ZB X 31004-1987 液体葡萄糖及试验方法.pdf

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1、 中华人民共和国行业标准 液体葡萄糖及试验方法 ZB X 31 004-87 1 主题内空与适用范围 本标准规定了液体葡萄糖的技术要求、试验方法、检验规则、包装贮运等。 本标准适用于淀粉经过酸法、酶法或酸酶法水解、净化而制成的液体葡萄糖(或称 粟胶、化学稀、葡萄糖浆)。 2 引用标准 GBn 240 淀粉糖卫生标准 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法 GB 5009.12 食品中铅的测定方法 GB 5009.13 食品中铜的测定方法 3 产品分类 液体葡萄糖按 DE 值的不同分为两类: a. D E值:4048; b . D E值:2839。 4 技术要求 4.1 感官指标 液体葡萄糖

2、的感官指标应符合表 1 规定。 表 1 级 别 优 级 一 级 二 级 项 目 淡黄色、半透明, 无肉浅黄色、微混 外DE 值:2839 浊,无肉眼可见 眼可见杂质 杂质 无色、清亮、透明, 无 观DE 值:4048 无色或微黄色、清亮、透明,无 肉眼可见杂质 肉眼可见杂质 香 气 和 滋 味 无嗅,甜味温和,无异味 色 泽 经 7.2.3条试验,样品色泽不得深于标准色液 4.2 理化指标 液体葡萄糖理化指标应符合表 2 规定。 4.3 细菌指标 液体葡萄糖的细菌指标应符合 GBn 240 中第三章的规定。 表 2 类 别 D E值: 4048 D E值: 2839 级 别 优 级 一 级 二

3、 级 一 级 二 级 项 目 干物质 84. 088.0 69. 083.0 73.076.068.072.0 p H 4. 6 6. 0 4. 66.0 透光率 96 94 经 7.3.5条试验, 恒温变色 样品色泽不得深 于标准色 熬糖温度 155 135 125 125 蛋白质 0.1 硫酸灰分 0.3 0.4 1.0 0.5 1.0 二氧化硫 mg/kg 450 200 200 200 100 砷(以 As 计) 0.5mg/kg 铅(以 Pb计) 1 mg/kg 铜(以 Cu 计) 1 mg/kg 5 检验规则 5.1 每批产品必须经厂检验部门检验合格后方可出厂,并出具产品合格证。

4、5.2 外销产品由生产厂送样至商检局,或由商检局下厂抽样。 5.3 订货单位(内销产品在货到拾天内,外销产品在保质期内)如对产品质量有异议时, 工厂与订货单位可共同抽样进行复验。 5.4 检验结果如有某项理化指标不合格时,可取同批双倍样品复验一次,以复验结果为准。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 外销产品的包装标志 使用新的、洁净、外形完整符合食品卫生标准的包装容器。容器外应有商标、生产 日期与批号等标志。 6.2 内销产品的包装、标志 6.2.1 使用洁净的符合食品卫生标准的容器,容器外应有厂名、规格、商标、生产日 期与批号等标志。 6.2.2 使用洁净的散装槽车。 6.3 运输时应防止

5、日晒、雨淋。 6.4 本产品应贮于阴凉通风处。不得暴晒,不得雨淋。 6.5 保质期 表 3 D E 值 干 物 质 保 质 期 82. 088.0 12个月 40 48 69. 081.0 夏季 3个月 其它季 6个月 73. 076.0 夏季 1 个月 其它季 3个月 28 39 68. 0 72.0 夏季 0.5个月 其它季 2 个月 保质期见表 3。保质期内产品不发酵、不酸败。 7 试验方法 本试验所用水除特殊注明外均为蒸馏水或离子交换水。 本试验所用试剂除特殊注明外均为分析纯。 7.1 取样 7.1.1 取样必须在包装容器的适当部位,一般离糖液液面 10cm以下处抽取。 7.1.2 取

6、样器须为符合食品卫生标准的不锈钢棒。 7.1.3 取样容器须为无色、透明、洁静、干燥的玻璃质,容积为 500mL,容器外应贴 有标签,注明产品名称、生产厂名、取样日期、批次。 7.2 感官指标 7.2.1 外观 取样于无色洁净的样品杯(或 50mL小烧杯)中,置于明亮处用肉眼观察应为无灰点、 无其它机械杂质和无霉变浮膜。 7.2.2 香气和滋味 外观检查后,对其香气和滋味进行闻嗅和品尝检查。 7.2.3 色泽 7.2.3.1 试剂 7.2.3.1.1 1淀粉指示液 称取 1.0g可溶性淀粉,加 10mL 水,搅拌下注入 100mL沸水中,再微沸 2 min,放置,取 上层清液使用。此溶液于使用

7、前制备。 7.2.3.1.2 0.1 N硫代硫酸钠溶液 a. 配制:称取 26g 硫代硫酸钠 (Na2S2O35H2O)或 16g无水硫代硫酸钠,缓缓煮沸 10min,冷却,放置两周后过滤备用。 b . 标定:称取 0.15g 于 120烘至恒重的基准重铬酸钾 (K2Cr2O7),称准至 0.0002g。 置于碘量瓶中,溶于 25mL 水,加 2g碘化钾及 4N 硫酸 20mL,摇匀,于暗处放置 10min。 加 150mL 水,用 0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加 1淀粉指示液 2mL,继续滴定 至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 c. 计算: G N = (1) ( v1- v

8、2) 0.04903 式中: X硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; G基准重铬酸钾的质量,g; V1消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,mL; V2空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,mL; 0.04903每毫克当量 k2Cr2O7 的质量,g。 7.2.3.1.3 三氯化铁标准溶液 a. 配制:称取三氯化铁(FeCl36H2O)55g,加适量稀盐酸溶液(盐酸:水1:40) 使之溶解,再以此稀盐酸定容至 1000mL,摇匀过滤。 b . 标定:精密吸取 10mL上述溶液于 250mL碘量瓶中,加水 20mL摇匀。加碘化钾 4g,浓盐酸 5mL,密塞,在暗处静置 15min。加水 50mL,用 0.1N硫代

9、硫酸钠溶液滴定,至近 终点时,加淀粉指示液 2mL,继续滴定至蓝色消失。即为终点。每毫升 0.1N硫代硫酸钠 溶液相当于 27.03mg的三氯化铁(Fecl36H2O)。根据上述测定结果,在剩余的原溶液 中加适量的稀盐酸(1:40)使每毫升溶液中适含 45.0mg的三氯化铁(FeCl36H2O)即得。 7.2.3.1.4 三氯化铁标准比色液 吸取三氯化铁标准溶液 0.4mL 于 50mL纳氏比色管中,加水至刻度摇匀。(此标准 液供优级液体葡萄糖比色用)。 7.2.3.1.5 斯丹默 5度液贮备液 号液:称取硫酸镍(NiSO47H2O)20g,加硫酸铵(NH4)2SO411g,溶于水,定容 至

10、500mL 。 号液:称取氯化钴(CoCl26H2O)20g,加硫酸铵 11g,溶于水,定容至 200mL 。 号液:称取重铬酸钾(K2Gr2O7)2g,加硫酸铵 11g,溶于水,定溶至 200mL 。 分别吸取号液 44mL,号液 14.1mL,号液 4.4mL,于一只 200mL 容量瓶中,加 水混匀,定容至刻度。此溶液为斯丹默 5度液。 7.2.3.1.6 斯丹默比色液: 第一号比色液:吸取 2mL斯丹默 5 度液贮备液于一支 50mL纳氏比色管中,用蒸馏水 稀释到刻度。(该比色液用于一级样品比色)。 第二号比色液:吸取 8mL斯丹默 5 度液贮备液于,一支 50mL纳氏比色管中,用蒸馏

11、水 稀释到刻度。(该比色液用于 DE 值为 4048的二级样品比色)。 第三号比色液:吸取 10mL斯丹默 5度液贮备液于一支 50mL纳氏比色管中,用蒸馏 水稀释到刻度。(该比色液用于 DE 值为 2839的二级样品比色)。 7.2.3.2 测定 优级:取 50mL样品于 50mL纳氏比色管中与三氯化铁标准比色液,以白色为背景,进 行纵向和横向的比色。样品不得深于标准色液。 一级:取 50mLDE值为 40 48的样品(或 25mLDE值为 2839的样品,溶解,稀释至 50mL)于 50mL纳氏比色管中,与第一号比色液,以白色为背景,进行纵向和横向比色,样 品色泽不得深于标准色液。 二级

12、a. 吸取 50mLDE值为 4048的样品,于 50mL纳氏比色管中,与第二号比色液,以白 色为背景,进行纵向和横向比色,样品色泽不得深于标准色泽。 b . 吸取 25mLDE值为 2839的样品,加水溶解,移入 50mL纳氏比色管中,定容至刻度, 混匀,与第三号比色液,以白色为背景,进行纵向和横向比色,样品色泽不得深于标准色泽。 7.3 理化试验 7.3.1 干物质 7.3.1.1 仪器 a. 阿贝折光仪:(精度为 0.001单位折光率); b . 超级恒温水浴(准确度为 0.1)。 7.3.1.2 仪器校正 以蒸馏水在 20时,调整折光率为 1.33299相当于固形物含量为零。 7.3.

13、1.3 测定 将折光仪放置在光线充足的位置,与恒温水浴连接,将折光仪棱镜的温度调节至 20, 分开两面棱镜,用玻璃棒加少量样品(13 滴)于固定的棱镜面上,立即闭合棱镜。停留 几分钟,使样品达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋至祝场分为明暗两部分,转动补偿器旋 扭,消除虹彩并使明暗分界线清晰,继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上。从标尺 上读取折光率(读准至 0.0001 位)和干物质百分浓度(读准至 0.01 位),再立即重读一次, 每个试样至少读取两个读数,取其算术平均值。 清洗并完全擦干两个棱镜,将上述样品进行第二次测定。取两次测定平均值,即为本 样品的干物质含量。(若温度不是 20,则应按

14、附表进行温度校正)。 7.3.2 DE 值 7.3.2.1 试剂 7.3.2.1.1 1次甲基兰指示液:称取 1.0g次甲基兰,溶于水,稀释至 100mL。 7.3.2.1.2 0.4标准葡萄糖溶液:精密称取 1.0000g 于 105干燥至恒重的基准无水葡 萄糖,加水溶解,洗入 250mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。装入 25mL滴定管中备用。 7.3.2.1.3 费林溶液 a. 甲液:称取 69.28g硫酸铜( CuSO45H2O),溶于水,稀释; b . 乙液:称取 346g酒石酸钾钠( NaKC4H4O64H2O)和 100g氢氧化钠溶于水, 稀释至 1000mL; c. 标定:分别吸取

15、乙、甲液各 5mL 于 150mL锥形瓶中,加水 20mL,并从滴定管 中预加入 0.4标准葡萄糖溶液约 12mi,摇匀,于电炉上加热至沸并保持微沸 2min,加 2滴 1次甲基兰指示液,趁沸继续以标准葡萄糖溶液滴定,至蓝色刚好消失。整个滴定 操作在 3min内完成。 d . 计算: m v R p (2) 250 式中:Rp每 10毫升费林溶液所相当的葡萄糖质量,g; m基准葡萄糖的质量,g; v消耗标准葡萄糖液的体积,mL。 7.3.2.2 试验 7.3.2.2.1 试样的制备 称取一定量的样品,准确至 0.001g。(称取的量以每 100mL样液中含还原糖量 125 200mg为宜。)置

16、 50mL烧杯中,加热水溶解后移入 250mL容量瓶中,加水稀释至刻度, 摇匀,装入 25mL滴定管中备用。 7.3.2.2 预测 分别用两支 5mL 吸管,先吸取 5mL 费林溶液乙液于 150mL 锥形瓶中,然后再吸取 5mL 甲液于乙液里,混匀,加入 10mL样液加少量蒸馏水。将锥形瓶放在铺有石棉网的电炉上 加热至沸,以样液滴定。滴加速度约为每 1015s之内加入 1mL,直至溶液蓝色即将消失, 加入 2 滴 1次甲基兰指示液,再继续滴加样液直至蓝色刚好褪尽为止。记录样液消耗的 体积。 7.3.2.2.3 正式滴定 按上述次序用吸管吸取费林溶液乙、甲液各 5mL 于 150mL 锥形瓶内

17、,从滴定官放 出比预测时耗用量约少 1mL 的样液于锥形瓶中,加热使溶液在 2min 内沸腾,并保持沸 腾状态,与预测相同,继续滴定至终点,整个滴定操作在 3min 内完成。记录样液消耗 体积。 7.3.2.2.4 计算 R p D E值100(3) v1 m 1DMC 250 式中: DE 值葡萄糖值。表示样液中还原糖占干物质的百分率,; R p 每 10毫升费林溶液所相当的葡萄糖质量,g; m 1样品质量,g; v1滴定时样液消耗的体积,mL; D M C 干物质的百分含量,(w/w)。 7.3.3 pH 称取样品 20g 于 50mL烧杯中,加新煮沸放置室温的蒸馏水 20mL溶解,放冷,

18、用 PH计 测定。 7.3.4 透光率 称取样品 50g加水 50mL溶解,注入 3cm比色皿中,在 440nm波长下,以蒸馏水作对照, 用分光光度计,测其透光率。 7.3.5 恒温变色 将经色泽检验后的样品放在恒温箱中,于 100105烘 1h取出放冷后与三氯化铁 标准比色液进行目视比色,样品色泽不得深于标准色。 7.3.6 熬糖温度 7.3.6.1 标准色液的配制:吸取斯丹默 5度液 34mL于一个 100mL容量瓶中,加水稀释至 刻度。然后倒入一个洁净无色的 500mL烧杯中备用。 7.3.6.2 试验 称取样品 200g 于 500mL烧杯中,于 800w电炉(或煤气)上,均匀地加热(

19、烧杯下面 垫石棉网)。当糖浆缓缓沸腾时,加入柏物油数滴,将温度计插入离底 0.5cm 处,继续加 热熬煮,观察,当糖液颜色与标准色液颜色接近时,记下温度。此温度即为熬糖温度。 7.3.7 硫酸灰分 7.3.7.1 仪器 7.3.7.1.1 铂坩锅(或石英坩锅、瓷坩锅)50mL。 7.3.7.1.2 高温炉。 7.3.7.1.3 干燥器(内装变色硅胶)。 7.3.7.1.4 分析天平:感量 0.1mg。 7.3.7.2 试剂 浓硫酸(GB 625) 7.3.7.3 测定 7.3.7.3.1 将坩锅置于高温炉中在 600下灼烧 0.5g,冷却至 200以下,取出,放入 干燥器中冷至室温,精密称量,

20、并重复灼烧至恒重。 7.3.7.3.2 称取样品 2g,(称准至 0.0001g),置于上述恒重的坩锅中,滴加 5mL浓硫酸, 缓慢搅动,使其均匀。置于电炉上加热至炭化后,放入高温炉中,在 550下灼烧,当接近 完全炭化时,取出置于干燥器内稍冷后,加几滴浓硫酸润湿,重新放入高温炉,于 600下 灼烧至完全灰化,冷却至 200左右,取出,放入干燥器中,冷却至室温,称量。重复灼烧 至前后两次称量相差不超过 0.5mg为恒重。 7.3.7.3.3 计算 m 1 m2 A =100 (4) m 3 m2 式中:A样品中硫酸灰分的含量,; m1坩锅加灰分的质量,g; m2坩锅的质量,g; m 3坩锅加样

21、品的质量,g。 7.3.8 蛋白质 所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。 7.3.8.1 试剂 7.3.8.1.1 硫酸铜(GB 665)。 7.3.8.1.2 硫酸钾。 7.3.8.1.3 浓硫酸(GB 625)。 7.3.8.1.4 饱和硼酸液。 7.3.8.1.5 混合指示剂:1 份 0.1甲基红乙醇溶液与 5份 0.1溴甲酚绿乙醇溶液,临 用时混合。也可用 2份 0.1甲基红乙醇溶液与 1份 0.1 次甲基兰乙醇溶液,临用时 混合。 7.3.8.1.6 50氢氧化钠(GB 629)。 7.3.8.1.7 0.1N盐酸溶液(GB 622)。 7.3.8.2 试验 a. 样品处理:称取样品 5

22、g(称准至 0.0001g),于 500mL定氮瓶中,加入硫酸铜 0.5g,硫酸钾 10g和浓硫酸 25mL,摇匀。于瓶口放一小漏斗,在通风厨中,成 45角支 好,先用小火加热,待泡沫停止后,升高温度,消化至无炭粒,内容物澄清、透明后,再 继续加热 0.5h 。取下,冷却,装好蒸馏装置。 b . 蒸馏:将冷凝管下端插入接受瓶内的液面之下(瓶内预先放 60mL饱和硼酸液及 混合指示液 2 滴),在定氮瓶中加入 5060mL水、玻璃珠数粒,从安全漏斗中加入 50氢 氧化钠溶液 6080mL,至溶液呈蓝黑色为止。将定氮瓶连接好,用直接火加热蒸馏,蒸 至定氮瓶中残液减少到三分之一时,将冷疑管尖端提出液

23、面,再蒸馏 1min,然后用水淋 洗冷凝管下端,停止蒸馏。取下接受瓶,以 0.1N 盐酸标准溶液滴定至终点,记录消耗 0.1N盐酸溶液的体积,同时作空白试验。 c. 计算: ( v v0 )N0.0146.25 B 100(5) G 式中:B样品中蛋白质的百分含量,; V 样品消耗盐酸标准溶液的体积,mL; v0空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL; N 盐酸标准溶液的当量浓度; 0.0141 毫克当量氮的质量,g; 6.25氮换算为蛋白质的系数; G 样品的质量,g。 7.3.9 二氧化硫 7.3.9.1 试剂 7.3.9.1.1 1淀粉指示液。 7.3.9.1.2 碘化钾(GB 1272)。

24、7.3.9.1.3 4N硫酸(GB 625)。 7.3.9.1.4 0.5%淀粉指示液。 7.3.9.1.5 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。 7.3.9.1.6 0.1 N碘标准溶液(GB 675): a. 配制:称取 12.8g 碘,加碘化钾 30g,溶于 100mL水中,稀释至 1000mL,摇匀。 保存于棕色具塞瓶中。 b . 标定:吸取 0.1N碘标准溶液 30mL,置于 250mL碘量瓶中,加 100mL 水,用 0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加 1 的淀粉指示液 1mL,继续滴定至溶液兰色消失。 同时用水做空白试验:取 130mL 水加 0.1N 碘标准溶液 0.05mL,加

25、 1淀粉指示液 1mL, 用 0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。 c. 计算: ( V 1 V0) N1 N (6) V 0.05 式中:N碘标准溶液的当量浓度, V 1样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, mL; V 0空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; N 1硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; V 碘标准溶液的用量,mL; 0.05空白试验碘标准溶液的用量,mL。 7.3.9.1.7 0.02N碘标准溶液: 吸取 0.1N碘标准溶液 20mL,用水稀释至 100mL。 7.3.9.2 试验 称取样品 5g(称准至 0.0001g),加水溶解并移入 250mL碘量瓶中,补加水使其

26、全 量约为 100mL,加浓盐酸 5mL,1淀粉指示液 1mL,立即用 0.02N碘液滴至蓝色不褪色 为止,记录消耗碘液的体积。同时作空白试验。 7.3.9.3 计算: ( V 1 V2)N32.06 S 1000 (7) G 式中: S样品中二氧化硫的含量,mg/l; V 1滴定样品时碘标准溶液消耗的体积,mL; V 2滴定空白时碘标准溶液消耗的体积,mL; N 碘标准溶液的当量数; G 样品的质量,g; 32.06二氧化硫的当量数,g。 7.3.10 砷 按 GB 5009.11 的规定进行测定。 7.3.11 铅 按 GB 5009.12的规定进行测定。 7.3.12 铜 按 GB 50

27、09.13的规定进行测定。 附 录 A 干物质浓度与温度换算表 ( 参考件) 参考温度:20 温 干 固 物 ( ) 度 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 从测定值中减去 150.290.310.320.330.340.350.360.370.380.380.380.380.38 0.380.380.380.370.37 160.240.250.260.270.280.280.290.300.300.300.310.310.31 0.310.310.300.300.30 170.180.190.200.200.210.210

28、.220.220.230.230.230.230.23 0.230.230.230.230.22 180.120.130.130.140.140.140.150.150.150.150.150.150.15 0.150.150.150.150.15 190.060.060.070.070.070.070.070.080.080.080.080.080.08 0.080.080.080.080.07 加于测定值 210.060.070.070.070.070.070.080.080.080.080.080.080.08 0.080.080.080.080.07 220.130.140.140.1

29、40.150.150.150.150.160.160.160.160.16 0.160.150.150.150.15 230.200.210.210.220.220.230.230.230.230.240.240.240.24 0.230.230.230.230.22 240.270.280.290.290.300.300.310.310.310.320.320.320.32 0.310.310.310.300.30 250.340.350.360.370.380.380.390.390.400.400.400.400.40 0.390.390.390.380.37 260.420.430.4

30、40.450.460.460.470.470.480.480.480.480.48 0.470.470.460.460.45 270.500.510.520.530.540.550.550.560.560.560.560.560.56 0.550.550.540.530.52 280.580.590.600.610.620.630.640.640.640.650.650.640.64 0.640.630.620.610.60 297.669.670.680.690.700.710.720.730.730.730.730.730.72 0.720.710.700.690.68 300.740.7

31、50.740.780.790.800.810.810.810.820.810.810.81 0.800.790.780.770.75 310.830.840.850.870.880.890.890.900.900.900.900.900.89 0.880.870.860.840.83 320.910.930.940.950.960.970.980.990.990.990.990.980.97 0.960.950.940.920.90 331.001.021.031.041.051.061.071.081.081.081.071.071.06 1.051.031.021.000.98 341.1

32、01.111.121.131.151.151.161.171.171.171.161.151.141.13 1.121.101.081.06 351.191.201.221.231.241.251.251.261.261.251.251.241.23 1.211.201.181.161.13 361.291.301.311.321.331.341.351.351.351.351.341.331.32 1.301.281.261.241.21 371.381.401.411.421.431.441.441.441.441.441.431.421.401.381.361.341.321.29 38

33、1.481.501.511.521.531.531.541.541.531.531.521.511.49 1.471.451.421.391.36 391.591.601.611.621.621.631.631.631.631.621.611.601.58 1.561.531.501.471.44 401.691.771.711.721.721.731.731.731.721.711.701.691.67 1.641.621.591.551.52 附加说明: 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所归口。 本标准由上海汽水厂负责起草。 本标准主要起草人:郑拂晓 许顺生 詹亚媛 吴琪。 中华人民共和国轻工业部 1987-12-09批准 1988-07-01 实施