GB T 14506.15-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定锂量.pdf

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1、UDC 549D 53疡臀中华人民共和国国家标准GB/r 14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methads for chemical analysis of silicate rocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定握tGB/T 14506.15-93Silicate rocks-Determination of lithium content-Flame atomic absorption spectrophotometric method1主肠内容与适用范围本

2、标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铿的测定。测定范围:5v 25OIAg/g铿。本标准遵守GB/T 14505的规定。引用标准GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3方法提要试样以硫酸、氢氟酸加热分解，制成2%硫酸溶液，以钾盐为电离缓冲剂，于原子吸收分光光度计上，在空气一乙炔火焰中原子化，用直接测定法测量锉670. 8nm的原子吸收。试荆4.1硫酸(Pl. 84g/mL) o4.2硫酸(1+1),4.3氢氟酸(pl.

3、 15g/mL).4.4钾盐溶液称取22. 31g硫酸钾(K2SO4 )溶于适量水中，用水稀释至500mL，摇匀。此溶液1mL含20mg钾。4.5铿标准溶液4.5.1称取2. 661 8g预先在110C烘过2h，并在干燥器中冷却的超纯碳酸锉(Li2CO,)于400mL烧杯中，加水200mL ,盖上表面皿，慢慢加入少量硫酸(4-1)使其溶解，溶解完全后，煮沸除去二氧化碳，冷却后移人500rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1. OOmg锉。4.5.2移取25. OmL铿标准溶液(4.5.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50. Opg铿。5仪器原子吸收

4、分光光度计，配有铿空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器，打印机或记录仪。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标:国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/T 14506. 15一935.1检出限:在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铿的检出限应小于0. l Opg/mL,5.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于。.7,5.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1. 5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差

5、，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的。5%,6试样6.1试样粒度应小于74ram,6.2试样应在105预干操2-4h，置于干燥器中，冷却至室温二6.3对易吸水的岩石，应取空气千燥试样，在称样的同时按GB/T 14506. 1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。了分析步骤7.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。7.2试样量称取0. 500 Og试样，精确至0. 000 1g,7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定7.5.1试样的分解将试样(7-2)置于聚四氟乙烯柑竭中

6、，用水润湿，加1mL硫酸(4.2),10-15mL氢氟酸(4.3),置于电热板上加热分解，燕干(若样品分解不完全，可在未燕千前补加氢氟酸继续燕干)。取下冷却，向增祸中加2mL硫酸(4.2),10-15mL水，加热溶解残渣，冷却，移人已盛有5mL钾盐溶液(4-4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与工作曲线系列溶液同时测量。注:如果含量超过工作曲线，可吸取部分清液至另一容量瓶中，补加适量硫酸(4.2)与钾盐溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀，继续测量.也可用空白试验溶液(7.3)稀释后测量.7.5.2测量吸光度在原子吸收分光光度计上，调节波长为670. 8nm，光谱带宽为1. 4nm，

7、点燃空气一乙炔火焰，用水调零，测量铿的吸光度。先用工作曲线系列溶液中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷测锉工作曲线系列溶液和待测试样溶液(包括空白与标准样品)。喷测溶液时均以水调零，每一溶液至少喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自的平均吸光度。在喷测试样溶液的过程中，须经常喷测工作曲线系列溶液中的某一份，以了解仪器工作情况是否有变化。如果该溶液的读数有明显变化，则须重新喷测全部工作曲线系列溶液后再继续测量。)一:工作曲线的绘制1工作曲线系列溶液的配制取0. 00,0. 20, 0.50,1. 00,1. 50,2. 00.

8、2. 50mL铿标准溶液(4. 5. 2)于一系列已盛有2mL硫酸(4.2)与5mL钾盐溶液(4.4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.6.2绘制工作曲线Gs/T 14506. 15一93工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为铿工作曲线系列溶液的净吸光度。以铿的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了.7将试样溶液的平均吸光度和随同试样的空白溶液平均吸光度，从工作曲线上分别查出试样溶液和空白溶液中铿的浓度，Fag/mL,8分析结果的计算8.1按下式计算锉的含量:Li(pg/g)=(P-Po)V”砚式中:P从工作曲线上查得的试样溶液中铿的浓度，Pg/mL;Pa从工作曲线上查得的试样空白溶液中锉的浓度，lag/mL;V试样溶液体积,mL;m试样量，9。8.2分析结果表示至小数点后第一位。9精密度精密度表水平范围+PgIg重复性r再现性R9.3-130.5r=0. 601 9m0 “R=1.303 1+0.090 9m本精密度数据是在1989年，由六个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部浙江省中心实验室负责起草。本标准主要起草人何铭慈。