ZB G21 001-1986 农业用硫酸锌.pdf

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1、中华人民共和国专业标准农业用硫酸锌ZB G21 001-86Zinc sulfate for agricultural use本标准适用于以工业硫酸(GB 534-82)中和含锌物料所制得的硫酸锌一水物和硫酸锌七水物。农业上作为锌的微量元素肥料。分子式:ZnSO,“H,O分子量:179.45(按1979年国际原子量)分子式:ZnSO,“7H20分子量:287. 54按1979年国际原子量)1技术条件1.1外观:白色或微带颜色的结晶。1.2农业用硫酸锌应符合下列要求:指标名称指标ZnSO,“H,OZnSO,“7Hz0锌(Zn)含量，%李游离酸(以H,S。计)含量，%簇inCd)含量，%簇铅(Pb

2、)含量，%镇砷(As)含量，%墓2检验方法:.分析中仅能用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。锌含f测定EDTA络合滴定法1原理在硫酸锌水溶液中，加入氟化按和碘化钾以消除铁等杂质干扰，用六次甲基四胺调节溶液pH至，加入乙酸一乙酸钠缓冲液，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，终点颜色由洋红变为柠22.2.2.2.3.2.4试剂和溶液氟化按(GB 1276-77)，分析纯。碘化钾(GB 1272-77)，分析纯。六次甲基四胺(GB 1400-78)，分析纯，20%水溶液。乙酸一乙酸钠缓冲液，pH5 6.21212.12121将无水乙酸钠(GB 694-81)(分析纯)120g溶于适量水中，

3、加入冰乙酸(GB 676-78)(分析纯)9ML，用水稀释至1L.中华人民共和国化学工业部1986一06一12发布1986一09一01实施ZB G21 001-862.1.2.5按GB二甲酚橙指示剂，0.2%水溶液603-77制剂及制品制备方法第二章第34条第(2)款配制。2.1.2.6乙二胺四乙酸二钠标准溶液，c (EDTA) = 0. 05mol/L按GB 601-77(标准溶液制备方法第二章第17条配制及标定。2.1.3测定溶解2. 5-3g(称准至0. 0002g)硫酸锌一水物或4-4.58(称准至。. 00028)硫酸锌七水物在250mL容量瓶中若溶液混浊，加少量硫酸酸化，用水稀释至

4、刻度，混匀吸取25mL溶液于250ml烧杯中，用水稀释至l OOmL，加人2g氟化钱(2.1.2.1)和。5g碘化钾(2.1.2.2)，再加入二滴二甲酚橙指示剂(2.1.2.5),然后滴加20%六次甲基四胺溶液(2.1.2.3)至呈洋红色，加入l OmL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(2. 1.2-4)，用EDTA标准溶液滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点。2.1.4结果计算锌(Zn)含量X,，以质量百分数(%)表示，按式(1)计算:cXVX0.065 38_n,=一一，下25一X luv“二”“”.“”(1)m X 250式中V滴定用去EDTA标准溶液体积，mL;c-EDTA标准溶液的浓度，mol/L

5、;m试样质量,g,2.1.5允许误差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%;取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.2游离酸含量测定容里法2.2.1原理试样溶液中的游离酸，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。2.2.2试剂和溶液2.2.2.1氢氧化钠标准溶液，c(NaOH)=0. lmol/L(0. 1N):按GB 601-77第二章第2条配制与标定。2.2-2.2甲基红一亚甲基蓝混合指示剂:溶解。1g甲基红(HG3-958-76)于50mI- 95%乙醇(GB 679-80)中，再加入0. 05g亚甲基蓝(HG 3394-60),溶解后，用相同规格的乙醇稀释到

6、100mL,2.2.2. 3盐酸标准溶液，c (HCl)二0. 1mL/L(o. 1N):按GB 601-77第二章第3条第(1)款配制;2.2.2.4蒸馏水或相当纯度的水:在1L水中，加几滴混合指示剂(2-2.2-2)，如有必要时，用。. lmol/L氢氧化钠溶液(2.2.2.1)或。.lmol/L盐酸溶液(2.2-2-3)调节水的pH为5. 4-5.6.2.2.3仪器5m1_微量滴定管。2.2.4测定称取log(称准至。. o1g)硫酸锌试样，置于100mL烧杯中，加50MI水(2-2.2-4)溶解。如果溶液混浊，可进行过滤，收集滤液和洗涤液于另一烧杯中。加入1-2滴混合指示剂(2-2-2

7、.2)于试液中，用。.lmol/L氢氧化钠标准溶液(2.2.2.1)滴定至溶液呈灰绿色为终点。2，2.式中若溶液有色，终点不明显，也可用酸度计滴定至pH5. 4-5. 6,5结果计算游离酸(HIS0,)含量X,，以质量百分数(%)表示，按式(2)计算X,=CXVX矛0490 X 100一(2)V-滴定用去氢氧化钠标准溶液体积,mL;ZB G21 001-86c-氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;阴试样的质量,g;0.049 0合H2SO,分子的毫摩尔质量，g2.2.6允许误差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%e取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.32.3.1铅和镐含t测定极谱

8、法原理铅和福在。. lmol/L氯化钾一。. lmol/L盐酸的支持电解质中，用动物胶或聚乙烯醇抑制极大，通氮气除氧，在一。.2一一。8V电压范围内，能连续描出良好的极谱波形。2.3.2试剂和溶液本方法用去离子水或相当纯度的水。2.3.2.1盐酸溶液，c(HCI)=lmol/L(1N):按GB 601-77第二章第3条配制。2.3-2.2氯化钾溶液,c(KCl)=lmol/L:称取75g氯化钾溶于水中，稀释至1L,混匀。2.3-2. 3抗坏血酸，分析纯，2%溶液:溶解2g抗坏血酸于水中，稀释至100mL,混匀。2. 12. 4动物胶或聚乙烯醇(PVA),0.5%溶液:加热溶解0. 5g动物胶或

9、聚乙烯醇在水中，稀释至100mL，混匀。动物胶溶液应在临用前配制。2.3-2.5钢瓶氮气。2.32.6硝酸铅(HGB 3226-60)，分析纯。2.3.2.7铅标准溶液，100mg/L:按GB 602-77(杂质标准液制备方法第三章第26条配制。此溶液lml,含铅l00Kg2.3-2.8氯化福(HGB 3261-60)，分析纯。2.32.9福标准溶液，100mg/L:按GB 602-77第二章第68条配制。此溶液1mL含福lookg.2.3.3仪器2.3. 3.1极谱仪a.电解池的阳极，可用汞电极或饱和甘汞电极。b银一氯化银电极:取0. 5mm直径的银丝约20cm弯成螺旋形，用1+1硝酸洗净后

10、，再用蒸馏水冲洗干净，在1N氯化钾溶液中进行电解。银丝作阳极，另用铂片或石墨棒为阴极，直流电源为1. 5-v3V，电路中串联50012电阻一只，电解数分钟，至银丝表面呈灰黑色为止。取一玻璃管(长约1Ocm，直径约Smm)，一端用一小段素烧瓷涂环氧树脂封住，但素烧瓷的两端切不可涂上树脂。在玻璃管中加入饱和氯化钾溶液，插入电解后的银丝即可，如图1,Zs G21 001-86表面涂有盆化银的银丝饱和扳化钾溶坡玻确管环筑树脂封闭炭烧资图1银一氯化银电极2.3.4测定2. 3.4门样品测定称取log(称准至。. olg)硫酸锌试样，置于100mL小烧杯中，加少量水和5MI盐酸溶液(2.3.2.1),在电

11、炉上加热至完全溶解。冷却，溶液转移到50ml容量瓶中，加入5mL抗坏血酸(2. 3. 2. 3)5mL氯化钾溶液(2.3.2.2)和lml动物胶溶液(或0. 5mL聚乙烯醇溶液)(2.3.2.4)用水稀释至刻度，摇匀。倒出部分试液到电解池中，通氮气5-l0min后，选择适当的灵敏度，在一0.2一。.8V范围内连续进行铅和福的极谱图测定。2. 3.4.2标准比较液的测定另外称取log硫酸锌试样在100MI，小烧杯中，加少量水和5MI盐酸溶液(2.3.2.1)在电炉上加热至完全溶解，冷却。溶液转移到50mL容量瓶中，准确加人与试样中铅和锡含量近似的铅标准溶液(2.3.2.7)和镐标准溶液(2.3.

12、2.9)再依次加入5mL抗坏血酸溶液(2.3.2.3)5mL氯化钾溶液(2-3.2-2)和1mL动物胶溶液(或。. 5mL聚乙烯醇溶液)(2.3.2.4)用水稀释至刻度，摇匀。以下按2. 3. 4.1规定的操作步骤完成测定。2.3. 5结果计算铅(Pb)和锅(Cd)含量X,，以质量百分数(%)表示，按式(3)计算:X人.m(h，一人1)mX 100.(3)式中:h,样品波高，mm;h,标准比较液波高，MM;m()标准比较液中加入铅(福)质量，9;m试样质量，9。2.3.6允许误差取平行测定结果的算术平均值作为测定的结果两次平行测定结果的相对偏差:ZB G21 001-86铅(锡)含量%允许相对

13、偏差%5门nq白八10. 00100. 0011-0. 00500. 0051-0. 0152.4砷含量的测定二乙墓二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)2.4.1原理在酸性介质中，砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银的毗陡液吸收砷化氢，生成红色络合物，在波长540nm处，测定其吸光度。2.4.2试剂和溶液2.4-2.1毗吮(GB 689-79)，分析纯。2.4-2.2二乙基二硫代氨基甲酸银(CH,)NCS,Agl，简称Ag(DDTC),2.4.2.3 Ag(DDTC)-毗吮溶液，0.5%毗吮溶液:溶解1g Ag(DDTC)(2.4.2.2)于毗吮中，(2.4.

14、2.1)并用同样毗咤稀释至200-1，贮存于棕色瓶中备用。该溶液在两周内稳定。2.4. 2. 4硫酸(GB 625-77)，优级纯。(合H2S04 )=15mo1/L溶液:量取420mL硫酸，缓缓注人约580-1水中，冷却，混匀。2.4-2.52.4.2.6三氧化二砷(GB 673-84)，优级纯。砷标准溶液,100mg/L，按GB 602-”第二章第20条配制。此溶液1mL含砷lootgo2.4.2. 7砷标准溶液，2.50mg/L:吸取25mL砷标准溶液(2.4.2.6)到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含砷2. 5kg，使用时制备。2.4-2.8乙酸铅(HG 3-974-

15、76)，饱和溶液:溶解50g乙酸铅于250-L水中。2.4.2.9乙酸铅棉花:用脱脂棉花吸收乙酸铅饱和溶液挤干并干燥以除去多余溶液，贮存于广口瓶中。2.4.2.10碘化钾(GB 1272-77)，分析纯，15%溶液:溶解15g碘化钾在水中，用水稀释至100mL,摇匀。2.4.2.11氯化亚锡(GB 638-78)，分析纯，40%盐酸溶液:溶解40g氯化亚锡在25mL水和75mL盐酸(p=1. 19g/mL)的混合液中。2.4-2. 12无砷锌粒(HG 3073-59),0.5-lmm,2.4.3仪器2.4. 3.1分光光度计及lcm吸收池。2.4.3.2砷化氢发生器装置，如图2所示:a.锥形瓶

16、:容积100mL，用于砷化氢发生;b.连接管:使用前装入乙酸铅棉花(2.4.2.9);c. 15个小球管吸收器:总高度约250mm，总体积14mL e注:所有用于砷测定的玻璃仪器需用热的浓洗液洗涤，并用水充分洗净，干燥。2.4.4测定2.4.4.1标准曲线的绘制按表l所示，转移砷标准溶液(2. 4. 2.7)到6个锥形瓶中zB G21 001-86表1砷标准溶液体积m相应砷含量户g01.02. 04.06. 08.002. 55. 0101520曰旧，一矛万派口货氏巴loo.L图2砷化氢发生器装置对各锥形瓶加l OmL硫酸(2.4.2.4)和一定量水，必须使体积约为40mL，加2mL碘化钾溶液

17、(2-4. 2. 10)和2mL氯化亚锡溶液(2.4.2.11)混匀后放置15min。放少量乙酸铅棉花(2.4-2.9)在连接管内，以吸收硫化氢吸取5. OmLAg (DDTC )-毗吮溶液(2.4.2.3 )到球吸收器中，按图连接仪器。称量5g锌粒(2.4.2.12)加入锥形瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约45min。移去球吸收器，充分摇匀溶液所生成的红色络合物。用lcm比色皿，在波长540n。处，以砷含量为零的溶液作为参比溶液，调节分光光度计,4月趋L卜资吹加之了七旧t立匕as习.Fr户之往石二:w IW :,lad -溶液颜色在暗处大约稳定2h,测定在这期间进行。以砷含量(Kg)作横坐

18、标绘制标准曲线，相应的吸光度为纵坐标在每次应用新制好的Ag(DDTC)一毗吮溶液和每次应用新一批的锌粒时，都要重新绘制标准曲线2.4-4.2样品测定ZB G21 001-86称取含砷量不超过20ug的硫酸锌试样(称准至。. 00028)于锥形瓶中，溶于水并稀释至30mL，依次加入l OmL硫酸溶液(2.4.2.4),2-L碘化钾溶液(2-4.2.10)和2mL氯化亚锡溶液(2.4.2.11)混匀。放置15min,以下按2.4-4.1规定的操作步骤完成测定2.4.5结果计算根据试验溶液的吸光度，从标准曲线查出相应的砷含量。砷(AS)含量X，以质量百分数(%)表示，按式(4)计算:X一 刀王。.X

19、106x loo=叨-101 (4)式中:ma由标准曲线查出的试样溶液中砷的含量+pgo。试样的质量，9。2.4.6允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。0002% o2.5砷含t的测定古蔡法2.5门原理在酸性介质中，砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢。再与澳化汞滤纸接触反应，生成的颜色与不同数量的砷标准溶液按同样操作所生成的一系列标准色比较。2. 5.2试剂和溶液2.5. 2. 1硫酸(GB 625-77)580mL水中，冷却，混匀。优级纯。合HMSO)= 15mol/L溶液:量取420mL硫酸，缓缓注入约2.5-2.2三氧化二砷(GB 6

20、73-84)，分析纯。2.5-2.3砷标准溶液，100mg/L:按GB 602-77第二章第20条配制。此溶液1mL含砷l00pgo2.5-2.4匀。砷标准溶液，250mg/L吸取25mL砷标准溶液(2-5.2-3)于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇此溶液lml_含砷2. 51g,使用时制备。2.5-2.52. 5.2.6乙酸铅(HG 3-974-76)，饱和溶液:溶解50g乙酸铅于250mL水中。乙酸铅棉花:用脱脂棉花吸收乙酸铅饱和溶液(2.5.2.5)挤干和干燥其多余溶液，贮存于广口瓶中2.5-2.7碘化钾(GB 1272-77)，分析纯，15%溶液:溶解15g碘化钾在水中，用水稀释至10

21、0mL,摇匀2. 5. 2. 8氯化亚锡(GB 638-78)，分析纯，40%盐酸溶液:溶解40g氯化亚锡在25mL水和75mL盐酸(p=1. 19g/mL)的混合液中。2.5-2.9无砷锌粒(HG 3073-59),0.5-1mm,2. 5. 2.10澳化汞(GB 1398-78)，分析纯。2. 5. 2门1滨化汞滤纸:称取1. 25g澳化汞(2.5.2.9)溶于25mL乙醇中，将滤纸放在溶液中浸泡lh，取出暗处凉干，保存于密闭的棕色瓶中。2.5.3仪器按GB 610-77(砷测定法规定的定砷器，如图3,25.3.1广口瓶:容积125mL，用于砷化氢的发生。2.5-3.2玻璃管:长180mm

22、，上部直径6. 5mm，管的末端有一直径约为2mm的孔，使用前装人乙酸铅棉花(9.2-6)，高约60mm;zB G21 001-862.5.33玻璃管的上端管口:表面磨平，下面有四个耳勾，供固定玻璃帽用;2.5-3.4玻璃帽:下面磨平，中央有孔与玻璃管连接，孔直径6. 5mm，下面有弯月形凹槽。玻瑞帽2召艺玻确管的上端管口玻确管广口瓶图3定砷器使用时，将澳化汞滤纸夹在玻璃管上端管口玻璃帽中间，用橡皮圈将其固定。2.5.4测定2. 5.4. 1标准色阶的制备分别吸取。,1.0,2.0,4.0,6.。和8. OmL砷标准溶液(2.5-2-4)于6个广口瓶中，加入l OmL硫酸(2.5.2.1)和一

23、定量水，必须使体积约为40mL，再分别加2mL碘化钾溶液(2. 5. 2. 7),2mL氯化亚锡溶液(2.5.2.8),混匀后放置15min.放少量乙酸铅棉花(2-5.2-6)在玻璃管内，以吸收硫化氢。称量5g锌粒(2.5.2.8)于广口瓶中，迅速按图所示连接好仪器。使反应进行45min，取下澳化汞滤纸。2.5-4.2样品测定称取含砷量不超过z0pg的硫酸锌试样若干克(称准至。. lg)于广口瓶中，加入1OmL硫酸(2.5.2.1)和一定量水，必须使体积约为40mL左右，再加2mL碘化钾溶液(2.5-2-7), 2mL氯化亚锡溶液(2.5.2.8),混匀后放置15min.以下按(2.5.4.1

24、)规定的操作过程完成测定，取下澳化汞滤纸，与标准色阶比较。2.5.5结果计算砷(As)含量X,，以质量百分数表示，按式(5)计算:X, mX106X100 一5)式中:ma与标准色阶比较，试样测得的砷含量,kg;m试样的质量，9。3检验规则3.1硫酸锌应由生产厂技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的硫酸锌符合本标准要求。每批出厂的硫酸锌都应附有质量证明书，其内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、数量、产品净重、产品Zs G21 001-86质量和本标准号。3.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法，核验所收到的硫酸锌是否符合本标准的要求。3.3硫酸锌每批重量不超过501，按下表

25、随机取样:每批袋装数取样袋数5袋5-16袋17-400袋X400袋所有袋都取取4袋取“了产品袋数，袋取20袋3.4用不锈钢取样器在袋口由一边斜插至底边袋深的3/4处取样，从每批中取出经缩分后总量不少于500g的试样，分两份装入两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中。瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号及取样日期，一瓶送化验室分析，一瓶密封保存一个月备查。3.5若检验结果中有一项指标不符合本标准时，应按3.3和3.4规定，重新自两倍量的取样袋数中，取出硫酸锌样品进行复验。重新检验结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批硫酸锌不能验收。3.6若供需双方对硫酸锌质量发生异议需仲裁时，按国家标准局国标发1985D035号全国产品质量仲裁检验暂行办法规定仲裁，仲裁应按本标准规定的检验规则和检验方法进行4包装、标志、贮存4. 1硫酸锌应用编织袋内衬塑料袋包装，每袋净重25或5okg,袋口必须严密封闭，防止产品在空气中风化4.2硫酸锌编织包装袋上应附有下列标志:生产厂名称、产品名称、批号、含量、净重。4. 3硫酸锌贮放于阴凉处，在运输和保管过程中不得受潮。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人钟风园、李政。