GB T 14506.12-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 离子选择性电极法测定氟量.pdf

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1、UDC 549D 53疡臀中华人民共和国国家标准GB/r 14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methads for chemical analysis of silicate rocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法离子选择性电极法测定氛tSilicate rocks-Determination of fluorinecontent-Ion selective electrode methodGB/T 14506.12-931主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、

2、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氟的测定。测定范围:。.020o-20a氟。本标准遵守GB/T 14505的规定。2弓1用标准GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506. 1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3方法提要试样用碱熔，水提取分离大部分金属离子，在pH为6-8的柠檬酸钠介质中，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在离子计上测量溶液的电位差。试荆过氧化钠。氢氧化钠.乙醇。乙醇(1+1),硝酸(1+1),氢氧化钾溶液(1000),柠檬酸钠缓冲溶液c(Na,C,H,O,

3、 2Hi0)二lmol/L) , 2948柠檬酸钠溶解在900mL水中，加44.1424.3月，润b7.确，浦q月勺月l OmL硝酸(4-5)，加水至1 OOOmL,pH为6.5士0.1.4.8氟标准溶液:4.8.1称取2. 210 lg预先在105千燥2h的优级纯氟化钠(NaF),置于塑料烧杯中，用水溶解，移入1 OOOmL容量瓶中，立即用水稀释至刻度，摇匀。迅速转人干的塑料瓶中保存。此溶液1mL含1. OOmg氟。4.8.2移取20. OmL氟标准溶液(4.8.1),置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。转入干的塑料瓶中保存，此溶液1mL含100. Opg氟。4.8.3移取10.

4、OmL氟标准溶液(4.8.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干塑料国家技术监怪局1993一06一19批准1994一02一01实施 GB/T 14506 12一93瓶中保存。此溶液1mL含10. Opg氟。(用时现配)。4.9酚红指示剂(0.5%):0.5g酚红指示剂溶于100mL乙醇(4.4)中。5仪器5.1氟化翎指示电极:使用前用水浸泡半天，使电极活化。用完后用水洗净，干保存。5.2甘汞参比电极:使用时以饱和氯化钾充满内外套管，并在水中浸泡几小时，测定前用空白溶液浸泡半小时。5.3离子计或pH计:使用前按使用说明书预热和调整。5.4电磁搅拌器。6试样6.1试样粒度应小于

5、74pm,6.2试样应在105预千燥2-4h，置于千燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T 14506. 1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。了分析步骤7，测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。了.2试样量称取。500 Og试样，精确至。. 000 1g。根据氟的含量:0. 5%氟分取相当于100mg试样的溶液;0.5%-l%氟分取相当于50mg试样的溶液;1%-2%氟分取相当于25mg试样的溶液进行测定。了3空白试验随同试样进行三份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试

6、样。7.5测定了.5.1试样的分解将试样(7.2)置于预先加人2g过氧化钠(4.1)的镍增锅中，混匀，加3g氢氧化钠(4.2),盖上增祸盖，放入已升温至650的高温炉中熔融1 Omin，取出冷却。放入200mL烧杯中，用50mL热水浸取，作用完后，洗出增祸与增锅盖，加几滴乙醇(4-3)，加热煮沸3-5min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:为了控制溶液离子强度一致，所加人的各种试剂应定量称准加入.7.5.2测定溶液的准备按第7.2条移取经过滤或澄清的溶液(7.5. 1)于50mL容量瓶中，加5. OmL柠檬酸钠溶液(4.7),摇匀。加2滴酚红指示剂(4. 9)，用硝

7、酸(4-5)中和至由红变黄色，补加10. OmL柠檬酸钠溶液(4-7)，用水稀释至刻度，摇匀。注:由于氟含量高低不一，分取溶液体积也就不一致，为此不足部分应补加空白溶液使体积相同.7.5.3测量将溶液(7-5-2)倒人50mL烧杯中，插入指示电极与参比电极，接好离子计.开动搅拌器，4min后读取电位值。注:为了得到准确结果，先快速初测一遍，记下读数，然后由低浓度到高浓度的顺序，标准溶液与试样溶液穿擂排列依次进行测量.Gs/T 14506. 12一93电极响应时间与氟含量有关，随着浓度减低，响应时间随之增加，一般讲氛的浓度。(F)-1 X 10-mol/L氟在4min内可基本稳定。了.6工作曲线

8、的绘制取0. 00,0. 10,0. 50,1. 00, 5. 00,10. OOmL氟标准溶液(4.8.3)和5. 00, 7. 00,10. OOmL氨标准溶液(4.8.2)，分别置于50mL容量瓶中，加人与分取试祥溶液相同体积的空白溶液，以下按第7.5.2条和第7.5.3条分析步骤进行，在半对数坐标纸上，以浓度为横坐标，电位值(mV)为纵坐标，绘制工作曲线，并从中查得试样溶液中氟的量。分析结果的计算按下式计算氟的含量:F(%)=沉1.VX10-0X100式中:，1从工作曲线上查得试样溶液的氟量,Jag;V试样溶液总体积,mL;m试样量，9;V,分取试样溶液体积，mL,8.2分析结果表示至小数点后第二位。精密度精密度表水平范围,%重复性r再现性R0.10-0.24r=0. 003 2+0. 099 0mR=O. 007 8+0.089 6m本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘。