DB36 T 483-2005 《饲料中硒的测定.氢化物原子荧光法》.pdf

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1、 DB36备案号： 18618-2006 江西省地方标准DB36/T 4832005饲料中硒的测定-氢化物原子荧光法 2005-12-25 发布 2006-02-01 实施江西省质量技术监督局发布DB36/T 4832005 I 前 言 本标准由江西省农业厅提出。 本标准由江西省兽药饲料监察所负责起草。 本标准起草人：尹腾桂、饶辉、符金华、周华娇、文虹、周伟良。 DB36/T 4832005 1 饲料中硒的测定-氢化物原子荧光法 1 范围 本标准规定了氢化物发生原子荧光法测定饲料中硒的方法。 本标准适应于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和单一饲料中硒的测定。最低检出限为0.3ng/ml，曲

2、线线形范围0400ng/mL（以Se计）。 2 方法原理 样品经加酸加热消化后，使样品中的硒完全转化为四价硒。用硼氢化钾（KHB 4）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH 2），由载气（氩气）带入原子化器进行原子化，在硒特别空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 本方法中，除特殊规定外，所用试剂为分析纯，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硝酸（优级纯） 3.2 高氯酸（优级纯） 3.3 盐酸（优级纯） 3.4 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）混合酸 3.5 氢氧化钾（优级

3、纯） 3.6 5%硼氢化钾溶液：称取1.5g硼氢化钾（KBH 4）溶于100 mL 氢氧化钾溶液（0.5%）中。 3.7 王水：盐酸+硝酸+水（15+5+20）混合酸溶液。 3.8 铁氰化钾（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾K 3Fe(CN)6溶于蒸馏水中，并定容至 100mL，混匀。 3.9 硒标准贮备液：精确称取 100.0mg硒（光谱纯），溶于少量硝酸中，加 2 mL 高氯酸，置沸水浴中加热3h 4h，冷却后再加 8.4 mL l盐酸，再至沸水浴中煮 2min，准确稀释至 1000 mL，其盐酸浓度为0.1mol/L，此贮备液浓度为每毫升相当于100ug 硒。 3.10 硒标准应用

4、液：100ug/ mL 硒标准贮备液1.0 mL，定容至100 mL，此应用液浓度为1ug/ mL。 4 仪器设备 4.1 无色散原子荧光光谱仪。 4.2 电热板。 4.3 蒸煮锅。 4.4 高筒烧杯（150 mL）。 4.5 25 mL 具塞试管。 4.6 其它试验室常用仪器设备 5 操作方法 5.1 样品的处理和消化 5.1.1 配合饲料、浓缩饲料及有机单一饲料的处理和消化 样品用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用。 DB36/T 4832005 2 称取1克左右样品（精确至0.0001g）于150 mL高筒烧杯内，加入10.0 mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加

5、热，并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并有白烟时，再继续加热至剩余体积7 mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5 mL(6mol/L)盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现。冷却转移至100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（3.3）、4 mL铁氰化钾（3.8），并定容，待测。同时做空白试验。 5.1.2 矿物质预混合饲料及无机单一饲料的处理和消化 称取0.5-1g（精确0.0001g）试样置于25 mL的具塞试管中，然后加入10 mL王水，静置30nin后置于蒸锅中蒸煮2-3小时。冷却后转移至100 mL的容量瓶中，定容摇匀。然后再取出1 mL置于50 mL的容量瓶中，加入10mL盐酸（

6、3.3），4 mL铁氰化钾（3.8），定容待测。同时做空白试验。 5.2 标准曲线配制 分别取0.0、0.1、0.2、0.4、0.8 mL标准应用液于100 mL容量瓶中，加入4 mL铁氰化钾，用20%的盐酸溶液定容至刻度，制成标准工作曲线。 5.3 测定 5.3.1 仪器参考条件 负高压：280V；灯电流：60mA；原子化温度：室温（点火）；炉高：7mm ；载气流量800 mL /min；测量方式：标准曲线法；工作曲线方程：线性；信号类型：峰面积；延迟时间：1S；读数时间：1618S；注入时间1820S；进样体积：1 mL。 设定好仪器最佳条件，在样品参数画面输入以下参数：样品质量（g或mL

7、），稀释体积（mL），并选择结果的浓度单位。逐步将炉温升至所需室温后，稳定10-20min后开始测量。 连续测定载流空白，待读数稳定后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入样品测定之前，先进入空白值测量状态，用样品空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值，随后即可依次测定样品。测定完毕后，选择“打印报告”即可将结果自动打印。 6 分析结果计算和表述 (C-C0)V1000X= m10001000 式中：X样品中硒的含量，mg/（或mg/L）； C样品消化液中测定浓度，ng/ mL； C0样品空白消化液中测定浓度，ng/ mL； m样品质量（体积）g（mL）； V样品消化液总体积，mL。 7 允许误差 室内每个样品应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果，其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列允许差。 硒含量 mg/kg(或 mg/L) 允许偏差% 0.100 40 0.100-0.200 30 0.200-0.400 20 0.400 15