幾乎無色。 6.3 亞硫酸鹽及硫代硫酸鹽（以 SO3計）

5、 0.1%以下 (1) 操作：取試樣 3.0g，以不含溶氧之水溶解並稀釋成 200mL，加七水合硫酸鋅 5g不含溶氧之水（ 100 mL），搖動混合後放置 30 分鐘。然後使用濾紙（種 G 級）過濾，取其濾液 100mL（試樣量 1.0g），以 0.05mol/L碘滴定之（指示劑：澱粉溶液）。 另以同一條件施行空白試驗，以修正滴定量。 0.05mol/L 碘溶液 1mL 相當於 0.004003g 之 SO3。 (2) 試驗結果： 0.05mol/L 碘溶液消耗量應為 0.25mL 以下。 6.4 氮化合物（以 N 計） 0.003%以下 (1) 試樣溶液：取試樣 1.0g，加水 50mL 及

6、乙酸鋅溶液 (100g/L)20mL，溶解後加水使成 140mL。 (2) 參比標準：取氮標準液 (0.01mg N/mL)3.0mL，加水 50mL 及乙酸鋅溶液(100g/L)20mL 後，加水使成 140mL。 (3) 空白試驗溶液：使用水 140mL。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.12.4 節（蒸餾，靛酚藍法） (5)之規定測定吸光度。 (5) 試驗結果： A 液之吸光度，應不大於 B 液之吸光度。 6.5 鐵 (Fe) 5ppm 以下 (1) 試樣溶液：取試樣 2.0g，加水 10mL 及氫氧化鈉溶液 (100g/L)0.5mL，小心徐徐添加過氧化氫 8mL 後置於水

7、浴上加熱，再加水 5mL 及過氧化氫 2mL 後置於水浴上加熱。最後加氫氯酸（ 2 1） 2mL，置於水浴上蒸發至乾涸。然後加氫氯酸（ 2 1） 1mL 及水 15mL 溶解之。 (2) 參比標準：取鐵標準液 (0.01mg Fe/mL)1.0mL，加水 10mL，氫氧化鈉溶液(100g/L)0.5mL 及過氧化氫 10mL，置於水浴上加熱，再加氫氯酸（ 2 1） 2mL後置於水浴上蒸發至乾。最後加氫氯酸（ 2 1） 1mL 及水 15mL 溶解之。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.22.2 節（ 1.10啡琳法） (3)之規定施行比色。 3 CNS 1988, K 7489 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色，應不深於參比標準之帶黃紅色。 7. 容器：有遮光之氣密容器。 8. 儲存方法：儲存於冷處。 9. 標示：容器上須以不易消失之方式，標示下列事項： (1) CNS 總號 (2) 名稱：九水合硫化鈉（試藥） (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則