YS T 74.7-1994 镉化学分析方法 1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国有色金属行业标准镐化学分析方法1,10一二氮杂菲分光光度法测定铁量VS/T7d.了一9礴飞主题内容与适用范围本标准规定了辐中铁含量的测定方法本标准适用于锅，铁含量的测定。测定范围:0. 000 5%一。.0062引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标聪按照GB 1. 4,GB 1467和GB 772，的规定编写。4方法原理在微酸性介质pH5-6)中.二价铁与1. 10一几氮杂菲形成有色配合物，于分光光度计波长510nm处，侧址其吸光度在盐酸(3

2、+2)介质中，用乙酸异戊酷苯取三价铁，以盐酸羚胺溶液反苯取并将其还原为价.与人t1+.K及干扰元素分离，其他少量干扰元素以乙二胺四乙酸二钠掩蔽。5试剂5.1乙酸异戊酉旨5.2氨水中。.90g/-I_)5.3硝酸(I十l)5. 4盐酸(1+1).优级纯5.5盐酸(3十2)，优级纯56氨水(1+1)5.7盐酸羚胺溶液(20g/l)。5.8乙酸按溶液(400g/l)5.9乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠盐)溶液(l00g/L):称取l OgEDTA几钠盐，溶于水中，加数滴氨水(5.2)搅拌至溶解完全，用水稀释至loom5.10 1,10-氮杂菲溶液(5g/L):称取。.5gl.10-_二氮杂菲(CH,

3、N, “ HBO)溶于水中，加数滴盐酸(,. 4)溶解，用水稀释至I OOmL5门1铁标准贮存溶液:称取。.100 Og金属铁粉(99.99,000，加入loml硫R(1 +1).加数滴过氧化氢(30%)加热至溶解完全冷却，移入1 o00ml、容缝瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1rnI含l 00Fig铁中国有色金属工业总公司1994一01一31批准1994一08一01实施YSI/T 74. 7一945.12铁标准溶液;移取50. OOmL铁标准贮存溶液(5. 11)于500ML容量瓶中，加入20m1-盐酸(5. )用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml.含1 O,eg铁6仪器分光光度计。7分析步

4、骤了门试料按表1称取试样表铁含量，写试料9试液总体积,.L移取试液体积.nil,0. 000 .0. 001 02. 000 0“)00100。00251. 000 00. 002 5-0. 006 02.000 05O10.007.2空白试验随同试料做空白试验。7.37. 3-1完全，7.3.2测定将试料(“r.D置于200ml烧杯中低温蒸发至干，加入10.20ml硝酸(5. 3)，待剧烈反应后.加热至试料溶解加入5m1盐酸(5，5)，加热溶解盐类7. 3.4n #f2.1铁0. 002 5%时，将试液移入50m1容量瓶中，用盐酸(5. 5)稀释至刻度，移取10.00ML F125m1分液漏

5、斗中，加入IOml盐酸(5. 5)7.3.3加入土5ml、乙酸异戊Ag(5.1),振荡3。二，静置分层，将水相移入另一分液漏斗.加入10ml乙酸异戊酚(5I)重复萃取一次，弃去水相7.3.4合并有机相，用loml盐酸(5.5)洗涤振荡155,弃去水相7. 3.5有机相先后用1OmL, 5mL盐酸经胺(5.牡反萃取各一次，每次振荡lmin,扑仪分层，水相放入150,一烧杯中7. 3.6加入It丁，LEDTA二钠盐(5.9),2mL乙酸按(5.8)，用氨水(5.6)及盐酸(5.4) l节PI IS一fi,盖上友gllf低温处加热至沸.趁热加入2mLl,10一二氨杂菲溶液(5.10) ,混匀，冷却至

6、室温7.17将试液移入25ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀7.3- 8取部分试液于3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，侧量其吸光度7.3.9减去空自试验溶液的吸光度.从工作曲线上查出相应的铁的质量7-4工作曲线的绘制7.4.1移取0. 00, 0. 50, 1. 00, 2. 00, 2. 50m1,铁标准溶液(5-12)于150mL烧杯中，加入1511A盐酸督胺济液(5.7)7.4.2按7. 3. 6-7. 3. 8条进行。7.4.3减去试剂空白的吸光度。以吸光度为纵坐标，铁的质量为横坐标，绘制皿_作曲线vS/T 74.7一948分析结果的表述按F式计算铁的百分含量Fe%)一m, “VX10- inV又100式中:，V白工作曲线卜查得的铁的质散,?g试液总体积，m1;移取试液体积.ml;试料质星.g9允许差实验室之问分析结果的差值应不大;表2所列允许差表2铁含量0.000 50-0.000 60. 000 6.0. 001 00.001 00.003 00. 003 00. 006()附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出本标准山葫芦岛锌厂负责起草本标准由沈阳冶炼厂起草自本标准实施之日起，GB 2132-80(镐中铁量的测定调整为本行业标准