GB T 16076-1995 车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法.pdf

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1、(G黔中华人民共和国国家标准GB/T 16076一1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法Workplace air-Determination of epichlorohydrin-Direct injection gas chromatographic method1996一01一23发布1996一07一01实施国家技术监督局.*中华少味民共和国卫生部.Min中华人民共和国国家标准车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T 16076一1995Workplace air-Determination of epichlorohydrin-Direct injecti

2、on gas chromatographic method主肠内容与适用范围本标准规定了用丁二酸乙二醇聚醋一硅油DC-200混合柱分离测定车间空气中环氧氯丙烷。本标准适用于测定由氯丙烯合成环氧氯丙烷的生产现场和使用现场空气中环氧氯丙烷的浓度。原理空气中环氧靓丙烷及共存的丙烯、氯丙烯,1,2一二氯丙烷等用丁二酸乙二醉聚醋一硅油DC-200混合柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。仪器注射器，100 mL,2 mL,l mL,微量注射器，1 pL,气相色谱仪，氢焰离子化检测器，0: 5 ng环氧氯丙烷给出信噪比不低于3:色谱柱:柱长2m，内径4 mm，不锈钢柱。丁二酸乙二醇聚

3、酷，硅油DC-200:酸洗201担体=10;10:100柱温:108C汽化室温度:25。检测室温度:175C。载气(氮气):112 mL/min,33.13233试荆环氧氯丙烷，色谱纯。丁二酸乙二醇聚酷(熔点97-102C)，色谱固定液。硅油DC-200(或硅油275)，色谱固定液，酸洗201担体，80-100目，用前过筛，用水漂洗附着在颗粒上的细粉,120C烘干。采样八乙，叼口.月qj口，卜将100 mL注射器取下塑料帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100 mL空气，套上塑料帽并垂直放置，当天分析。国家技术监督局1995一12一15批准1996一07一01实施Gs/T 16076一

4、1995分析步驻6.1对照试验将100 mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100 mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。62样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6.3标准曲线的绘制用1 pL微量注射器取一定量重蒸过的环氧氯丙烷(于20时1 pL环氧氯丙烷重1. 180 1 mg)加入装有50 mL重蒸过的二硫化碳的量瓶中(量瓶用冰冷却)，摇匀，放在冰中保存。适当稀释成1 mL=10 jig环氧氯丙烷的标准溶液。用1 pL微量注射器各取。.1,0.2,0.4,0.6,0.8及1. 0 pL标准溶液进样，测量保留时间及峰面积，重复3次，

5、取峰面积的平均值，以环氧氯丙烷的含量对峰面积作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4测定取1 mL或2 mL空气样品直接进样，角保留时间定性，用峰面积定量。环氧氯丙烷等色谱图见下图组丙烯二盆丙烧环暇盆丙烷环氧氯丙烷等色谱图计算按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。Vo=VX273273+t“_p101.3(1)式中:Vo标准状况下的样品体积,mL;V样品体积,mLot-温度，;GB/T 16076一1995p大气压力，kPa,7.2按式(2)计算环氧氯丙烷的浓度。C_人=- x 1 000Fo”.”(2)式中:X空气环氧氯丙烷的浓度，mg/m0;V0标准状况下的样品体积，mL;C由标准曲线上查出的样品中环氧氯丙烷的含量,kg.8.1说明本法检测限为0. 5 ng(直接进样2 mL空气样品)，当进样量为4.4,7.1,9.4,11.8ng时，变异系数分别为6.700,4.400,4.4环,2.10oa8.2本法为测定环氧氯丙烷的瞬间浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数.8.3式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出.本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负贵起草。本标准主要起草人线引林、虞爱如。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负贵解释.