ZB X66035-1987 氯化物测定法.pdf

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1、 中华人民共和国专业标准 氯 化 物 测 定 法 ZB X 66035 87 D et erm in at ion of ch lorid e ( s alin it y) 本方法适用于酿造酱油的原料、半成品、副产品的氯化物 （盐分）测定。 1 仪器 a. 分析天平: 感量 0.1mg; b . 滴定管: 100mL; c. 容量瓶: 1000mL, 移液管: 1mL 、10mL; d . 刻度吸管:1mL。 2 试剂与溶液 2.1 10% 铬酸钾指示剂 称取分析纯铬酸钾 10g,加蒸馏水溶解至 100mL 。 2.2 0.1N 硝酸银标准溶液 称取分析纯硝酸银 17g,加蒸馏水溶解,定容至

2、1000mL 。 标定:精确称取预先在 120干燥至恒重的保证试剂氯化钠约 0.12g 左右,放入 150mL 锥形瓶中,加入蒸馏水 30mL。使氯化钠充分溶解,然后,加入铬酸钾指示液 0.5mL,用硝酸 银溶液滴定至刚显砖红色沉淀时为终点,记下耗用毫升数。 同时做试剂空白试验。氯化钠要精确称量,称准至 0.2mg 。 计算: 硝酸银溶液的当量浓度 N 计算如下: G N = (1) ( V - V o) 0.0585 式中:G称取的氯化钠重量, g; N 硝酸银标准溶液的当量浓度, N; V 样品滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL; V o 空白滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL; 0.0585

3、NaCl 的毫克当量数, g 。 3 操作方法 吸取 拌 曲水或半 成 品酱油样 品 等 0.5mL(也 可吸取 10% 稀释液 5mL), 放入 150mL 锥形瓶 中,加入蒸馏水 30mL,铬酸钾指示剂 0.5mL, 用 0.1N 硝酸银标准液滴定,至刚显砖红色沉淀 时即为终点,记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。 同时做试剂空白试验。 4 计算 ( V - V o) N 0.0585 100 氯化物 ( 以 NaCl 计,g/100mL 或 g)= (2) 0. 5 式中: N硝酸银标准溶液的当量浓度, N; V 样品耗用硝酸银标准溶液数, mL; V o 试剂空白耗用硝酸银标准溶液数, mL; 0.0585氯化钠的毫克当量, g; 0. 5 样品量, mL 或 g 。 测定原料盐时,吸取精确称量的 10% 稀释液 1mL。计算如下: ( V - V o) N 0.0585 100 氯化物 ( 以 NaCl 计,g/100g) = (3) 10 1 100 式中:V、Vo 、N 、0.0585 与公式 2 同; 10 1 样品吸取量, g 。 100 附加说明: 本标准由商业部副食品局提出。 本标准由上海市酿造科学研究所起草。 本标准主要起草人须凤高。 中华人民共和国商业部 1987-11-20 批准 1988-07-01 实施