NF T90-015-1-2000 Water quality - Determination of ammonium - Part 1 post steam distillation titrimetric method 《水质 铵的测定 第1部分 蒸汽蒸馏后滴定法》.pdf

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1、FA049841 ISSN 0335-3931 NF T 90-015-1 Janvier 2000 Indice de classement : T 90-015-1 ICs : 13.060.50 Qualit de leau Dosage de lammonium Partie 1 : Mthode par titrimetrie aprs entranement a la vapeur E : Water quality - Determination of ammonium - D : Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Ammonium -

2、Part 1 : Post steam distillation titrimetric method Teil 1 : Titrationsverfahren nach Wasserdampfdestillation % Norme franaise homologue L $ ? = v) 2 io daot 1975. I 8 U LL !2 a par dcision du Directeur Gnral dAFNOR le 20 dcembre 1999 pour prendre effet le 20 janvier 2000. Avec la norme NF T 90-015-

3、2, remplace la norme homologue NF T 90-015, U v) 3 O N COffeSpOndanCe Le present document est quivalent la norme internationale IS0 5664:1984 avec des modifications techniques mineures. a Analyse Le prsent document sadresse aux laboratoires ayant doser lammonium dans les eaux et principalement les e

4、aux rsiduaires des concentrations suprieures 4 mg/i (pour une prise dessai de 50 mi). Descripteurs Thsaurus International Technique : eau, qualit, essai des eaux, analyse chimi- que, dosage, ion ammonium, mthode titrimtrique, mthode par distillation. Modifications Par rapport au document remplac, le

5、 prsent document reprend uniquement la pre- mire partie : mthode par acidimtrie aprs distillation, avec les modifications prin- cipales suivantes : - dtection finale par indicateur color ou systme lectrochimique ; - remplacement de lacide sulfurique par lacide chlorhydrique pour le titrage. La secon

6、de partie (mthode spectrophotomtrique au bleu dindophnol) fait lobjet de la norme NF T 90-015-2. La troisime partie (mthode au ractif de Nessler) est supprime. Corrections dite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Dfense Cedex Tl. : O1 42 91 55 55

7、 - Tl. international : + 33 1 42 91 55 55 Q AFNOR 2000 AFNOR 2000 ler tirage 2000-01-F COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesEaux - Physico-chimie des paramtres majeurs AFNOR T91 A Membres de la commission de normalisation Prsident : M HENNEQU

8、IN Secrtariat : MME THOMAS - AFNOR M AUGRAS MME BANLIER MLLE BARREAU M CANNOT M CLEMENT MME DELEIRIS M DESCAS M M MME M M M M MLLE MME M M DIDENOT FERREIRA GICQUEL GRASSET HENNEQUIN LAVIGNE LE PIMPEC MALLET MULLER PEREIRA-RAMOS PERNEY M PHILIPPO MME PIN MME PLICHON MME RACAUD M ROSIN M SAOUT M TINET

9、 MLLE VIGNIER MME WELTE VILLE DE TOULON DIRECTION DE LEAU MINISTERE DE LENVIRONNEMENT - VILLE DE PARIS - CRECEP CENTRE TECHNIQUE DU CUIR ECOLE NATIONALE DE LA SANTE PUBLIQUE VILLE DU HAVRE INSTITUT EUROPEEN DE LENVIRONNEMENT DE BORDEAUX RHONE POULENC INDUSTRIALISATION PROLABO IRCGN LABORATOIRES BOUI

10、SSON BERTRAND LABORATOIRES WOLFF ENVIRONNEMENT CENTRE DANALYSES ET DE RECHERCHE DILLKIRCH CEMAGREF EXPERTISES TECHNOLOGIES ET SERVICES VIVENDI - GENERALE DES EAUX AGENCE DE LEAU SEINE NORMANDIE DE LA SANTE INSTITUT PASTEUR DE LILLE VILLE DE NICE MINISTERE DE LA SANTE - DIRECTION GENERALE VILLE DE PA

11、RIS - CRECEP SAUR CENTRE PIERRE CRUSSARD LABORATOIRE DHYGIENE ET DE RECHERCHE EN SANTE PUBLIQUE MINISTERE DE LA SANTE - DIRECTION GENERALE DE LA SANTE DIONEX LYONNAISE DES EAUX SAGEP COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services1 Domaine dapplication

12、 Le prsent document spcifie une mthode de dosage de lammonium dans les eaux, par titrimtrie aprs entra- nement lavapeur. Elle est applicable aux concentrations en ammonium, exprimes en NH4, suprieures 4 mg/l (avec une prise dessai de 50 mi). La prsente mthode est perturbe par la prsence de composes

13、acides ou basiques volatils, tels que les amines, et par les produits hydrolysables en ammoniac (ure, etc.). 2 Rfrences normatives Le prsent document comporte par rfrence date ou non date des dispositions dautres publications. Ces rf- rences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte

14、 et les publications sont numres ci-aprs. Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieurs de lune quelconque de ces publications ne sappliquent ce document que sils y ont t incorpors par amendement ou rvision. Pour les rfrences non dates, la dernire dition de la publication laquelle i

15、l est fait rfrence sapplique. FD T 01-01 1 :1970, Indicateurs de pH - Liste de solutions prfrentielles. 3 Principe Entrainement la vapeur en milieu alcalin de lammoniaque libre ou salifie. Dosage par titrimtrie de Iammonia- que recueillie, le point dquivalence tant dtect par un indicateur color ou u

16、n systme lectrochimique. 4 Ractifs Au cours de lanalyse nutiliser que de leau rcemment dminralise sur rsine cationique forte ou de leau de puret quivalente dont la concentration en ammonium est ngligeable. 4.1 Carbonate de sodium, solution 1 O0 g/l. 4.2 Acide borique, solution 10 g/l. 4.3 Acide chlo

17、rhydrique, solution titre 0,l mol/l ou 002 mol/l. 4.4 Indicateur de Tashiro (rouge de mthyle + bleu de mthylne). Voir FD T 01-01 1. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire et 5.1 Appareil entranement de vapeur. II est conseille dquiper la base du rfrigrant dune coupelle en verre destine viter

18、que dventuelles condensations coulent dans la fiole o est recueilli le condensat. Lorsque lappareil est expos latmosphre du laboratoire, ses parois peuvent absorber des traces dazote ammoniacal qui ne sliminent pas par rinage leau. II est indispensable, pour le dosage des faibles teneurs, de nettoye

19、r lappareil en effectuant avant chaque srie de mesures un ou deux entrainements la vapeur (C blanc. dune solution dhydroxyde de sodium. Entre les essais, maintenir lappareil labri de latmosphre du laboratoire. 5.2 Systme lectrochimique, pour la dtection du point dquivalence. COPYRIGHT AFNOR Associat

20、ion Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesNF T 90-01 5-1 STD-AFNOR T7O-015-L-FREN 2000 W LO12372 078b149 478 -4- 6 chantillon Les chantillons destins au laboratoire danalyse doivent, aussitt que possible aprs leur prlvement tre refroi- dis une temprature voisine de 5 OC.

21、 Lanalyse doit tre effectue aussitt que possible aprs le prlvement. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Prlever un volume V, dchantillon de laboratoire tel quil contienne entre 02 mg et 20 mg dammonium, exprime en NH4. 7.2 Dosage Introduire la prise dessai (7.1) dans le ballon de lappareil entranement

22、 de vapeur (5.1). Ajouter 20 ml de la solution de carbonate de sodium (4.1) et, si ncessaire un agent antimoussant. Admettre la vapeur durant au moins 20 min en recueillant le condensat dans 5 ml de solution dacide borique (4.2) additionns de quelques gouttes dindicateur (4.4) et dune quantit cuff i

23、sante deau pour assurer un barbotage. Titrer avec lacide chlorhydrique (4.3) en utilisant de prfrence : - une solution titre 0,l molh si la prise dessai contient entre 2 mg et 20 mg dammonium, exprim en NH4 ; - une solution titre 0,02 molA si la prise dessai contient entre 0,2 mg et 2 mg dammonium,

24、exprim en NH4. 7.3 Essai a blanc Effectuer, un essai blanc dans les mmes conditions que le dosage, mais en remplaant lchantillon par de leau. 8 Expression des rsultats La concentration en ammonium est donne par lexpression suivante : (V, - V,)Tx 1 O00 x 18 C= “2 ou : C V, V, T V2 est la concentratio

25、n en ammonium, exprime en milligrammes de NH4 par litre ; est le volume, en millilitres, de solution dacide chlorhydrique utilis pour le dosage ; est le volume, en millilitres, de solution dacide chlorhydrique utilis pour lessai blanc ; est la concentration, en moles par litre, de la solution titre

26、dacide chlorhydrique utilise (01 mol/l ou 002 molA) ; est le volume, en millilitres, de la prise dessai. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit faire rfrence au prsent document et comporter les indications suivantes : a) tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon deau

27、 ; b) des informations dtailles concernant le stockage et la conservation de lchantillon pour laboratoire avant c) les rsultats obtenus, conformment larticle 8 ; d) toute modification du mode opratoire spcifi dans le prsent document ou tout autre incident susceptible analyse ; davoir agi sur le rsultat. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services