NF T70-516-1995 Energetic materials for defense Safety vulnerability Study of chemical compatibility by vacuum stability with manometer 《国防用高能材料 安全性、易损坏性 用压力计真空稳定性研究化学兼容性》.pdf

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1、AFNL NF T 70-516 95 1012372 0595089 396 m ISSN 0335-3931 NF T 70-516 Dcembre 1995 Indice de classement : T 70-516 ICs : 71.100.30 Matriaux nergtiques de dfense Scurit, vulnrabilit tude de la compatibilit par preuve sous vide au tube de mercure E : Energetic materials for defense - Safety, vulnerabil

2、ity - Study of chemical compatibility by vacuum stability with manometer D : Energetische Wehrmaterialien - Sicherheit, Anflligkeit - Vertrglichkeitsprfung im Vakuum mit Quecksilberrhre m O $l M Norme franqaise homologue 2 ? m w .- par dcision du Directeur Gnral de lAFNOR le 20 novembre 1995 pour pr

3、endre effet le 20 dcembre 1995. U Ca 3 z I 2 ln -. c ? Correspondance la date de publication du prsent document, il nexiste pas de travaux euro- pens ou internationaux traitant du mme sujet. O : Analyse Le prsent document dcrit une mthode pour valuer, au pralable, la compa- tibilit chimique des matr

4、iaux nergtiques de dfense et des substances inertes avec lesquelles, ils sont susceptibles dtre mis en contact. Cette mthode, base sur un essai de stabilit sous vide au manomtre mercure, est applicable tous les matriaux nergtiques sauf aux explosifs primaires. Descripteurs Thsaurus International Tec

5、hnique : substance explosive, explosif, dfense nationale, scurit, sensibilit, essai, essai chimique, compatibilit, mode op- rato i re. Modifications Corrections dite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Dfense Cedex - Tl. : (1) 42 91 55 55 O AFNOR

6、 1995 AFNOR 1995 ler tirage 95-12-F AFNL NF T 70-516 75 = 1012372 0575090 008 m Matriaux nergtiques de dfense AFNOR T70M Membres de la commission de normalisation Prsident : M MUNOZ Secrtariat : MME THILAKARATNA - AFNOR M M MME M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M MME M MME M ADEN IS

7、BAINVILLE BALES BARON BLANC BORIE BRANKA COLOMBIER DELORT DIAKONOFF DROUSIE FABRE FAUCONNIER GRUNE GUIBERT HOSTEIN ISLER KUENTZMANN LAMY LANTUEJOUL LEJEAU MACARI MARTINEZ MERCIER MICHOT MORAND MUNOZ PEYRAS ROLLAND RUAULT TORMO TROMEUR VUILLAUME M YODO CEA CEA DGNETBS DGNETBS SN PE/CRB TDNUFA INERIS

8、DGA/CTSN/MDTC DGNETBS AFNOR RUGGIERI DGNETBS INEXCO ISL DAVEY BICKFORD SMITH - relativement modre pour que chacun des produits pris isolment soit stable pendant la dure de I essai. La prise en considration de lensemble de ces points aboutit gnralement retenir les tempratures sui- vantes pour les ess

9、ais astandard) : 80 OC pour les poudres double base ; 90 OC pour les poudres simple base ; 100 “C pour les explosifs. La dure de lpreuve standard est fixe 200 h. Cette dure peut tre modifie pour des essais particu- liers. Elle doit cependant tre, dau moins 60 h, pour avoir la certitude de dtecter un

10、e ventuelle incom- patibilit et il est ncessaire de la noter dans le rapport dessai. Les calculs de dgagement gazeux lpreuve sousvide impliquent de connatre la densit des substances mises en jeu. Dans limpossibilit de connaitre la densit, on effectue les calculs sur la base de d = 1. 1 Domaine dappl

11、ication Cette mthode sapplique toutes substances pyrotechniques autres que les explosifs primaires. 2 Principe On mesure le volume gazeux, libr par chauffage du mlange dune substance pyrotechnique avec un produit inerte, une temprature donne, en fonction du temps. Le volume dgag par le mlange est co

12、mpar la demi-somme des volumes dgags par les produits seuls. NF T 70-516 3 Appareillage 3.1 Bloc thermostatique prcis au 1/10 de degr, de type LCAN ou quivalent. 3.2 Thermomtres mercure ou sondes thermomtriques - au 1/5 de degr de O OC 205 OC ; - au 1/2 de degr de 205 “C 250 OC. 3.3 un tube manomtri

13、que termin par une tulipe. Voir figure en annexe A. Appareil de mesure de stabilit sous vide en verre, comportant un tube essai de (22 f 3) cm3 et 3.4 Pompe vide primaire. 3.5 Baromtre. 3.6 Cathtomdtre au 1/10 de millimtre. 3.7 Balance prcise au 1/10 de milligramme. 3.8 Rgle gradue. 4 Ractifs 4.1 Me

14、rcure distill 4.2 graisse silicone TRIBOFLON Ill). Graisse vide ne donnant pas de dgagement gazeux la temprature de lpreuve (par exemple 5 Mode opratoire 5.1 talonnage 5.1.1 Dterminer, 0,l cm3 prs, le volum talonnage du tube essai du tube essai de lappareil (3.3) le remplissant de mercure jusqu ce q

15、ue le niveau du mercure atteigne le dpart du tube capillaire lorsque lon fixe le rodage du manomtre sur le tube : m v, = - Pe o : m fe V, est la masse de mercure introduite, en grammes (9) ; est la masse volumique du mercure, en grammes par centimtre cube (g/cm3) la temprature laquelle a t effectue

16、la mesure ; est le volume du tube, en centimtres cubes (cm3). NF T 70-516 -6- 5.1.2 Introduire environ 10 g de mercure, pes au milligramme prs, dans la tulipe (voir annexe A). Placer le tube de telle sorte que, lorsquil est horizontal, le mercure soit contenu dans une section continue de la partie l

17、a plus longue du tube et mesurer la longueur de la colonne au millimtre prs. Cette mesure sera effectue partir des trois repres A, B et C indiqus sur la figure en annexe A. Calculer la capacit unitaire du tube capillaire en centimtres cubes par millimtre (cm3/mm) pour chaque mesure : talonnage du tu

18、be capillaire du manomtre o : ci m Li pe On fera trois mesures de ci qui devront tre telles que : est la capacit unitaire du capillaire, en centimtres cubes par millimtre (cm3/mm) ; est la masse de mercure, en grammes (9) ; est la longueur de la colonne de mercure, en millimtres (mm), mesure avec un

19、e rgle gradue ; est la masse volumique du mercure, en grammes par centimtre cube (g/cm3) la temprature a laquelle a t effectue la mesure. (ci max - ci min) 1 O Dure en heur es Figure 4 6.3.4.1.3 On peut supposer la dcomposition dune impuret et sa disparition progressive. Partie initiale trs arrondie

20、 (figure 5) concave m convexe rn . E Y c E 3 Our ee en heures Figure 5 6.3.4.1.4 Partie initiale dgressive Cette allure de courbe peut tre observe dans le cas de produits inertes poreux (mousses). AFNL NF T 70-536 95 = 1032372 0595303 596 -15- NF T 70-516 6.3.4.2 Partie intermdiaire On peut distingu

21、er trois types de courbes caractristiques pour la partie intermdiaire. 6.3.4.2.1 La pente de cette partie linaire, exprime en centimtres cubes par gramme par heure (cm3/g)/h, ainsi que sa dure, peut tre utilise pour reprsenter la stabilit du systme. Partie intermdiaire strictement linaire (figure 6)

22、 - Dure en heures Figure 6 6.3.4.2.2 Dans certains cas, on obtient aprs un dbut trs arrondi une partie principale dallure logarithmique sans que lon puisse atteindre la partie linaire pendant la dure de lpreuve. Partie intermdiaire convexe (figure 7) Dure en heures Figure 7 AFNL NF T 70-536 95 30323

23、72 0595304 422 NF T 70-516 - 16- 6.3.4.2.3 Dans certains cas, aprs un dbut plus ou moins prononc, on obtient une courbe dallure exponentielle. Ces courbes sont caractristiques de dcomposition autocatalytique. Partie intermdiaire concave (figure 8) I Our e en heur es Figure 8 6.3.4.2.4 Ceci peut tre

24、attribu soit la temprature dpreuve trop leve, soit linstabilit du systme tudi. Partie intermdiaire inexistante (figure 9) Partie initiale Part e f inai e Dure en heur es Figure 9 ! 2 CIIi . m E u c ai 1 E AFNL NF T 70-516 95 W 1012372 0595105 369 W - 17 - _ _ NF T 70-516 6.3.4.3 Partie finale On obt

25、ient cette partie finale lorsque le produit a t chauff assez longtemps et dgage des corps qui cata- lysent sa propre dcomposition. La courbe devient exponentielle. Plusieurs cas sont possibles. 6.3.4.3.1 II est impossible darriver la dcomposition autocatalytique. la temprature de lessai, le rsultat

26、est satisfaisant. Si lon veut connaitre la temprature provoquant la dcomposition, il faut augmenter la tem- prature de lpreuve jusqu ce que la partie exponentielle de la courbe soit atteinte. Partie finale tres lointaine (figure IO) -I O 25 O 500 Dure en heures Figure 10 6.3.4.3.2 Ceci indique une i

27、nstabilit du systme, cest-dire lincompatibilit des composants la temprature de I p re uve. Partie finale atteinte dans un temps moyen ou court(figure 11) 50 100 150 200 Dure en heures Figure 11 AFNL NF T 70-536 95 LOL2372 0575106 2T5 - 18- NF T 70-516 6.3.4.3.3 La courbe monte immdiatement avec une

28、pente telle que lpreuve est de trs courte dure. Le systme nest pas stable, il y a incompatibilit des composants. Partie finale atteinte immdiatement (figure 12) O 25 50 75 100 Dure en heures Figure 12 6.3.4.3.4 Explosion Le contenu du tube peut dflagrer ou dtoner. Pour viter ce risque, il vaut mieux

29、 commencer lpreuve sur un systme inconnu une temprature plus basse et avec une prise dessai faible comme cela est recommand dans les essais prliminaires. - 19- NF T 70-516 6.3.5 Les observations formules en 6.3.4 sappliquent aux courbes obtenues pour le mlange et pour les subs- tances spares. Une po

30、ssibilit dapprcier la compatibilit consiste reporter sur un mme graphique les courbes obte- nues avec le mode opratoire dtude : Reprsentation graphique de la compatibilit - la courbe de dgagement gazeux V, = f(t) relative au mlange ; - les courbes relatives chaque substance seule ; - la courbe reprs

31、entant la demi-somme des deux courbes prcdentes. I m E . m Y C / Dure en heures Figure 13 A, 6, C, est la courbe reprsentant les volumes dgags, en centimtres cubes par gramme (cm3/g) de la substance pyrotechnique ; est la courbe reprsentant les volumes dgags, en centimtres cubes par gramme (cm3/g) d

32、e la substance soumettre essai ; est la courbe reprsentant les volumes dgags, en centimtres cubes par gramme (cm3/g) du mlange des deux substances ; Lanalyse de lallure et de la position respective de la courbe du mlange C, par rapport la courbe 1/2 somme) permet de situer la compatibilit des substa

33、nces essayes. AFNL NF T 70-5b 95 m 01,2372 OSLOB 078 = -20- NF T 70-516 6.3.6 Calcul de la ractivit Ce nest ralisable quaprs avoir appliqu la version mode opratoire de contrle. La ractivit dun mlange est la diffrence des volumes gazeux, exprims en centimtres cube par gramme (cm3/g) (calculs aprs ret

34、our la temprature ambiante) dgags par le mlange et par les com- posants spars dans les mmes conditions de temprature et de dure. Elle est dfinie par la relation sui- vante : R = 2C - (A + B) o : R est la ractivit, en centimtres cubes (cm3) pour 2 g de mlange ; C est le volume des dgagements gazeux p

35、roduits par le mlange, exprim en centimtres cubes par gramme (cm3/g) ; A est le volume des dgagements gazeux produits par la substance pyrotechnique, exprim en centirn- tres cubes par gramme (cm3/g) ; B est le volume des dgagements gazeux produits par la substance soumettre essai, exprim en cen- tim

36、tres cubes par gramme (cm3/g). Dans le cas de lutilisation de mlange autre que 50/50, on utilisera la formule suivante : R = 2C- 2 (aA+ bB) avec : a+b=l o : a est la proportion de A dans le mlange ; b est la proportion de B dans le mlange. NOTE : Tous les volumes sont ramens aux conditions standard

37、de temprature et de pression (voir modes opratoires). La valeur de la ractivit doit tre accompagne de la dure et de la temprature de lpreuve. 6.3.7 valuation La compatibilit des substances tudies peut tre value en se rfrant : - une chelle de ractivit ; - une temprature ; - la dure de lessai ; - lall

38、ure de la courbe. On a tabli les graduations suivantes pour la ractivit de mlange aprs 200 h dpreuve : valable pour 2 g de mlange et 1 g de substance pyrotechnique et 1 g de substance essayer. Tableau 1 Degr de ractivit I I R c 2,O faible I I 2,O c R c 4,O modr I R 4,O I excessif I AFNL NF T 70-516

39、95 LO12372 0595309 TOV - 21 - NF T 70-516 Annexe A (normative) Appareil de mesure Dimensions en millimtres 2L TRodaoe olein 1h125 I - ext 18 * C U U * * L - -A I I I I I I I I/ /- - - -B Tube capil laire int 1.5 2 ext 6 6.5 *) 850 mm est une valeur minimale. Une hauteur voisine de 900 mm permet de t

40、ravailler avec moins de contraintes. *) h prend les valeurs ho avant la mise en chauffe puis h, durant lessai. Figure A.l NF T 70-516 Ttryl Mlinite HNS Hexyl Perchlorate dammonium AFNL NF T 70-516 95 = 3012372 0595110 72b 1 730 kg/m3 1 763 kg/m3 1 730 kg/m3 1 780 kg/m3 1 950 kg/m3 -22- Annexe B (inf

41、ormative) Exemples de masses volumiques Tableau B.l I Tolite I 1 654 kg/m3 I Hexogne I 1 817 kg/m3 I ctogne I 1 908 kg/m3 I Pentrite I 1770 kg/m3 I Nitroguanidine I 1760 kg/m3 I Nitrate dhydrazine I 1665 kg/m3 I Nitrate dammonium I 1720 kg/m3 I Nitroglycrine I 1600 kg/m3 I Nitrate de polyvinyle (N P V) I 1570 kg/m3 I Nitrocellulose 11,5 % N I 1650 kg/m3 Nitrocellulose de 12,5 % N 13,5 % N 1 660 kg/m3 I