GB T 14457.7-1993 单离及合成香料 伯醇或仲醇含量的测定 乙酐吡啶法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准单离及合成香料伯醇或仲醇含t的测定乙IFF口比咤法GB/T 14457.7一93Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination of primary orsecondary alcohols content by acetic anhydride-pyridine method1主题内容与适用范围本标准规定了用乙醉毗吮法测定单离及合成香料中单一伯醉或仲醇含量的方法。本标准适用于伯醇或仲醇含量的测定，不适用于叔醉含量的测定。2 91用标准GB/T 14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3原理用乙配与毗咤的混合

2、物使伯醇或仲醇乙酞化。过量的乙配经水解后，测定生成的乙酸量。4试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。4. 1乙配:纯度不少于98%(沸程为1381410C)。一4.2毗吮:将少量预经灼烧过的氧化钙置于毗吮中，时加振摇，静置一周，取上层清澈溶液备用。4.3乙醉毗吮溶液:将1体积乙配和3体积毗吮置于棕色试剂瓶中，混匀，此溶液须新鲜配制。4.4氢氧化钠标准溶液Cc (NaOH) = 0. 5mol /L ,4. 5酚酞指示液。5仪器定碘瓶:100mL o微量滴定管:5mL或10mL，刻度为0. 02mL或0. 05mL o滴定管:50mL，刻度为。. ImL,量筒

3、:25mL,分析天平。月.弓乙八J月勺二.J工卜JL工J哎口J6操作步骤称取约0. 5g试样(精确至0. 000 2g)于100mL定碘瓶(5.4mL乙醉毗咤溶液(4-3)，塞紧瓶塞，于室温(20以上)放置理)。加50-600C温水20mL，摇匀冷却，加10滴酚酞指示液(4红色，同时不加试样按上述操作步骤进行空白试验。国家技术监督局1993一06一05批准1)中。自微量滴定管(5.2)中准确加入3h(或按有关产品标准中规定的条件处5)，用氢氧化钠标准溶液(4-4)滴定至粉1994一01一01实施GB/T 14457.7一93注:操作中所用试样及玻璃仪器均须千澡。7结果的计算按式(1)计算伯、仲

4、醇含量质量百分数x(0o):z(%)(Vo-V,)Xcxmrlom(1)如试样中含有酸时应结合酸值的测定，按式(2)计算:x(%)(Vo-V,+V,) X cX M,lom(2)式中:Vo空白试验所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V,-滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;。试样的质量，9，c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;Mr醇的相对分子量，V3滴定试样中游离酸所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m,滴定游离酸时试样的质量，9;V,X署。平行试验结果的允许差为。.5%,附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、万馥磐、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB 808-81香料统一检验方法醉测定法(第三法)作废。