GB T 9986-1988 餐具洗涤剂试验方法.pdf
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1、中华人民共和国国家标准UDc661.185. 001.4643.3餐具洗涤剂试验方法GB 9986一88The methods of lest for dishwashing detergents1主题内容与适用范围本标准规定了餐具洗涤剂物理化学性能的试验方法。本标准适用于餐具洗涤剂物理化学性能的测定。2外观检验外观采用感官检验。3气味检验气味采用感官检验。4稳定性检验4.,低温稳定性将液体餐具洗涤剂倒入洁净的60 mL玻璃磨口试剂瓶中,置于一3一一10冰箱中,24卜后取出,置于室内恢复至室温后,检查外观,按技术要求评判。4.2高温稳定性将液体餐具洗涤剂倒入洁净的60 mL玻璃磨口试剂瓶中,置
2、于40士1c烘箱中,24 h后取出,检查外观、气味,按技术要求评判。5表面活性剂含t的测定(乙醉溶解法)5.1仪器5.1.1吸滤瓶,500 mL,5.1.2占氏增祸,2530 mL,铺酸洗石棉。5.2试剂5.2.1 95%乙醇(GB 679),以酚酞作指示剂,用。. 5 mol/L氢氧化钠溶液滴定至呈中性。5.2.2无水乙醇(GB 678)05.2.3酚酞指示剂,1%乙醇(5.2.1条)溶液。5.2.4硝酸(GB 626)05.2.5铬酸钾(HG 3-918),5%水溶液,配制后用。. 1 mol/L硝酸银溶液滴定至产生红色沉淀为止.放置过夜,过滤后备用5.2.6硝酸银(GB 670),0.
3、1 mol/L标准溶液。5.3试验程序5.3.1水分及挥发物的测定中华人民共和国轻工业部1988-12一10批准1989一07一01实施 Gs 9986一88称取试样约2g(准确至。. 001 g ),放于预先恒重的250 mL烧杯中,在105士2C烘箱中烘干4h,移入干燥器中冷却。.5h称量。按式(1)计算水分及挥发物含量:X,一会X 1001)式中:X,水分及挥发物含量,%;A餐具洗涤剂试样失重,9;。餐具洗涤剂试样质量,9.5. 3.2乙醉不溶物的测定于盛有已测定水分及挥发物的试样烧杯中加入95%乙醇(5. 2. 1条)100 mL,盖上表面皿置电热板上加热至微沸,在加热时轻轻搅拌,使内
4、容物尽量溶解。静置后,将澄清液通过已恒重的古氏增祸过滤,尽可能将不溶物留在烧杯中。再以95%乙醇重复萃取、过滤三次,每次用温热(约40500C)的乙醇25 mL。注意尽可能使不溶物留在烧杯中,然后将烧杯置于105士2C烘箱内烘干。以最少量(不超过5 mL)的水,溶解烧杯中的残留物,在剧烈搅拌下缓缓地加入无水乙醉95 mL,使乙醇浓度至95%以上,使乙醇不溶物重新结晶(这一操作可以保证乙醇不溶物与可溶物分离完全)。将烧杯放在电热板上小心加热至微沸后,冷却到室温。过滤,沉淀物尽量不要移入古氏钳锅。再以温热(约40-500C)的95%乙醇(5.2.1条)洗涤3-4次,将古氏增锅及原盛样品的烧杯在10
5、5士2C烘箱中烘1. 5 h或适当延长到2 h,移入干燥器冷却。. 5 h,称量。按式(2)计算乙醇不溶物含量:X:一会X 100(2)式中:X,乙醉不溶物含量,%;A2 -烧杯及增祸的增重,9;m餐具洗涤剂试样质量,g平行试验相差应不超过0.3%.5.3. 3乙醇溶解物中氯化物的测定将5.3.2条所得的乙醇溶解物(滤液及洗液)移人1 000 mL三角烧瓶中,加二分之一体积的蒸馏水稀释,再加1-2滴酚酞指示剂,如呈现红色,则以1:1硝酸中和;如不呈现红色,则以。. 5 mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色,然后加格酸钾指示剂2-3 mL,用硝酸银溶液(5.2.6条)滴定至生成的红色缓慢褪去,最后
6、液体呈橙色时为止。按式(3)计算乙醉溶解中的氯化物含量(以氯化钠%计):X,=V三c X卫止)58 5 X100.。”.“。“.“.(3)式中:X,乙醇溶解物中的氯化物含量,%,V耗用的硝酸银标准溶液的体积,mL;。硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;0.058 5氯化钠的毫摩尔质量,g/m mol;m餐具洗涤剂试样质量,9。5.4结果计算表面活性剂(总乙醇溶解物)质量百分含量按式(4)计算GB 9986一88x=100一x一x,一x,。(4)式中:x表面活性剂含量,%;x水分及挥发物含量,%;x2乙醇不溶物含量,%;x,乙醇溶解物中的氯化物含量,%。6 pH值的$All定按GB 6368表面活
7、性剂水溶液pH值的测定电位法进行测定。了荧光增白剂的检出试验了.1仪器紫外分析仪或紫外灯,波长365 nm,带有反射护光罩,灯管至照射面距离为10 cm.7.1.2 I-温水浴锅。7.1.3暗室或暗箱。了.2试剂或材料7.2.1定量滤纸,中速,裁成2.5 cm X 5. 5 cm矩形片。7.2.2凉干盘,用塑料板制,分若干小格适合放置7.2.1条所规定的滤纸片。7.2.3荧光增白剂标准溶液,含33号荧光增白剂0.1 mg/Lo33号荧光增白剂规格:二苯乙烯三嗦型;外观:呈微黄色均匀粉末;荧光强度:100士5;含水量:不大于5%;色调:青光。33号荧光增白剂0. 1 mg/1水溶液的配制:精确称
8、取33号荧光增白剂0. 02 g,用蒸馏水加热充分溶解后,移入1 000 mL棕色容量瓶中定容,即为20 mg/L荧光增白剂溶液(该溶液放置不宜过长)。取20 mg/L荧光增白剂溶液25 mL置500 mL棕色容量瓶中定容混匀,即为1 mg/1荧光增白剂溶液。再取1 mg/1荧光增白剂溶液10 mL置100 mL容量瓶中定容混匀,即为。. 1 mg/L的33号荧光增白剂溶液。7. 3试验程序称取餐具洗涤剂样品2. 0 g,用蒸馏水溶解并稀释到100 mL,即为2%溶液,将此溶液混匀后倒入洁净的150 mL烧杯内,同时分别取蒸馏水和33号荧光增白剂。1 mg/L水溶液各100 MI,至另外两个洁
9、净的150 mL烧杯内。将烧杯同时置于40恒温水浴中,待溶液温度达到40时,每个烧杯内放入两张滤纸片(7.2.1条)(预先在角上用铅笔编号)。保持400C,浸渍30 min,然后将滤纸片用洁净的玻棒挑起(注意不要将滤纸片弄破),在烧杯边沿上沥干约1 min后,分别放入100 mL40的蒸馏水中漂洗5 min,如此再用新鲜蒸馏水漂洗一次后,用玻棒取出滤纸,按次序摆放在洁净的凉干盘中,避光晾干。次日在暗室或暗箱中用紫外线分析仪或紫外灯在365 nm下观测,比较样品溶液,空白及荧光增白剂。1 mg/I标准溶液(7. 2. 3条)浸渍过的滤纸片。7.4评判如果样品溶液浸渍过的滤纸较标准溶液浸演过的滤纸
10、荧光弱,则视为该餐具洗涤剂中的荧光增白剂未检出,判为合格,否则,为不合格。8甲醉含f的测定(气相色谱法)8.1仪器Gs 9986一888.1.1气相色谱仪,具有:a.柱管:内径3-4 mm长2-3 m的不锈钢柱或玻璃柱;b.固定相:180315 pm的高分子多孔微球,如PoraPakQ, GD X 103等。c.检测器:氢焰离子化检测器。d.记录仪:满量程10 mV以下,记录纸有效幅宽150 mm以上,记录笔速度满量程2 5以内,记录纸速度10 mm/min以上。载气为氮气。8.1.2进样品用的微m注射器,容量为10 pL,8.1.3皂膜流量计。8.1.4容量瓶:1 L,100 mL,8.1.
11、5移液管:10 mL,2 mL,8.1.6烧杯,50 mL,8.2试剂8.2.1异丙醇(HG3-1167),分析纯.8.2.2无水甲醇,分析纯。8.3标准溶液及试验溶液的配制8.3.1甲醇标准溶液称取无水甲醇10. 00 g于50 mL烧杯中,加20-30 mL水,用水定量转移到1L容量瓶中,并稀释至刻度。用移液管取上述溶液10. 0 mL于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,再用移液管取此稀释液10. 0 mL于50 mL烧杯中,用移液管加人2. 0 mL异丙醇,充分搅匀后,将此溶液贮备于一具塞容器中,作为本试验的标准溶液。8.3.2试验溶液称取餐具洗涤剂10. 0 g,用移液管加入2.
12、0 mL异丙醇,充分搅匀后,作为试验溶液。8.4操作8.4.1色谱仪设定a.注射口温度:150Cb.柱温:110-130C;c.检测器温度:150C;d.载气流速:约40 mL/min,8.4.2色谱仪性能调整注射1一2 HL标准溶液于色谱中,并记录其图谱。适当调整柱温及载气流速,并注意改变色谱仪记录衰减,使甲醇及异丙醇的色谱峰能充分分开(见图11,异丙醇峰高在记录纸幅宽的500090%之间,半宽在10 mm以上。8.4.3标准溶液分析按8.4.1条确定的条件注射标准溶液,记录色谱图。分析中要注意记录衰减的切换(一般甲醇出峰时的记录衰减为异丙醇出峰时记录衰减的三十二分之一)。8.4.4试验溶液
13、分析分析方法及条件与标准溶液分析完全相P18.5分析结果判断分析完毕后,测量甲醇及异丙醇的峰面积,并将二者换算至相同衰减。将试验溶液得到的甲醇/异丙醉峰面积比,与标准溶液所得到的比值进行比较,如样品之比值小于后者,则认为合格。8.6方法的限制及其用于其它餐具洗涤剂的情况GB 9986一88本方法只适用于不含异丙醇的液体餐具洗涤剂,对其它餐具洗涤剂应根据本方法的原理进行必要的变更。不含异丙醉的粉状餐具洗涤剂可用一定量的水溶解后.含异丙醉的液体餐具洗涤剂应选用其他参照物进行测定参照此法进行测定,但要记录稀释倍数。图1液体餐具洗涤剂甲醇含量测定的GC图例1一甲醉;2一乙醉;3一异丙醉(在6 min处
14、衰减由1变为3,2)9砷的测定9.1第一法银盐法(仲裁法)9.,.,试剂所用试剂特别是锌粒应无砷或含砷量极低。除指明的以外,全部试剂应为分析纯。试验中应使用蒸馏水或纯度相当的水。9.1.1.1砷标准溶液:含砷。.100 0 g/L称取在硫酸干燥器中千燥过的三氧化二砷。.132 g(准确至0. 001 g ),加20 Yo氢氧化钠溶液5 mL,溶解后用适量硫酸(1:15)中和,再加入10 mL硫酸(1:15),用煮沸冷却后的水稀释至1 000 ml,混匀,此溶液含砷为0. 100 0 g/L,贮于棕色玻璃塞瓶中。9.1.1.2砷标准使用溶液:含砷1 pg/mL移取1. 0 mL砷标准溶液(9.
15、1. 1. 1条)于100 mL容量瓶中,加1 ml硫酸(1:15),用水稀释至刻度,混匀,此溶液含砷为1 pg/ml_,9.1.1.3二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)-三氯甲烷一三乙醇胺溶液称取0. 5 g研细的AgDDC,加入3%三乙醇胺三氯甲烷溶液100 mL,使之溶解,放段过夜,过滤于棕色瓶中,保存在冰箱内。GB 9986一889.1.1.4硝酸(GB 626).9.1.1.5硫酸(GB 625).9.1.1.6盐酸(GB 622),9.1.1.7氧化镁(HG 3-1294),9.1.1.8硝酸镁(HG 3-1077),9.1.1.9碘化钾(GB 1272),16.5%溶液,贮于棕
16、色瓶中。9.1.1.10氯化亚锡(GB 638),酸性溶液取氯化亚锡4g,加盐酸溶解至10 mL,贮存于棕色瓶中(使用期为三个月)。9.1.1.11乙酸铅饱和吸收棉溶解50 g三水合乙酸铅Pb(CH302)2 3H30于250 mL水中。将脱脂棉以此溶液浸透后,压去多余溶液,使其疏松,然后在室温下真空干燥,或在80以下的烘箱内干燥,贮于玻璃塞瓶中。9.1.1.12氯化亚铜(HG 3-1287)饱和吸收棉将脱脂棉浸在氯化亚铜饱和溶液中,浸透后压去多余溶液,使其疏松,于室温下真空干燥或在60C以下的烘箱内干燥,贮存于玻璃塞瓶中。9.1.1.13无砷锌粒(GB 2304),粒度0.81. 8 mm,
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