ZB B72002-1984 歧化松香.pdf

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1、中华人民共和国专业标准歧化松香ZBB72002一.4Dlspro，ortlo二t.drosl.本标准适用于由脂松香经把催化而得的歧化松香。歧化松香是一种无定形的透明固体树脂，是多种树脂酸的混合物。主要化学成分是去氢极酸，其分子式为:C:，HZ，C00。1技术要求歧化松香分为特级品、一级品。各项技术指标应符合表1规定。表l序号指标名称特级品一级品1颇色，罗维邦色号黄2040红2。1.3.42纵酸含t，%哎0。10。53去氢极酸含t.%52。045。04软化点(环球法)，)75。075。05酸价，mgKOH/9155。0150。06不皂化物含t，%10一012.02试验方法2.1颜色的测定2.1.

2、1仪器2.1.1.1罗维邦(Lovibond)色调计。2.1.2测定方法2.1.2.1试样制备把待测定的试样在表面平滑清洁的不锈钢(或铝制)电热板上，快速、断续地将其烫成边长略大于22mm的近似立方体。在操作中每次烫后应将电热板上的熔触残留物用皱纹纸或脱脂棉抹净。烫好的试样，用于比色测定的一对工作面应是光滑而平行的平面，其宽度为22mm。2.1.之.2测定把试样放人罗维邦色调计内的试样槽座上，将色调计的黄色色号调到试样标准的数值上作为基色，然后用红色色号调到相当于试样的颜色，读取黄色和红色的色号数。试样的颜色小于或等于表1所规定的色号，即符合该级颜色的规定。中华人民共和国林业部lse4一，2一

3、2.发布19舫一06一01实施Z皿B 72002-l42.2极酸、去氢极酸含量的测定2.2.1仪器2.2.1.1紫外光分光光度计。2.2.2试剂和溶液2.2.2.1无水乙醉(GB 678-78):优级纯。2.2.习测定方法精确定最称取0.80土0.018(称准至。. 00018)试样，移人10025 ml，使试样溶解，再加人无水乙醉至100 ml标线处，充分摇匀。ml容量瓶中，并加人无水乙醇约用1 ml单标记移液管吸取上述试样溶液25 ml标线处，充分摇匀。1 ml.移人25 ml容f瓶中，然后加人无水乙醇稀释至取1 cm的石英皿两只，分别加人试样稀溶液和无水乙醉，内，并用波长241, 250

4、, 273, 27611M的紫外光进行测定。2.2.4测定结果的计算RM含jaX,(以重It百分数表示)按式(1)计算:然后放进紫外光分光光度计的吸收池X,(%)去氢极酸含量X2(以重A百分数表示)XZ(%)口141一口2，n28按式(2)计算:二(a一a=)x 100(1)x 100“(2)式中:a241, also, az-ns, a2ie波长分别为241, 250, 273, 27611 m紫外光的比消光系数。比消光系数按式(3)计算:。_一旦一.”-“(3)“DC式中:E-消光值，D石英皿厚度，cm,C试样浓度，哪L,极酸含且两次平行测定允许相差0.05写，以算术平均值为结果，报告至小

5、数点后第二位。去氢极酸含f两次平行测定允许相差02.3软化点(环球法)的测定2.3.1仪器:2.3.1.1软化点测定器:装置见图1，.2%，以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。主要零件见图2。Z B B 7200Y一.4图1软化点侧定器装置t一圆环;2一环架.3一钢球.4沮度计，5一烧杯.6一钢球定位器.，一拢拌番，8一环架金目板19一金属平板Z B B 72002一.4ALIe+:比适17.8劝23.3山一贰签尸匕口!一喇厂厂一0一.0叫州.9圆环1 5 1钢球定位器币4.588.779.433.3朋，779.4金属平板环架金属板图2软化点洲定器主要零件单位:mm2。3。之。3。2。忿

6、.0.2 C,2.3.钢球:直径9.5mm,重13.50士0.058，表面应光滑，无锈。环架板和平板的表面光洁度应高于p8，其不平度小于0.1/100 (mm).温度计:为内标式，浸人高度55mm,尾长l00mm，刻度范围30 .100 *C,最小分度为.，弓.曰.水银球外径5.0士。. 5 mm，水银球长8士2mm，全长380士lomm.1二烧杯:容1约为800m，直径90 mm,高度不小于140mm的无嘴高型烧杯。Z二72002一.42.3.盆洲定方法取粉碎至直径近5 mm的试样约58于瓷皿中，缓慢加热至熔融(避免产生气泡和发烟)，将熔融的试样立即注人平放在铜片上已预热的圆环内，待试样完全

7、凝固，轻轻移去铜片，环内应充满试样，表面稍有凸起，用电热板(或电热刀)熨平。如环内试样有凹下或气泡等情况，须重新制作。将装好试样的回环放在环架板上，把钢球定位器装在回环上，再把钢球放人定位器中心。另从环架顶盖插人温度计，使水银球底部与圆环底面在同一平面上，然后将整个环架放人烧杯内。以上装置完成后，倾人新煮沸而冷却至35以下的水于烧杯内，使环架板上面至水面保持51 mm,然后将烧杯置于可调节的电炉上加热，控制水温每分钟上升5 10.5C，并不断搅拌，直至测定完毕。当试样包裹着的钢球落到金属平板时，读取的温度数即为该试样的软化点。如试样软化点高于80时，容器内传热液应改用甘油。一次熔样的两次平行侧

8、定允许相差0.4C，以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。2.4酸价的测定2.4.1试剂和溶液2.4.，二95%乙醉(OR 679-80):分析纯，往乙醉中加人数滴酚酞指示剂，用。.1N氢氧化钾溶液滴定至徽红色30s不褪为止。2.4.1.2酚酞(HOB 3039-59):1%乙醇溶液.2.4.1.3氢氧化钾(OB 2306-80):分析纯。2.4.1.4 0.5N氢氧化钾乙醉标准溶液:按OB 601-77标准溶液制备方法配制与标定。2.4.2测定方法试样测定前，先将外表部分除去，立即称取29(称准至0.001 g)于2501111锥形瓶中，加中性乙醉50m1溶解(必要时在电热板或水浴上加热

9、，使试样全部溶解后放冷)，加酚酞指示剂5滴，然后用0.5N氢氧化钾标准溶液滴定至徽红色303不褪为止。2.4.3侧定结果的计算酪价X,(以级氛化钾盛克数表示)按式(4)计算:X, (mgXOH/g)二犷Cx 56.11-目 从(4)式中:V-滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml;C-氢氧化钾标准溶液的当f浓度，N,56.11-氢氧化钾的分子to，试样重，8。两次平行测定结果允许相差0.5。以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。2.5不皂化物含f的测定2.5.1试剂和溶液2.5.1.1乙醚(HG 3一1002-76):分析纯。2.5.1.2氢氧化钾(GB 2306-80):分析纯。2.5.

10、1.8 95%乙醉(GB 679-80):分析纯。2.5.1.4中性异丙醉:在异丙醉(HG3一1167-78)中加人几滴酚酞指示剂，用0.1N氢氧化钾乙醉溶液滴至微红色30吕不褪为止。2.5.1.5 2.5N氢氧化钾乙醉溶液.将16091氧化钾用少f水溶解，再加95%乙醇至1000m1 o2.5.1二0.1 N氢氧化钾乙醉标准溶液:按GB 601-77配制与标定。2.肠.之测定方法称取试样5.00+0.01 B(称准至0.019)于250m1锥形瓶中，加人2.5N氢氧化钾乙醇溶液15 ml，装r_回流冷凝管，置水浴上加热回流1.5h，并时常摇荡。移去冷凝管并冷却至室温。加50m1蒸馏水P试样中

11、，将其移至500m1分液漏斗(A)中，用20ml乙醚冲洗锥形瓶，同样移人分液漏斗(A)中。ZB B 72002-84加乙醚30 ml于分液漏斗(A)中，充分摇荡3 min，静置，使其分为两层，下层皂液放人另一分液漏斗(B)中。为防止上层的乙醚萃取液的逸出，让少量皂液留在分液漏斗(A)的旋塞上面。以每次用乙醚30 ml对皂液萃取3次。把3次的乙醚萃取液下层少量皂液放人分液漏斗(B)中，另加30 ml乙醚进行第4次萃取。将下层皂液完全弃掉，乙醚萃取液则并人分液漏斗(A)中。往乙醚萃取液中加人2m.水，轻轻地摇荡，静止后将分离的水弃掉。再以同样的方法用5 ml水洗1次。然后每次用30ml水再洗2次，

12、弃去每次洗出的皂液。将乙醚萃取液装人已知重量的200ml锥形瓶中，用15ml乙醚冲洗分液漏斗(A)后，一并移人锥形瓶。将锥形瓶放在水浴上蒸发乙醚。若乙醚萃取物中有水滴存在，可加人少许无水乙醇，放在水浴上继续蒸发，至不见水滴为止。然后将锥形瓶放在100一105的烘箱中烘干30min，取出放在干燥器里冷却至室温，称重。用50 ml中性异丙醇溶解锥形瓶中的乙醚萃取物，加人酚酞作指示剂，用0.1N氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至微红色30S不褪为止。2.5.a测定结果的计算不皂化物含量X,(以重量百分数表示)按式(5)X,(%)二一二止计算:(VC0.302)(I一F )m.x 100.。(5)式中:m,乙

13、醚萃取物重量，9，V -0.1N氢氧化钾乙醇标准溶液耗用量，ml;C -0.1N氢氧化钾乙醇标准溶液的当量浓度，N;F试样含水量，%;0.302每毫升1N氢氧化钾溶液相当于树脂酸重，8;从。试样重.9。两次平行测定允许相差0.2，以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。检验规则8.1取样方法歧化松香检验在同一批量中进行，试样在包装完整的桶中选取。抽样数量按表2规定。表2每批歧化松香桶数抽检数，%备注50以下8不少于2桶51.1506不少于4桶151-5005不少于8桶501-10004不少于20桶1001-20003不少于30桶2001 -50002不少于40桶5000以上1不少于50桶ZB

14、B 72002-84歧化松香试样的取样部位须离桶壁50mm以外，表面50mm以下。取样数量每桶约200B，桶数少时可增加到500 So在取得的试样中，应选颜色最深的作为该批测定歧化松香颜色的试样。用于测定其他指标的试样，按抽检桶等量共取5008,装人清洁干燥的磨口暗色玻璃瓶中，用作检验。3.2因技术指标有异议，可由供需双方协议，请国家认可的质量检验机构进行仲裁分析。4标志、包装、运翰及贮存4.1标志在包装容器上涂有商标、产品名称、生产厂名称、批号、毛重、净重。.2包装使用厚0.4mm镀锌铁桶，每桶装歧化松香225k8,4.8运翰及贮存本产品应与火源隔离，运输及贮存时不得龙天放置。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部林产工业公司提出。本标准由林业部林产工业设计院、广西梧州松脂厂负责起草。本标准主要起草人蒋国兴、贾英我、马德润、关世钮。