CNAS-TRL-002-2015 纺织品检测测量不确定度的评估及实例.pdf

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1、CNAS-TRL-002:2015 第 1 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 CNAS 技术报 告 纺织品检测测量不确定度 的 评 估 及 实例 中国合格 评定国 家认可委 员会CNAS-TRL-002:2015 第 2 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 目 录 1 目的 和适 用范 围 4 2 规范 性引 用文 件 . 4 3 术语 和定 义 . 4 4 测量 不确 定度 评 估 的基本 程序 8 5 纺织 品 检测 测量不 确定 度 的评估 实例 15 附录A 纺织品 水萃取 液pH 值测定 结果 不确 定度 评估 实例 18 附录B 电

2、容法 测定 羊毛 纤维平均 长度 不确 定度 的 评估 实例 . 22 附录C 三组分 纤维 混纺 产品定量 化学 分析 结果 不确 定度 评 估实例 . 26 附录D HVI1000 测量 棉纤 维的上 半部 平均 长度 结果 的不确 定度 评估 实例 34 附录E 移动式 密度 镜法 测定机织 物密 度 不确定 度 评估 实例 . 37 附录F 机织物 尺寸 变化 率不确定 度 评估 实例 42 附录G 振动 法测 定化学 短 纤维线 密度 不确 定度 评估 实例 . 46 附录 H 合成 短纤 维强 度和 伸长率 测量 结果 不确 定度 评估实例 53 附录 I 中段 切断 法测 定涤

3、纶短纤 长度 不确 定度 评估 实例 .60 附录 J 条样 法测 定机 织物 断裂强 力不 确定 度评估 实例. .67 附录 K 纺织 品中 游离甲 醛 含量检 测结 果不 确定 度评估 实例 .73 CNAS-TRL-002:2015 第 3 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 前 言 完整的测量结果应包括表征结果分散性的信息，即不确定度，已经成为共识， 纺织品检测测量结果也不例外。 对测量结果及不确定度的了解， 可帮助使用者在需要 时，更恰当地解释测量数值。 由于纺织品物理方法检测方法更偏重于专业程序的特殊性，目前国际公布的一些 指导不确定度评定的指南文件如“测

4、量不确定度评定指南 （Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, GUM）”等直接用于纺织品实验室尚缺乏实用性。 本文件规范了纺织品测量结果不确定度评估的步骤、 方法和结果表述， 并通过11个评 定实例详细描述了如何利用方法精密度数据、 方法研究数据、 能力验证数据、 实验室 积累的中间精密度数据、 标准物质证书数据评定纺织品测量结果不确定度模型以及逐 个分量评定纺织品测量结果不确定度的方法。 这些实例给出的评估模型和评估方法覆 盖了纺织品检测不同领域各类方法， 基本能够满足纺织品实验室评估各类方法不确定 度的需求。 中国合格评

5、定国家认可委员会 （CNAS） 一贯重 视合格评定与认可基础理论和应用 技术的研究，并将其作为实现合格评定认可工作可持续发展的一项重要措施。CNAS 通过设立科技研究项目， 组织相关机构和专家共同对纺织品实验室如何评定与表达不 确定度进行了系统研究，本文件即是基于研究成果（项目编号：2012-CNAS -11）而 制定的。 CNAS技术报告的主要目的是通过合作研发， 对有关认可规范和相关标准与合格评 定机构形成一致性理解和认识。 这些技术报告并不打算作为对有关认可规范及相关标 准要求的释义， 它们仅从操作层面上就实施方法给出指导性建议， 所提供的方法和示 例并非是唯一可选的。 这些技术报告是经

6、过同行专家评审的文件， 代表了该领域的技 术水平，可为合格评定机构借鉴，也可为认可机构的评审提供参考。 本技术报告的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附 录I、附录J、附录K为资料性附录。 本技术报告由中国合格评定国家认可委员会提出并归口。 本技术报告主要起草单位： 中国合格评定国家认可委员会、 汕头出入境检验检疫 局、中国纤维检验局。 本技术报告主要起草人： 富巍、 任春华、 贺甬 、 孔丽萍、 秦言华、 周 硕、 臧捷昕。 CNAS-TRL-002:2015 第 4 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 纺织品检测测量不 确定度 的 评估

7、及 实例 1 目的和适 用范围 本文件明确了评估和表示不确定度的规则， 应用于纺织品检测领域不确定度的评 估。 附录通过对该领域典型检测项目不确定度评估的实例， 提供了不确定度关键分量 的识别及评估方法。 实验室应根据检验项目的实际情况， 准确识别检测环节中不确定 度分量，选择适用的评估方法。 2 规范性引 用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的 版本适用于本文件； 凡是不注日期的引用文件， 其最新版本 （包括修 改单） 适用于本 文件。 GB/T 27000 合格评定 词汇和通用原则 JJF 1001 通用计量术语及定义 JJF 1059.1-20

8、12 测量不确定度评定与表示 JJF 1135 化学分析测量不确定度评定 CNAS-GL06 化学分析 中不确定度的评估指南 CNAS-CL07 测量不确 定度评估和报告通用要求 ISO/IEC GUIDE 98-3:2008 测量不确定度 第3部分：测量不确定度表示指南 （Uncertainty of measurement-Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM) ） ISO 3534-1:2006 统计 学术语和符号 第1部分：统计术语和概率术语 （Statistics-V ocabulary

9、and symbols-Part 1:General statistical and terms and terms used in probability ） 3 术语和定 义 本技术报告计量学术语采用JJF 1001通用计量术语及定义和ISO/IEC GUIDE 99 （即VIM 第3版） 修 订后的版本。 本技术报告统计学术语和符号采用ISO3534-1:2006 术语和定义。 3.1 测量(measurement) （JJF 1001-2011，4.1） 通过实验室获得并可合理赋予某量一个或多个量值的过程。 1. 2. CNAS-TRL-002:2015 第 5 页 共 86 页 发布

10、日期：2015 年 1 月 26 日 3. 3.2 检测(testing) （GB/T 27000-2006，4.2） 按照程序确定合格评定对象的一个或多个特性的活动。 “ ” 3.3 被 测量(measurand) （JJF 1001-2011，4.7） 拟测量的量。 1 2 2 VIM IEC60050-300:2001 “ ” 3 3.4 测量结 果(result of a measurement) （JJF 1001-2011，5.1） 与其它有用的相关信息一起赋予被测量的一组量值。 1 ” ”, PDF 2 31993VIM 3.5 测得 的 量值 （measured quantit

11、y value ）（JJF 1001-2011，5.2） 又称量的测得值。measured value of a auantitv, 简称测得值(measured value) 代表测量结果的量值。 1 2 3 4 GUM “ ” “ ” “ ” 3.6 算 术平 均值 （CNAS-GL06 ，附录B,B.22 ） CNAS-TRL-002:2015 第 6 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 在给定条件下， 对同一被测量作n次测量， 表征测量结果平均值 x 可按下式算出： 1 n i i x x n = = x ：一个样品n个结果的算术平均值。 3.7 实 验标 准偏

12、差 （JJF 1001-2011，5.17） 简称实验标准差(experimental standard deviation) 对同一被测量进行n次测量，表征测量结果分散性的量。用符号s 表示。 1: n k x : s( k x ) : ( ) ( ) 1 1 2 = = n x x x s n i i k: i x i ; n; x n 2 n x : s( x ) : ( ) ( ) / k sx sx n = 3.8 相 对标 准偏 差（RSD ） （JJF 1135-2005，3.13） 实验标准差除以该样本的平均值。常表示为变异系数（CV ） 。通常表示为百数。 s RSD x =

13、3.9 测量不 确定 度(uncertainty of measurement) （JJF 1001-2011，5.18） 简称不确定度（uncertainty ） 根据所用到的信息，表征赋予被测量的量值分散性的非负参数。 1 2 3 A B 4 52008VIM GUM CNAS-TRL-002:2015 第 7 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 3.10 标准不 确定 度(standard uncertainty) （JJF 1001-2011，5.19） 全称标准测量不确定度(standard uncertainty measurement ，standard

14、uraertainty of measurement) 。 以标准偏差表示的测量不确定度。 3.11 合 成标 准不 确定度(combined standard uncertainty) （JJF 1001-2011，5.22） 全称合成标准测量不确定度(combined standard measurement uncertainty) 由在一个测量模型中各输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不 确定度。 3.12 扩展不 确定 度( expanded uncertainty) （JJF 1001-2011，5.27） 全称扩展测量不确定度(expanded measurement

15、 uncertainty) 合成标准不确定度与一个数大于 1 的数字因子的乘积。 1 2“ ” 3.13 包含区 间 (coverage interval) （JJF 1001-2011，5.28） 基于可获得的信息确定的包含被测量一组值的区间， 被测量值以一定概率落在该 区间内。 1 2 3 3.14 包含概 率 (coverage probability) （JJF 1001-2011，5.29） 在规定的包含区间内包含被测量的一组值的概率。 1 2GUM “ (level of confidence)“ 3“ ” 3.15 包含 因子 (coverage factor) （JJF 100

16、1-2011，5.30） 为求得扩展不确定度而对合成标准不确定度所乘的大于1的数。 k 3.16 不 确定 度报 告（uncertainty budget ） （JJF 1001-2011，5.25） 对测量不确定度的陈述，包括测量不确定度的分类及其计算和合成。 CNAS-TRL-002:2015 第 8 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 4 测量 不确 定度 评估与表 示 程序 测量不确定度的评估与测量紧密相关， 测量的目标决定被测量的值， 并给出该值 的不确定度。 被测量的值通常取决于其他量的值， 被测量的值的不确定度也取决于其 他量值， 找到这种取决关系就要建立

17、测量模型；建立 测量模型后对不确定度作两类评 估（ A 类评估和 B 类 评估） ； 将评估的不确定度合成可得到合成标准不确定度； 将合 成标准不确定度乘以包含因子可得到扩展不确定度； 最后要正确表达不确定度评估结 果并给出报告，一般有如下 6 个步骤：见图 1 测量不确定度评估的基本流程。 1) 测量目标（被测量）及测量方法概述。 2) 建立测量模型。 3) 测量不确定度来源的识别。 4) 标准不 确定 度 分量 的 评 估（ 推荐 适当 分组评 估 ，A 类 不确 定度 和/ 或 B 类不 确定度） 。 5) 合成标准不确定度及扩展不确定度的评估。 6) 测量不确定度的报告与表示（推荐对评

18、定结果给予应用说明） 。 CNAS-TRL-002:2015 第 9 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 明确被测量Y及其单位 简述测试方法，测试条件和过程 根据输出量Y 的定义和测试方法，找出输入量Xi 建立数学模型 识别不确定度来源 量化分组分量，计算并说明获得标准不确定度分量所使用的方 法和依据，必要时计算其自由度。 量化其他分量 列出标准不确定度一览表（各输入量标准不确定度符号、来 源、分布、数值、自由度、灵敏系数、合成（组）不确定度分 量），审定，如必要，重新评估 计算合成标准不确定度，必要时计算有效自由度 计算扩展不确定度 第一步 第二步 第三步 第五步 根

19、据现存数据的将不确定度来源适当分组，以便简化评估 第四步 开始 测量不确定度的报告与表示（推荐给出应用说明） 第六步 结束图 1 测量不确定度评估的基本流程 4.1 测 量目 标（ 被测量） 及测 量方法 概述 对测量方法和测量对象进行清晰而准确的描述， 明确被测量 （Y ） 及 单位、 测量CNAS-TRL-002:2015 第 10 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 (/ 检测) 依据、 简述测量(/ 检测) 方法、 测量(/ 检测) 条件和过程， 依据被测量的用途确定 是否可省略计算被测量不确定度的自由度。 4.2 建立测 量模 型 建立满足测量不确定度评估要求

20、的测量模型，即被测量 Y 和所有各影响量 ) ,., 2 , 1 ( n i X i X = 间的具体函数关系， 一般形式可写成 ) ,., , ( 2 1 n X X X f Y = 。 式中，Y 称为被测量 或输出 量， i X 称为影响量 或输入 量。 若被测量Y 的输出估 计值 为 y ，输 入量 i X 的估计值为 i x ，则有 ) ,., , ( 2 1 n x x x f y = 。当输入量只有 1 个 时，建议建立： YX = + 的测量模型。 原则上， 应该用计算测量结果的计算公式来建立模型。 不过由于许多情况下测量 结果的计算公式都进行了一定程度的近似和简化， 建立测量模

21、型时， 对测量结果有影 响的输入量都应列入到计算公式中。 有些输入量虽然对测量结果有影响， 但是， 由于信息量不足， 不能定量地计算出 它们对测量结果影响的大小， 或对测量结果的影响很小， 这些输入量在计算公式中可 能已被省略。 最典型的例子就是测量结果重复性引入的不确定度。 但是必须考虑它们 对测量结果不确定度的影响。 测量结果是由各输入量的最佳估计值代入测量模型或计算公式后得到的， 因此输 入量的最佳估计值的不确定度会对测量结果的不确定度有影响。 4.3 不 确定 度的 来源的识 别 4.3.1 按不确定度来源途径识别 不确定度评估时， 应找出不确定度的所有来源， 评估出各分量的不确定度，

22、 从而 算出合成标准不确定度和扩展不确定度。 测量中， 可能导致测量不确定度的因素很多， 分析如下： 4.3.1.1被测量的定义不完整。 被测量定义不完整将导致方法偏差。例如“ 羊毛细度” 这一指标并无完整的定义， 使用不同的方法可能得到不同的结果。方法偏差可通过标准物质的测量进行评估。 4.3.1.2 复现被测量的测量方法不理想 测量方法与程序的规定不够严密，执行方法和程序上的差异等。 测量方法可分为： 理论方法和经验方法。 理论方法是按被测量的定义研究的测量 方法， 比如： 纱线的线 密度， 长丝的强度等。 经验方法是从实践经验出发制定的特定 应用领域内， 在对测试结果进行相对比较的目的下

23、获得公认的方法。 比如机织物的强 力， 针织产品的起毛起球等， 其被测量的大小主要依赖于所使用的方法， 获得值不确 定度的大小取决于测试方法规定条件的满足程度。 1 4.3.1.3 取样的代表性不够，即被测样本不能完全代表所定义的被测量 取样不确定度包括取样的代表性、试样均匀性。 CNAS-TRL-002:2015 第 11 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 有些特性的测量是具有破坏性的（譬如：断裂强力指标） ，所以不可能将全批货 物用于测量实验） 一般情况用于测试的样品仅仅是总体中的一小部分， 而大部分天然 物质的属性是非均匀的或称具有分散性 （譬如， 棉花和羊毛的

24、长度、 线密度、 强度等） ， 因此， 产生了取样偏差。 批样的取样程序往往在风险和效益之间寻求一个平衡点， 约 定一个风险水平下的可接受 （某概率水平即允差范围） 和取样方案， 用统计方法给出 抽样数量。 由取样产生的批量样品的代表性和测试样品的均匀性将导致测试结果的不 确定度。 应该注意的是：无论是单个实验室的测试还是有组织的水平测试，测量/ 测试是 从实验室样品开始的。 一般“ 测量不确定度” 是 指测量/ 测试程序导致的结果不确定度， 包含了测试样品的均匀性和制样的重复性导致的测试结果的不确定度分类， 并不能代 表批量物质物理特性的不确定度。 4.3.1.4 测试环境的影响 主要是对测

25、量过程受环 境影响的认识不到位或 对环境参数的测量与控 制不完善 等。 测试环境对纺织品和纺织材料测量结果影响最为明显的是恒温恒湿室的波动， 其 次是工作台震动、外观室的光线照度、墙体灰度等。 4.3.1.5 测量仪器的计量特性 包括仪器的示值重复性、 示值最大允差 （MPE ） 、 引用校准误差等。 因为测定的 装置有限精密， 使任何的测量中总是存在不确定性。 这些“ 偏差” 通常 被认为是独立的， 正态分布的, 和能够确切地被描述的。 描述测量特性与测量偏差相比有极具其重要的 意义。 4.3.1.6 测量标准或标准物质的不确定度 标准物质的溯源，标准 物质和参考标准物质必 须溯源至国际单位

26、或约 定真值得 完整结果。 通常我们使用的测量标准 （如： 天 平的校准砝码） 标准物质 （如： 甲醛标 准溶液） 其本身带有不确定度， 一般在标准物标签或证书中给出， 该不确定度分类可 传播。 4.3.1.7 引用的数据或其他参数的不确定度 如：引用仪器校准证书的不确定度、试剂的纯度等。 4.3.1.8 测量方法和测量程序的近似和假设 如：模型拟合，最小二乘法拟合等。 4.3.1.9 测量重复性 包括人员操作 （包括制样、 读取数据） 重复性 ， 仪器示值的重复性 （ 自动分析仪 进位、模量转换偏差其他干扰等） 4.3.1.10 其他 如：按方法标准规定的精度进行结果修约等导致的最终报告结果

27、的不确定度。 4.3.2 纺织品检测测量不确定度来源的识别方法 4.3.2.1 逐步分析法 CNAS-TRL-002:2015 第 12 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 按方法标准的操作步骤 逐步、逐环节的分析。 评估时应考虑所用仪器 设备的不 确定度， 操作的重复性， 环境条件的影响， 标 准 （基准） 物质的影响 等每个细节可能 产生的不确定度分量。 这种方法适用于经验检测方法， 尤其适合输出量等于输入量的 简单测量模型关系的检测方法。 4.3.2.2 测量模型因子分析法 根据建立的测量模型， 其中每一个因子（在测 量模型中用一个数学符 号表示的 量， 包括输出

28、量） 都是重要的必须考虑的测试结果不确定度的一个分量， 每一个分量 都可以按逐步分析法继续分解为若干小分量。 这种方法适用于输出量与输入量有完整 的测量模型关系的检测方法（一般称为理论方法） 。 将不确定度的来源适当 分组，能够有效简化不 确定度评估。一般按输 入量与输 出量的因果关系分为系统效应不确定度的导致分量 （包括被测量定义不完整、 测试方 法不理想、 标准物质的溯源、 仪器示值、MPE 、 引用数据或其他参量等） 和随机效应 导致的不确定度的分量（包括取样代表性，试样均匀性，制样的重复性） 。 4.3.2.3 综合分析法 这种方法必须建立在大 量的先验数据的基础上 ，亦称为先验分析法

29、。 譬如：引 用方法精密度数据、 方法整体偏差数据、 水平测试数据、 内部方法研究数据、 质量核 查数据、吻合的标准物质不确定度等等。 4.4 标准 不确定 度 评估 4.4.1 测量的基本概率分布 根据JJF 1059.1-2012 4.3.3.4 概率分布情况假设，纺织品及纺织材料领域不确定 度评估中主要考虑以下几种概率分布类型： (1) 正态分布（高斯分布） ； (2) 矩形（均匀）分布：测量仪器最大允差、数字修约等； (3) 三角分布：量杯允差导致的B 类不确定度等。 4.4.2 标准不确定度的A 类评定 对在规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的 评估。规定

30、测量条件是指重复性测量条件，期间精密度测量条件和复现性测量条件。 A 类评定方法主要有贝塞尔法、 极差法。 关于统计分析的资料详见 ISO/IEC Guide 98-3 或见 ISO/IEC Guide 98-3 2008 2.3.2，ISO 5725，ISO/TS 21748，ISO 21749，JJF 1059.1-2012。 4.4.3 标准不确定度的B 类评定 简称 B 类评估。用不同于测量不确定度 A 类评估的方法对测量不确定度分量进 行的评估。应用 B 类 方法评估的不确定度主要来源于检定证书或校准证书信息和其 他资料或手册信息。 关于统计分析的资料详见 ISO/IEC Guide

31、 98-3 或见 ISO/IEC Guide 98-3 2008 2.3.2，JJF 1059.1-2012 以及本报告各实例。 1 B B CNAS-TRL-002:2015 第 13 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 2 A B r s R s r s R s MPE r s R s MPE 4.5 合 成标 准不 确定度 4.5.1 列出标准不确定度一览表 将标准不确定度分量的符号、来源、分布、 ( ) i ux 数值和 ( ) i uy 或 ( ) rel i ux 列表， 需要时列入 i i f c x = 和自由度。 4.5.2 计算合成标准不确定度 所有

32、输入量彼此独立或不相关时，标准不确定度合成采用公式（1）计算；相对 标准不确定度的合成采用公式（2）计算；部分输入量相关时，标准不确定度的合成 采用公式（3）计算。 = = = = n i i i n i i c y u x u c y u 1 2 2 1 2 2 ) ( ) ( ) ( （1） （2） ) , ( 2 ) ( ) ( ) , ( ) ( 1 1 1 2 2 1 1 1 2 j i j n i n i j i i n i i j i j n i n j i c x x u x f x f x u x f x x u x f x f y u + = = = + = = = = （

33、3） 式中， ) , ( j i x x u 为输入量 i x 和 j x 之间的协方差。 通常取相关系数为1 （完全正相关） 或-1（完全负相关） 。 4.5.3 需要时计算有效自由度 合成标准不确定度的自由度为有效自由度，记为 eff v 。按下式给出，称为 Welch-Satterthwaite 公式 。 ( ) ( ) ( ) = = = N i i i i c crel x x u p y y u y u 1 2 2 2 / / CNAS-TRL-002:2015 第 14 页 共 86 页 发布日期：2015 年 1 月 26 日 = = n i i i c eff v y u y

34、 u v 1 4 4 ) ( ) (当用相对不确定度来评估时，可表示为： = = n i i rel i rel c eff v y u y u v 1 4 4 ) ( ) ( 4.6 扩展不 确定 度 4.6.1 包含因子的确定 （1） 当无法由t 分布求得时 （如以前的历史资料缺某个 i v ），取 3 2 = k ，常取 2 = k 。 对于纺织品及纺织材料领域大多数检测， 如无特殊要求， 可直接赋予 k 值， 不需要考 虑自由度及分布情况。 当 2 = k 时， 扩展不确定度 ) ( 2 y u U c = 确定的区间具有包含概率 95 . 0 p ；当 3 = k 时，扩展不确定度

35、) ( 3 y u U c = 确定的区间具有包含概率 99 . 0 p 。 （2） 被测量接近正态分布时， 原则上应计算各分量的自由度和合成标准不确定度 的有效自由度，并根据所规定的包含概率由t 分布表得到包含因子。 ) (v t k p = ， ) (v t p 为t 分布临界值。 式中： p 为包含概率，可取0.95、0.99，通常取 p =0.95； 为合成标准不确定度的自由度； （3） 若被测量接近某种已知的非正态分布， 如矩形分布、 三角分 布等， 由分布的 概率密度函数及所规定的包含概率可以计算出包含因子 p k 。 包含因子 矩形分布 三角分布 95 k 1.65 1.90 9

36、9 k 1.71 2.20 4.6.2 扩展不确定度计算 ( ) ( ) ( ) 。 ， 或 ， eff p c P c t k y u k U k y u k U = = = = ; 2 式中：U 或 p U 为扩展不确定度；k 或k p 为包含因子， ) (y u c 为合成标准不确定度。 被测量的最终测量结果可表示为： U y Y = 或 p U y Y = 。 4.7 测 量 不确定 度的表 示与 报告 4.7.1 扩展不确定度的报告 当给出完整的测量结果时，一般应报告其测量不确定度。 报告被测量的测量不确定度时， 可以报告其测量结果的标准不确定度； 也可以报 告其测量结果的扩展不确定度； 报告测量结果应尽可能多地提供有关不确定评估的信