ZB B66005.10-1990 橄榄油、油橄榄果渣油检验 不皂化物测定法.pdf

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1、中华人民共和国专业标准橄榄油、油橄榄果渣油检验ZBB66 005. 10一90不皂化物测定法本标准适用于商品橄榄油、油橄榄果渣油不皂化物的检验。1检验原理不皂化物指油中不与碱起反应，也不溶于水的成分，包括ig醉类、油溶性维生素、色素等。在油用碱皂化后，可用有机溶剂乙醚等将这些成分萃取出来，蒸去有机溶剂，并用失量法定量。2仪器和用具2. 12.22.32.42.52.62.72.82.92. 10回流冷凝装置:球形冷却器，管长400 mm，口径:mm,19X2,短颈球瓶，容量500 mL，口径29 mm;分液漏斗:1 000 mL;量简:20 mL,50 mL;锥形瓶;150 mL;烧杯:500

2、 mL;球形脂肪抽提器:500 mL;恒温水浴锅;电热恒温烘箱;天平:感量0. 001 g;微量滴定管:10 mL,3试剂3.13.23.53.4:一:1. 0 mol/L氢氧化钾精馏乙醇溶液(乙醉精馏方法同ZB B66 005. 9皂化值测定法3.1条);0. 5 mol/L氢氧化钾溶液;乙醉、乙醚;中性乙醚一乙醉(2:1)混合液;1%酚酞乙醉溶液;0. 02 mol/L氢氧化钾标准溶液。4测定方法4. 1称取5 g(准确至0. 001 g)混匀试样置于500 mL短颈球瓶内，加人50 mL 1. 0 mol/L氢氧化钾精馏乙醉溶液，连接冷却器，在水浴锅上回流煮沸30 min,煮至溶液清澈透

3、明，此时为皂化液。4. 2将球瓶内皂化液移入1号分液漏斗内，用50 mL燕馏水分次冲洗球瓶并人1号分液漏斗中，再用30 mL乙醚分次冲洗球瓶也并入1号分液漏斗。趁温热往1号分液漏斗中加入25 mL乙醚立即猛烈摇动1 min,静止分层，将下层皂化液放人2号分液漏斗中中华人民共和国林业部1990一03一21批准1990一10一O1实施ZBB66 005. 10一904. 3在2号分液漏斗中加入50 mL乙醚，摇动1 min后静止，下层皂化液放入锥形瓶中，将上层乙醚溶液合并到1号分液漏斗内，并用20 mL乙醚分2次冲洗2号分液漏斗，统统并入1号分液漏斗中。4.4将锥形瓶中皂化液倒回2号分液漏斗，用2

4、0 mL水冲洗锥形瓶2次并人2号分液漏斗内，用与4. 3相同的操作方法，重复两次，上层乙醚溶液统统合并到1号分液漏斗，下层皂化液弃去。4. 5在1号分液漏斗内，加入20 mL 0. 5 mol/L氢氧化钾溶液，充分振摇洗涤，静止后弃去下层溶液，如此重复一次。4. 6每次用50 mL蒸馏水反复洗涤1号分液漏斗内溶液，直至弃去水不使酚酞指示液显示红色为止。4. 7将1号分液漏斗内的乙醚溶液移入500 mL球形脂肪抽提瓶中，并用20 mL乙醚分次冲洗1号分液漏斗并入抽提瓶中，回流收回乙醚。把抽提瓶内残留物移入已经恒重的锥形瓶中，再把用6 mL乙醚分二次冲洗抽提瓶的溶液并入其中。先把锥形瓶放在通风橱内

5、，让乙醚充分挥发完毕，再放入105+2电烘箱内烘1h，取出放入干燥器内，待其温度降至室温时，称量，然后再放人105士2C烘箱内30 min，直至恒量(两次质量差不超过。.002 g),用30 mL中性乙醚一乙醇(2:1)溶液溶解锥形瓶内残留物，加人3滴1%酚酞指示液，用0. 02 mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至粉红色，记下消耗此溶液毫升数。5结果计算1 000(m，一0. 28 Vc)m X 1 000式中:x不皂化物含量，s/ka;，残留物质量，9;，试样质量，8;V滴定残留物消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，mL;。氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L;0. 28油酸的摩尔质量，盯m mol;平行试验结果允许差不超过0.200，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后一位。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由中国林业科学研究院林业研究所负责起草。本标准主要起草人薛益民。