NF T60-602-1995 Extreme pressure lubricants for industrial gears Evaluation of oxidation stability by artificial ageing 《工业齿轮用极压润滑剂 人工老化氧化稳定性的评价》.pdf

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1、AFNL NF T bO-b2 95 = 1012372 0577872 TO9 u) ISSN 0335-3931 NF T 60-602 Dcembre 1995 - Indice de classement : T 60-602 ICs : 75.100 Lubrifiants extrme pression pour engrenages industriels valuation des proprits de rsistance au vieillissement E : Extreme pressure lubricants for industrial gears - Eval

2、uation of oxidation D : Hchstdruckschmierrnittel fr Industriezahnrder - Bewertung der stability by artificial ageing Alterungsbestndig keitseigenschaften L 2 L 2 v1 Norme franqaise homologue c. .- U u) 3 O + I par dcision du Directeur Gnral de lAFNOR le 20 novembre 1995 pour prendre effet le 20 dcem

3、bre 1995. er Correspondance Le prsent document est techniquement quivalent la mthode dessai ASTM D 2893 et la norme DIN 51586. II en tend le domaine des tempra- tures dessai et donne des indications supplmentaires pour lvaluation des dpts et la perte en additifs extrme pression. la date de publicati

4、on du prsent document, il nexiste pas de travaux europens ou internationaux sur le mme sujet. O $ a o Analyse Le prsent document dcrit une mthode permettant dvaluer les proprits de rsistance au vieillissement des lubrifiants pour engrenages industriels des catgories CKC, CKD, CKE, CKS et CKT de IISO

5、 6743-6, dans des conditions dfinies de temprature. Descripteurs Thsaurus International Technique : lubrifiant, engrenage, essai de vieillisse- ment, valuation, proprit. Modifications Corrections dite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Dfense Ce

6、dex-Tl. : (1) 42 91 55 55 O AFNOR 1995 AFNOR 1995 lertirage 95-12-F AFN1 NF T bO-bO2 95 = 1012372 0599873 9Li5 Lu brif an ts BNPE PO3 Membres de la commission de normalisation Prsident : M ROCHETTE Secrtariat : M THIAULT - BNP M M M M M M MME M M M M C.C. M M M M M MME M M M M M M M M M M ALLAIRE BL

7、ANGY BOUTELOUP BOUTIN BOUVIER CHARPENTIER CHATONNIER CHIFFOT DHOLLANDER DIAKONOFF DUFOUR DUPONT DURAND FALCE GANIER JAHAN JARNIAS LEGROS LIEGEOIS MARCHAND MONTAGNAT NOREUX RIO ROCHETTE SAUVAGE SERENNES SOETENS VIDAL UTE HBL HERZOG VARLEN NORMANDIE LABO PSA PEUGEOT CITROEN YACCO SAF BNCF SNCF ESSO SA

8、F AFNOR CPL MARINE NATIONALE EDF HBL CETIM BP FRANCE TOTAL RE NAU LT ELF AQUITAINE LUBRIFIANTS IFP FINA FRANCE SHELL SEA MOBIL ELF ANTAR FRANCE LABORATOIRE DES DOUANES ECO HUILE TOTAL RD AFNL NF T b0-602 95 10L2372 0599874 881 M -3- Sommaire Page 1 Domaine dapplication . 4 2 Rfrences normatives . 4

9、3 Principe 5 4 Produits et ractifs . 5 5 Appareillage 5 6 Mode opratoire . 6 7 Expression des rsultats 7 8 Fidlit . 8 9 Rapport dessai . 8 10 Bibliographie . 8 Annexe A (normative) Caractristiques des thermomtres . 11 Annexe B (normative) Dtermination de lindice de prcipitation 12 Annexe C (informat

10、ive) Evaluation de la teneur en sdiments . 13 Annexe D (informative) valuation de la variation de la teneur en lments daddition . 14 Annexe E (informative) Dtermination de loxydation infrarouge (IROX) 15 AFNL NF NF T 60-602 -4- T 60-602 95 = LOI12372 0577875.7LB AVERTISSEMENT : Lutilisation de ce do

11、cument implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. Ce document na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dte

12、rminer Iapplicabilit des restrictions rglementaires avant lutilisation. 1 Domaine dapplication La prsente mthode permet dvaluer les proprits de rsistance au vieillissement des lubrifiants pour engrenages industriels des catgories CKC, CKD, CKE, CKS et CKT de IISO 6743-6. NOTE : Les variations des ca

13、ractristiques du lubrifiant par lapplication de cette mthode ne sont pas toujours ncessairement lies loxydation du lubrifiant. Certains changements sont dus une dgradation thermique. 2 Rfrences normatives Ce document comporte par rfrence date ou non date des dispositions dautres publications. Ces rf

14、rences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publications sont numres ci-aprs. Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieurs de lune quelconque de ces publications ne sappliquent ce document que sils y ont t incorpors par amendement ou rvision. Pour les r

15、frences non dates, la dernire dition de la publication laquelle il est fait rfrence sapplique. IS0 6743-6 NF E 48-652 NF T 60-100 NF T 60-112 NF T 60-157 ASTM D 664-89 ASTM D 4927-93 ASTM D 4951-92 Lubrifiants, huiles industrielles et produits connexes (classe L) - Classification - Partie 6 : Famill

16、es C (Engrenages). Transmissions hydrauliques - Fluides - Dtermination de la pollution particulaire globale par la mthode gravimtrique. Produits ptroliers- Mesure de la viscosit cinmatique et calcul de la viscosit dyna- mique. Produits ptroliers - Dtermination de lindice de neutralisation (indice da

17、cide ou indice de base) - Mthode par titration en prsence dindicateurs colors. Produits ptroliers -Teneur en insolubles dans les huiles en service. Acid number of petroleum products by potentiometric titration. Elemental analysis of lubricant and additive components - Barium, calcium, phos- phorus,

18、sulfur and zinc by Wavelength-Dispersive X-Ray Fluorescence Spectroscopy. Determination of additive elements in lubricating oils by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. AFNL NF T 60-602 95 LO12372 059967b 654 = -5- NF T 60-602 3 Principe 300 ml du lubrifiant soumettre lessai, don

19、t on a pralablement dtermin la viscosit cinmatique 100 OC, lindice de prcipitation et lindice dacide, sont maintenus une temprature de 95 OC, ou autres, pendant un temps spcifi, avec un barbotage dair sec. Au bout de ce temps, on dtermine : a) la variation de viscosit 100 OC ; b) la variation de lin

20、dice de prcipitation. NOTE 1 : Lessai peut tre conduit plus hautes tempratures (121 OC pour les produits CKD, jusqu 150 OC pour les produits CKS et CKT). Cependant, la fidlit de lessai na pas t tablie pour des tempratures autres que 95 OC. NOTE 2 : Lvolution dautres caractristiques du lubrifiant aff

21、ectes par le vieillissement telles que la variation de lindice dacide, les sdiments par filtration, la teneur en additifs extrme pression, loxydation globale, peut aussi tre dtermine. 4 Produits et ractifs 4.1 chimiques (par exemple acide sulfurique, acide sulfochromique). Solution de nettoyage, dte

22、rgent de laboratoire defficacit au moins quivalente celle des agents 4.2 n-heptane, de qualit technique. 5 Appareillage Appareillage et verrerie courants de laboratoire ainsi que 5.1 Bain thermostatique, capable de maintenir le lubrifiant soumis lessai la temprature spcifie (95 OC, 121 OC, ou autres

23、) 0,2 OC prs. Ce bain doit avoir une taille suffisante pour contenir le nombre voulu de cellules doxydation. 5.2 figure 1 all. Cellules doxydation, en verre borosilicat de diamtre intrieur 45 mm, de longueur 600 mm voir 5.3 Tubes dinjection dair, de diamtre intrieur 4 mm 5 mm, de longueur suffisante

24、 (une extrmit doit arriver 6 mm du fond de la cellule doxydation, lautre doit dpasser de 60 mm 80 mm de la partie suprieure du bouchon). 5.4 tion (5.3) et entaills sur le ct. Des bouchons neufs doivent tre utiliss chaque essai. Bouchons, de 45 mm de diamtre, percs en leur centre pour permettre le pa

25、ssage du tube dinjec- 5.5 cision de 0,5 Vh. Dbitmtres, (un par cellule doxydation) capables de mesurer un flux dair de 10 I/h avec une pr- 5.6 Air sec et exempt dhuile, sous pression constante. 5.7 sante pour alimenter en air sec les cellules doxydation pendant la dure de lessai. Scheur dair, garni

26、avec du sulfate de calcium anhydre ou tout autre desschant, en quantit suffi- 5.8 Thermomtres (voir annexe A). AFNL NF T bo-bo2 95 m 1012372 0599877 590 m NF T 60-602 -6- 6 Mode opratoire 6.1 Nettoyage de la verrerie Les cellules doxydation (5.2) et les tubes dinjection (5.3) doivent tre soigneuseme

27、nt nettoys laide de la solution de nettoyage (4.1). NOTE 1 : Dans les essais circulaires pour tablir la fidlit de la mthode, la verrerie a t nettoye avec de lacide sulfochromique. NOTE 2 : En cas de litige, la verrerie doit tre nettoye laide dune solution de nettoyage satisfai- sante pour toutes les

28、 parties concernes. II est recommand dans ce cas dutiliser lacide sulfochro- mique. 6.2 Conduite de lessai 6.2.1 Ajuster le bain thermostatique (5.1) une temprature suffisante pour maintenir le lubrifiant sou- mis lessai dans la cellule doxydation la temprature dessai spcifie (95 OC, 121 OC, ou autr

29、es, jusqu 150 “Cl, 0,2 OC prs. 6.2.2 a) b) 6.2.3 Sur chaque chantillon dessai, dterminer avant essai : la viscosit cinmatique 100 “C (NF T 60-100) ; lindice de prcipitation (voir annexe 6). NOTE : On peut aussi ventuellement dterminer lindice de neutralisation (acide) colorimtrique (NF T 60-112) ou

30、potentiomtrique (ASTM D 6641, la teneur en sdiments (voir annexe Cl, la teneur en phosphore (voir annexe D) et effectuer la mesure de IIROX 1 710 cm- quand cela est possible (voir annexe E). Introduire 300 ml I6 ml du lubrifiant soumettre lessai dans la cellule doxydation (5.2) Placer les bouchons (

31、5.4) et tubes dinjection dair (5.3) sur les cellules doxydation. La profondeur du tube dinjection dair doit tre ajuste de facon telle que lextrmit du tube se trouve 6 mm du fond de la cellule Placer la cellule doxydation (5.2) dans le bain de facon telle que le niveau du liquide du bain soit situ 50

32、 mm au minimum au-dessus du niveau du lubrifiant essayer Raccorder le tube dinjection dair (5.3) au scheur dair (5.7) par lintermdiaire du dbitmtre (5.5). Ajuster le dbit dair 10 I/h I 0,5 I/h, pendant 30 min. Contrler la temprature du lubrifiant soumis lessai dans la cellule doxydation et ajuster,

33、si ncessaire, la temprature du bain au moyen du thermostat. Contrler le dbit dair et lajuster le cas chant. Noter le temps et vrifier le dbit dair au moins deux fois par jour pendant toute la dure de lessai, et lajuster si ncessaire. Noter la temprature du lubrifiant soumis lessai au moins une fois

34、par heure pendant au moins 3 h et faire les ajustements ncessaires chaque fois, jusqu ce que les tempratures spcifies soient lues deux fois conscutivement, 0,2 “C prs. Maintenir ensuite la temprature du bain constante, et la vrifier quotidiennement pendant toute la dure de lessai. 6.2.4 Au bout de 3

35、12 h -I 1 h, retirer les cellules doxydation du bain thermostatique aprs avoir dcon- nect larrive dair. Agiter lhuile dessai et prlever dans la masse (sans toucher les parois) une quantit suffisante pour dter- miner : a) la viscosit cinmatique 100 OC (selon la norme NF T 60-100) ; b) lindice de prci

36、pitation (voir annexe 6). NOTE : Dterminer ventuellement les autres caractristiques mentionnes dans la note de 6.2.2. AFN1 NF T 60-602 95 W LO12372 0599878 427 = -7- NF T 60-602 Rincer le tube extrieurement pour le dbarrasser du fluide caloporteur laide de n-heptane (4.21, puis le retourner au-dessu

37、s dun rcipient et le laisser goutter pendant 72 h. Inspecter qualitativement les diffrentes parties du tube voir 7 c)l : a) le niveau interface air/huile ; b) les parois ; c) le fond; NOTE : Un nettoyage Iheptane de lintrieur du tube peut faciliter cette inspection. 7 Expression des rsultats La rsis

38、tance au vieillissement du lubrifiant soumis lessai doit tre exprime par : a) laugmentation de viscosit 100 OC ; AKV= (KV2 - KVi)/KVq x 100 ou : AKV est laugmentation de viscosit 100 OC, en pourcentage ; KVl est la viscosit 100 OC du lubrifiant avant essai ; KV2 est la viscosit 100 OC du lubrifiant

39、aprs essai ; b) laugmentation de lindice de prcipitation : AIP = IPZ - IPq ou : AIP /Pl IP2 c) laspect du tube, prsence de dpts et leur adhrence, exprim selon la cotation suivante : est laugmentation de lindice de prcipitation, en millilitres ; est lindice de prcipitation du lubrifiant avant essai ;

40、 est lindice de prcipitation du lubrifiant aprs essai ; - dpts: - nuls; - lgers; - importants; - trs importants ; - adhrence : - faible; - forte. NOTE : La rsistance au vieillissement peut tre aussi value par : - la variation de lindice dacide ; - la teneur en sdiments par filtration (voir annexe C)

41、 ; - la variation de la teneur en lments daddition (voir annexe D) ; - loxydation infrarouge (voir annexe E). AFNL HF T bO-bO2 95 m 1012372 0599877 3b3 m NF T 60-602 -8- 8 Fidlit La fidlit de la mthode est reprise de IASTM D 2893. Cette fidlit nest valable que pour une tempra- ture dessai de 95 “C e

42、t pour les dterminations de laugmentation de la viscosit 100 OC et de lindice de prcipitation. La mthode ASTM D 2893 mentionne galement que cette fidlit na pas t tablie selon les rgles habi- tuelles. 8.1 Rptabilit La diffrence entre deux rsultats dessais successifs obtenus par le mme oprateur, avec

43、le mme appa- reillage, dans des conditions opratoires identiques et sur un mme produit, ne doit, au cours dune lon- gue srie dessais effectus en appliquant correctement et normalement la mthode dessai, pas dpasser les valeurs donnes dans la figure 2 a) pour laugmentation de la viscosit et dans la fi

44、gure 2 b) pour Iaug- mentation de lindice de prcipitation. 8.2 Reproductibilit La diffrence entre deux rsultats uniques et indpendants, obtenus par diffrents oprateurs travaillant dans des laboratoires diffrents sur un mme produit ne doit, au cours dune longue srie dessais effec- tus en appliquant c

45、orrectement et normalement la mthode dessai, pas dpasser les valeurs donnes dans la figure 2 a) pour laugmentation de la viscosit et dans la figure 2 b) pour laugmentation de lindice de prcipitation. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir au moins les informations suivantes : a) une rfrenc

46、e ce document b) la date de fin de lessai ; c) la rfrence de lhuile dessai d) les rsultats de lessai exprims selon larticle 7 ; e) toute observation sur laspect de lhuile aprs essai ; f) tous les dtails opratoires non prvus dans ce document ainsi que tous les incidents ventuels ayant pu agir sur les

47、 rsultats. NOTE : Le rapport dessai peut ventuellement contenir les rsultats supplmentaires suivants : - la variation de lindice dacide ; - la teneur en sdiments par filtration ; - la variation de la teneur en lments daddition ; - loxydation infrarouge. IO Bibliographie ASTM D 2893-88 DIN 51586:1977 Oxidation characteristics of extreme pressure lubrication oils. Bestimmung der Alterungseigenschaften von Schmierlen fr hohe Druckbeanspru- chung. AFNL NF T 68-602 95 D 1012372 0599880 085 -9- Dimensions en millimtres 0 Tube dinjecti