GB T 18115.1-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 镧中铈、镨、钕、、铺涂L、锹、摘、钦、括、镱、镥和钇量的测定.pdf

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1、ICS 77.120.99H 14通昌中华人民共和国国家标准GB/T 18115.1-2006代替GB/T 18115.1-2000稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法斓中柿饵错、钦、衫、铺涂L、锹、摘、钦、括、镜、噜和忆量的测定、Chemical analysis methods of rare earth impuritiesin rare earth metals and their oxidesLanthanum-Determination of cerium, praseodymium, neodymium,samarium，europium, gadolinium, terbi

2、um, dysprosium, holmium, erbium,thulium, ytterbium, lutetium and yttrium contents2006-04-13发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 18115.1-2006.JJ.曰.月叨青本部分代替GB/T 18115.1-2000(稀土氧化物化学分析方法电感藕合等离子体发射光谱法测定氧化谰中氧化柿、氧化谱、氧化钦、氧化衫、氧化铺、氧化礼、氧化试 l氧化摘、氧化钦、氧化饵、氧化锰、氧化德,氧化fft和氧化忆量，本部分与前一版本相比主要变化如下:电感藕合等离

3、子体光谱法，增加了6条参考谱线，分别为:Pr422.533 nm, Nd40l.225 nm,Sm446. 734 nm,Eu390. 711 nm,Tm342. 908 nm,Y371.029 nm;增加了精密度(重复性)条款;增加了电感祸合等离子体质谱法。两个方法分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法1由上海跃龙新材料股份有限公司、九江有色金属冶炼厂参加起草本部分方

4、法1主要起草人:李小军、王寿虹。本部分方法1主要验证人:谈世群、吴克平、封望亭、宋金华。本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、西北有色地质研究院参加起草。本部分方法2主要起草人:张惠、曹勇钢。本部分方法2主要验证人:周晓东、于晶雪、李中玺、杨宏斌、冯玉怀。本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 18115. 1-2000GB/T 18115.1-2006稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法斓中钵、错、钦、衫、铺、扎、械、摘、钦、饵、摇、镜、噜和忆量的测定电感藕合等离子体光谱法(方法1)范围本方法规定了氧化谰中氧化钵、氧化谱、

5、氧化钦、氧化衫、氧化钻、氧化扎、氧化试、氧化摘、氧化钦、氧化饵、氧化锰、氧化oll氧化错和氧化忆含量的测定方法。本方法适用于氧化斓中氧化钵、氧化错、氧化钱、氧化衫、氧化馆、氧化礼、氧化试.氧化摘、氧化钦、氧化饵、氧化镭、氧化德,氧化噜和氧化忆含量的测定。测定范围见表1e本方法也适用于金属斓中钵、谱、钦、衫、铺、锐、试、铺、钦、饵、德、德、噜和忆含量的测定表1氧化物氧化钵氧化谱氧化铰氧化衫氧化馆氧化乍L氧化锨质量分数/%0.000 5-0. 1000.000 5-0. 1000. 000 5-0. 1000. 000 5-0. 1000. 000 5-0. 1000. 000 5-0. 1000

6、. 000 5-0.100氧化物氧化摘氧化钦氧化饵氧化任氧化德氧化噜氧化忆质量分数/月0.000 5-0. 0500. 000 5-0. 0500.000 5-0. 0500.000 1一0.0500. 000 1-0. 0500. 000 1-0. 0500. 000 1-0- 0502方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发，进行光谱测定，并用系数校正法校正被测稀土杂质元素间的光谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。试剂3.1过氧化氢(30%),3.2盐酸(1+1)a3.3盐酸(1+19),3.4硝酸(1+1),3.5氢气(99.99%),3.6氧化铡基体溶液:

7、称取25. 000 0 g经900灼烧1h的氧化悯(99. 999%)，置于250 mL烧杯中，加75 mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 mg氧化斓。3.7氧化钵标准贮存溶液:称取。.1000g经900灼烧lh的氧化钵(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(3.4)，低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化饰。再将此溶液用盐酸(3. 3)稀释成1 mL含GB/T 18115.1-2006100

8、 Kg和1 mL含10 kg氧化钵的标准溶液。3.8氧化错标准贮存溶液:称取0.100。g经900灼烧1h的氧化谱(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 MI盐酸(3. 2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3. 3)稀释成1 mL含100 Kg和1 mL含10 Kg氧化错的标准溶液3.9氧化钦标准贮存溶液:称取。.100。g经900灼烧1h的氧化钦(99.99%),置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至

9、刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钦。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化钦的标准溶液。3.10氧化衫标准贮存溶液:称取。.100。g经900灼烧1h的氧化杉(99.99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml，含1 mg氧化衫。再将此溶液用盐酸(3. 3)稀释成1 mL含100 kg和1 mL含10 tg氧化衫的标准溶液。3.11氧化铺标准贮存溶液:称取。.1000g经900灼烧Ih的氧化铺(99.99%)，置于100 mL烧杯中，

10、加10 mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铺。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 Jg和1 mL含10 gg氧化铺的标准溶液。3. 12氧化A标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900灼烧Ih的氧化L(99.99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸0.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入工00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 MI含1 mg氧化礼。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 tg和1 ml，含10 gg氧化轧的标准溶液。3. 13氧

11、化试标准贮存溶液:称取。. 100 0 g经900灼烧Ih的氧化试(99. 99写)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(3.4)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化试。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 yg和I mL含10 fag氧化试的标准溶液。3. 14氧化摘标准贮存溶液:称取。. 100 0 g经900灼烧1h的氧化摘(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 ml，盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 m工含1 m

12、g氧化摘。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mI一含100 fg和1 mL含10 pg氧化铺的标准溶液。3. 15氧化钦标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900灼烧Ih的氧化钦(99.99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(3. 2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钦。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 tg和I mL含10 yg氧化钦的标准溶液。3. 16氧化饵标准贮存溶液:称取。.1000g经900灼烧1h的氧化饵(99.99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(3.2

13、)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 m工，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成I mL含100 Jg和1 mL含10 fg氧化饵的标准溶液3. 17氧化锰标准贮存溶液:称取。.1000g经900灼烧Ih的氧化饪(99.9900)，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铁。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 pg和1 mL含10 Ig氧化惬的标准溶液。3. 18氧化镣标准贮存溶液:称取0.

14、100 0 g经900灼烧1h的氧化镣(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 MI，容量瓶中，用水稀释至刻GB/T 18115.1-2006度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镣。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 fag和1 mL含10 fag氧化德的标准溶液。3.19氧化错标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL

15、含1 mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 fag和1 mL含10 fag氧化噜的标准溶液。3.20氧化忆标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900灼烧1h的氧化忆(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化忆。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 fag和1 mL含10 kg氧化忆的标准溶液。4仪器4.1电感藕合等离子体光谱仪，分辨率0. 001 0-0.002 00. 002 0-0. 004 00. 004 0

16、-0. 008 00. 008 0-0. 0200. 020-0. 0500. 050-0. 1000.000 40.000 50.000 60.001 00.0020.0060.010一氧化。氧化德氧化带一化0.000 1一0.000 30.000 3-0.000 50.000 5-0.001 00.001 0-0.002 00.002 0-0.004 00. 004 00.008 00. 008 0-0. 0200. 020-0. 0500.000 10.000 20.000 30.000 40.000 60.001 00.0020.006氧化摘氧化钦氧化饵0.000 5-0.001 00

17、. 001 0-0. 002 00. 002 00. 004 00.004 0-0.008 00. 008 0-0. 0200. 020-0. 0500.00040.000 50.000 60.001 00.0020.0069质，保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。电感藕合等离子体质谱法(方法2)1o范围本方法规定了氧化斓中氧化钵、氧化错、氧化钱、氧化衫、氧化箱、氧化扎、氧化it .氧化摘、氧化钦、氧化饵、氧化镭.氧化德、氧化错和氧化忆含量的测定方法。本方法适用于氧化斓中氧化饰、

18、氧化错、氧化钦、氧化衫、氧化铺、氧化锐、氧化试、氧化摘、氧化钦、氧化饵、氧化钻、氧化德、氧化增和氧化忆含量的测定。测定范围见表e本方法也适用于金属斓中饰、错、钦、杉、铺、针、试、铺、钦、饵、铁、德、错和忆含量的测定。表7GB/T 18115.1-200611方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以氢等离子体为离子化源，直接进行质谱测定。测定时以内标法进行校正。12试荆和材料12.1氯化锢，优级纯。12.2硝酸(pl. 42 g/ mL)，优级纯。12.3硝酸(1+1)12.4硝酸(1+19).12.5过氧化氢(30%)，优级纯。12.6锢内标溶液:称取0. 121 0 g氛化锢(12.1)，

19、加10 mL水，溶解完全，加10 mL硝酸(12.3)，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锢。再将此溶液用硝酸(12.4)逐步稀释成1 mL含1 Kg锢的内标溶液。12.7氧化钵标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900灼烧1h的氧化饰(99. 99环)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12.3),2 mL过氧化氢(12.5)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 pg氧化钵。12.8氧化谱标准贮存溶液:称取。.1000g经900灼烧1h的氧化错(99. 99%)，置于100

20、 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12. 3 )，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 pg氧化错12.9氧化钦标准贮存溶液:称取。1000g经900灼烧1h的氧化饮(99.99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12. 3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用永稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 pg氧化铰。12. 10氧化衫标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900灼烧1h的氧化衫(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸12.3)，低温加热至溶解完全，取下

21、冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 jug氧化衫。12. 11氧化铺标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12.37,低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 pg氧化铺。12. 12氧化L标准贮存溶液:称取0.1000g经900灼烧1h的氧化$L(99.99%),置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此

22、溶液1 mL含1 000 Wg氧化tLe12. 13氧化试标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900灼烧1h的氧化锹(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 kg氧化试。12. 14氧化摘标准贮存溶液:称取。.1000g经900灼烧1h的氧化铺(99.99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中.用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1 mL含1 000 kg氧化摘。12. 15氧化钦标准贮存

23、溶液:称取0. 100 0 g经900灼烧1h的氧化钦(99.99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 MI容量瓶中，用水稀释至刻度，GB/T 18115.1-2006混匀。此溶液1 MI含1 000 Kg氧化钦。12.16氧化饵标准贮存溶液:称取。.1000g经900灼烧1h的氧化饵(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 kg氧化饵。12.17氧化铁标准贮存溶液:称取。.1000g经900灼

24、烧Ih的氧化话(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 ug氧化饪。12.18氧化镣标准贮存溶液:称取。.1000g经900灼烧1h的氧化媳(99.99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 pg氧化臆12. 19氧化澹标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900灼烧1h的氧化噜(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 m

25、L硝酸(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 tig氧化错。12.20氧化忆标准贮存溶液:称取。.1000g经900灼烧1h的氧化忆(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 jAg氧化忆。12.21混合稀土标准溶液:分别移取2. 00 ml，各稀土氧化物标准贮存溶液(12. 7-v 12. 20)置于100 mL容量瓶中，加10 ml_硝酸(12.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶

26、液1 mL含各单一稀土氧化物分别为20. 0 pg。再将此溶液用硝酸(12. 4)稀释成1 mL含各单一稀土氧化物分别为1. 00 Ig的标准溶液。12.22氢气(99. 99%).13仪器电感祸合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8士。.1)amu.14试样14. 1氧化物试样于900灼烧1 h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。14.2金属试样去掉表面氧化层，取样后，立即称量。巧分析步骤15. 1试料按表8称取试样(14)，精确至0. 000 1 g.表8稀土杂质(质量分数)/%试样量/只000 1-0.005 0)0. 005 00. 010巧.2测定次数称取二份试料，进行平行测定，

27、取其平均值。15.3空白试验随同试料做空白试验。8GB/T 18115.1-2006巧4分析试液的制备将试料(15. 1)置于50 mL烧杯中，加人5 mL水、5 mL硝酸(12.3)，低温加热至溶解完全，蒸至近干，取下，冷却后，用硝酸(12.4)将其移人50 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，从中分取3. 00 mL试液于50 mL容量瓶中，加人0. 50 mL锢内标溶液(12.6)，用水稀释至刻度，混匀。15.5标准系列溶液的配制准确移取0 m1.,0. 20 mL,1, 00 mL,3. 00 mL混合稀土标准溶液(12.21)于4个100 mL容量瓶中，加人1. 00 mL锢内标溶液(1

28、2.6)，加人2 mL硝酸(2.4)，以水稀释至刻度，混匀，待测。此标准系列溶液1 mL含各单一稀土氧化物分别为。ng,2.0 ng,10.0 ng,30.0 ng,15.6测定15.6.1测量元素同位素质量数见表9,表9元素测定同位素的质量数一元素测定同位素的质量数YCePrNdSmEnGdTb89142,140141146,144147,152151,153160159DyHoErTmYbLuIn163,164165166,167169174,17617511515. 6. 2将空白试验(15.3)溶液、分析试液(15.4)与标准系列溶液(15. 5)同时进行氢等离子体质谱测定。16分析结

29、果的计算将标准系列溶液(15.5)的质量浓度直接输人计算机，用内标校正法校正，由计算机计算并输出空白试验(15.3)溶液、分析试液(15.4)中待测元素的质量浓度。按式(2)计算被测稀土元素的质量分数(%):w(X)=k(c一CO认X 10-1X100。，。(2)丘认式中:k各元素单质与其氧化物的换算系数，见表4。计算氧化物含量时。k=1;计算机输出的分析试液(15.4)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/ mL) ;c0计算机输出的空白试验(15.3)溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/ mL);V,分析试液(15.4)的体积，单位为毫升(mL);Va试液总体积，单位

30、为毫升(ML);m试料的质量，单位为克(9);Vt分取试液的体积，单位为毫升(mL),GB/T 18115.1-200617精密度17. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(;)按表10数据采用线性内插法求得。表10氧化物质量分数/%重复性限(r) /%一氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化铺0.000 20.000 1氧化钵0.000 2 0. 000 60. 000 20.000 6 一0.002 00.000 30.002 0 一0.010 一0.0

31、100.001 3氧化谱0.000 2 1氧化钦0.000 20.000 10.000 6 一0.000 60. 000 20.002 00.000 30.002 0 一0.010 00.001 10.010 一氧化钱0.000 3 氧化饵0.000 20.000 10.000 6 一0.002 00.000 30.002 0 一0.010 00.001 00.010 氧化衫0.000 2 氧化饪0.000 20.000 10.000 6 一0.000 60.000 20.002 0 一0. 002 00.000 30.010 一0.010 00.001 1氧化钻0.000 2 一氧化菌0.0

32、00 30.000 10.000 6 一0.000 60.000 20.002 0 一0.002 00.000 30.010 一0.0100.001氧化乍L0.000 3 氧化馆0. 000 20.000 10.000 6 一0.000 60.000 20.002 0 一0.002 00.000 30.010 0 一0.0100.001氧化试0.000 2 氧化忆0. 000 30.000 10.000 6 一0. 000 60.000 20.002 0 一0.002 00.000 30.010 一0.0100.001注:重复性限(r)为2. 8 X Sr, Sr为重复性标准差10GB/T 1

33、8115.1-200617.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表n所列允许差。表11氧化物质量分数/YD允许差/%一氧化物质量分数/%允许差/%氧化钵氧化忆0.000 1-0. 000 30. 000 3-0. 001 00.001 00.003 00. 003 0-0. 008 00. 008 0-0. 0100.000 10.000 20.000 40.001 00.002一，化，载化摘氧化饮氧化饵氧化任!氧化德一化0. 000 05-0. 000 10.000 1-0.000 30. 000 3-0. 001 00. 001 0-0. 003 00. 003 0-0. 008 00. 008 0-0. 0100.000 050.000 10.000 20.000 40.001 00.002氧化错氧化饮氧化衫氧化铺氧化车L0.000 05-0.000 10.000 10.000 30. 000 3-0.001 00. 001 0-0. 003 00.003 0-0.008 00. 008 0-0. 0100.000 050.000 10.000 20.000 40.001 00.00218质t保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。