YC T 421-2011 烟用添加剂剂中领氨基苯甲酸肉桂酯的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、ICS 65160X 85备案号：34769-2012中华人民 共禾口Y口国烟草行业标准YCT 4212011烟用添加剂中邻氨基苯甲酸肉桂酯的测定高效液相色谱法Determination of cinnamyl anthranilate in tobacco additives-High performance liquid chromatographic method201 1-12-26发布 2012-01-15实施国家烟草专卖局 发布月U 吾YCT 4212011本标准按照GBT 11 2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

2、本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SACTC 144SC 8)归口。本标准起草单位：浙江中烟工业有限责任公司、中国烟草总公司郑州烟草研究院、上海烟草集团有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：蒋健、周国俊、高阳、肖卫强、王舁、余晶晶、吴达、王申、黄翼飞、周珞、刘建华、王韵。1 范围烟用添加剂中邻氨基苯甲酸肉桂酯的测定高效液相色谱法YCT 4212011本标准规定了烟用添加剂(香精和料液)中邻氨基苯甲酸肉桂酯的测定方法高效液相色谱法。本标准适用于烟用添加剂(香精和料液)中邻氨基苯甲酸肉桂酯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件

3、的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法YCT 14510烟用香精抽样3原理样品中的邻氨基苯甲酸肉桂酯经水、乙醇、】，2一丙二醇的混合萃取剂溶解萃取后，用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料41 水，符合GBT 6682中一级水的要求。42乙腈，色谱纯。43乙醇，分析纯。44邻氨基苯甲酸肉桂酯，纯度99。45 l，2丙二醇，分析纯。46萃取溶剂，水：乙醇：l，2丙二醇一】：1：1(体积比)。47标准溶液471标准储备溶液准确称取20

4、 mg(精确至01 mg)邻氨基苯甲酸肉桂酯(44)，用萃取溶剂(46)溶解并移人200 mI。容量瓶中，定容至刻度并摇匀。标准储备溶液在04避光环境下保存，有效期为1个月。472标准工作溶液根据需要配制合适浓度的邻氨基苯甲酸肉桂酯标准工作溶液。推荐如下配制方法：将标准储备溶液(471)以萃取溶剂(46)逐级稀释得到系列标准工作溶液，配制示例如表l。即配即用。YCT 4212011表1 系列标准工作溶液配制溶液初始浓度 量取体积 定容终体积 标准溶液终浓度系列标准工作溶液,gmL gmL6# 100 1 10 105# 10 5 10 54# 5 4 10 23# 2 5 10 12# 1 5

5、 10 O51# 05 4 10 025仪器设备及条件51高效液相色谱仪，配置荧光检测器。液相色谱柱：C，。色谱柱，规格：250 mm(长度)46 mm(内径)，填料粒度；50 pm。高效液相色谱条件：以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。流动相A：水；流动相B：乙腈；柱温：35；流速：10 mI。“un；进样体积：10 pI。；梯度洗脱程序见表2；检测器检测波长，A。；(激发波长)为342 nm，。(发射波长)为413 nlTt；分析时间约为46 rain。表2梯度洗脱程序时间 A Brain O 70 3030 5 9535 5 9536 70 3046 70 3052分析天平

6、，感量01 mg。53振荡器，最大振荡频率不低于200 rmin。54有机相微膜过滤器，配045 gm有机滤膜。55各种规格的移液管、移液枪、容量瓶和具塞锥形瓶。26取样按照YCT 14510抽取样品。7分析步骤VCT 421201 171样品前处理准确称取05 g(精确至0000 1 g)样品于25 mL具塞锥形瓶中，加入5 mI，萃取溶剂(46)，于150 rrain转速下振荡萃取10 rain，摇匀后转移至10 mL容量瓶，分别用约1 mI萃取溶剂(46)清洗锥形瓶三次，将清洗溶剂转移至容量瓶中，并用萃取溶剂(46)定容至刻度，摇匀后静置，用045 pm滤膜(54)过滤，滤液待高效液相色

7、谱分析。对于不溶于萃取溶剂的样品，准确称取05 g(精确至0000 1 g)样品于25 mI，具塞锥形瓶中，加人10 mL萃取溶剂(46)，于150 rrain转速下振荡萃取10 min，静置后取澄清液经045 pm滤膜(54)过滤后待高效液相色谱分析。若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则对样品前处理适当调整后重新测定。72标准工作曲线制作对标准工作溶液(472)进行高效液相色谱分析，根据标准工作溶液的浓度及其响应峰面积，建立标准工作曲线，工作曲线线性相关系数Ro999。每次试验应制作标准工作曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过5，则应

8、重新进行标准工作曲线的制作。标准工作溶液的色谱图示例参见附录A中的图A1。73样品测定按照仪器测试条件测定样品(71)，每个样品平行测定两次。典型样品色谱图示例参见附录A中的图A2。8结果的计算与表述样品中的邻氨基苯甲酸肉桂酯含量由式(1)计算：x：!型州式中：X试样中邻氨基苯甲酸肉桂酯的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；C由标准工作曲线得出的邻氨基苯甲酸肉桂酯浓度，单位为微克每毫升fIgmL)V定容体积，单位为毫升(mL)；m一一试样的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示，精确至001 mgkg。两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10。3YCT 421201 19回收

9、率、检出限和定量限本方法的回收率、检出限、定量限结果见表3。表3方法的回收率、检出限和定量限结果A1 标准工作溶液色谱图附录A(资料性附录)色谱图示例标准工作溶液色谱图示例如图A1所示。YCT 421201 1图A2典型样品色谱图删删。中华人民共和国烟草行业标准烟用添加剂中邻氨基苯甲酸肉桂酯的测定高效液相色谱法YCT 421 2011中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址wwwspcnetcn总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880X1230；716印张075字数11千字2012年5月第一版2012年5月第一次印刷书号：1550662-23513定价16 00元如有印装差错 由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107BZ0021 07246lII IIIIIIIIIII III III II III III一一oNlN口u扣