YC T 420-2011 烟用三乙酸甘油酯纯度的测定 气象色谱法.pdf

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1、ICS 65160X 87备案号：34768-2012中华人民 共禾口YB国烟草行业标准YCT 420201 1烟用三乙酸甘油酯纯度的测定气相色谱法Determination of purity of glycerol triacetate for cigarette-Gas chromatographic method201112-26发布 2012-0卜15实施国家烟草专卖局 发布刖 吾YCT 420201 1本标准按照GBT 11 2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委

2、员会烟用材料分技术委员会(SACTC 144SC 8)归1：3。本标准起草单位：广东中烟工业有限责任公司、中国烟草标准化研究中心、深圳烟草工业有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、上海烟草集团有限责任公司、江西中烟工业有限责任公司、中山大学测试中心。本标准主要起草人：iL浩辉、沈光林、蒋锦锋、陈翠玲、王芳、唐纲岭、孙海峰、边照阳、汪军霞、孙文梁、张翼、彭春鸣、周海云。1范围烟用三乙酸甘油酯纯度的测定气相色谱法本标准规定了烟用三乙酸甘油酯纯度的测定方法气相色谱法。本标准适用于烟用三乙酸甘油酯纯度的测定。2规范性引用文件YCT 420201 1下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引

3、用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法YC 144烟用三乙酸甘油酯3原理用加有内标物的异丙醇稀释三乙酸甘油酯样品，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，采用内标法定量。4试剂41异丙醇，分析纯。42内标物正十七碳烷，纯度99。43三乙酸甘油酯标准物质三乙酸甘油酯，纯度99。44稀释剂含有适当浓度内标物(42)的异丙醇(41)溶液，内标物的浓度一般为17 mgmL。45三乙酸甘油酯标准工作溶液将三乙酸甘油酯标准物质(

4、43)溶解于稀释剂(44)中，制备至少6级标准溶液，其含量范围应覆盖预计在样品中检测到的三乙酸甘油酯含量。标准工作溶液应即配即用。推荐配置方法为：准确称取约015 g、018 g、022 g、026 g、030 g、034 g(精确至0000 l g)三乙酸甘油酯标准物质(43)至150 ml，具塞锥形瓶，准确加人稀释剂(44)50 mI，盖上瓶盖，摇匀。此标准工作溶液的含量为30 rngmL68 mgmI。5仪器设备51常用实验仪器。YCT 420一201 152气相色谱仪，配有分流进样方式的进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。53毛缅管色谱柱，规格为30 m(长度)032 mm(内径)1

5、，O p-m(膜厚)，固定相为(14一氰丙基苯基)甲基聚硅氧烷。采用其他色谱柱应验证其适用性。6分析步骤61抽样按照YC 144的规定抽取实验室样品。62试样制备称取约025 g(精确至O000 1 g)样品于150 mI。具塞锥形瓶中，准确加人稀释剂(44)50 mL，盖上瓶盖，摇匀。每个样品应制备两个平行试样。63仪器条件以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证其适用性。进样口温度：250；初始温度：1 30；程序升温：初温保持2 min，然后以10min的速率由130升至250，保持5 rain；检测器温度：280；载气：氦气(He)，恒流模式，流量：15 mLmin；高纯氢气

6、35 mI，rain、空气400 mLmin、尾吹气(氦气或氮气)20 mI，mln；进样量：10 btL；分流比：50：1。64标准工作曲线的制作用气相色谱仪(52)按照仪器条件(63)测定三乙酸甘油酯系列标准工作溶液(45)，计算每个标准溶液中三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，作出三乙酸甘油酯浓度与峰面积比的线性回归方程，Ro999 9。标准工作溶液色谱图参见附录A中的图A1。每20次样品测定后应注入一个中等浓度的标准工作溶液，如果测得的值与原值相差超过02，则应重新进行标准工作曲线的制作。65样品测定按相同方法测定三乙酸甘油酯试样(6z)，计算三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，由线性回归方程

7、计算得出试样中三乙酸甘油酯的含量。典型样品色谱图参见附录A中的图A2。7结果计算与表述样品中三乙酸甘油酯的纯度按式(1)计算得出，结果以表示。AcxV100 m式中：A三乙酸甘油酯样品的纯度，；C试样中三乙酸甘油酯的测定含量，单位为毫克每毫升(mgmI。)V试样体积，单位为毫升(mI。)；m样品的称样量，单位为毫克(rag)。取两次平行试样测定结果的算术平均值作为样品测定结果，精确至01。两次平行测定结果的相对平均偏差应小于02。8回收率、精密度和检出限本方法的回收率、精密度和检出限结果参见附录B。9试验报告试验报告应说明：识别被测试样需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；测定结果，包括

8、各单次测定结果及其平均值与本标准规定的分析步骤的差异；在试验中观察到的异常现象；试验El期；测定人员。YCT 420201 13YCT 42020 11A1 标准工作溶液色谱图标准工作溶液色谱图示例见图A1。附录A(资料性附录)色谱图示例说明：1三乙酸甘油酯2一正十七碳烷。图A2典型样品色谱图B1 回收率回收率试验结果见表Bi。附录B(资料性附录)精密度、回收率试验研究结果表B1方法回收率试验结果YCT 42020 11回收率平均回收率 变异系数加人量 加入量 加人量 加人量 加人量 约5 约10 约50 约lOO 约150l 10】2 iol 6 i001 100 6 100 52 10工_

9、3 101 3 lUl7 】0 c】3 Io u_53 1018 10l 1 )81 98 2 98 14 102 l 98 9 982 987 991均值 Iol 6 IOoi 99 5 995 99 6 i002 0943B2重复性和再现性按照GBT 63792的要求，2011年组织了7家实验室，采用本方法对6个样品进行了三乙酸甘油酯纯度的测定。重复性(，。)和再现性(R)的试验结果见表B2。表B2 三乙酸甘油酯检测方法的重复性(r)和再现性(R) 以表示项目 A# B# C# D# E# F# 最大值均值 97 7l 98 24 99 4l 9537 98 lo 9sooo331 o 2

10、74 o293 o68 o241 o257 o 33lR 0 689 o 441 0683 o547 0 837 o809 o 837B3检出限本方法检出限见表B3。表B3三乙酸甘油酯的检出限 以表示组 分 定性检出限 定量检出限二_=乙酸时油酯 o008 6 o 02957cT20-2011嘲用三乙酸甘油酯纯度删定咐盹谱法II I III llllllfl4RM日：16 00U，I 【口z中华人民共和国烟草行业标准烟用三乙酸甘油酯纯度的测定气相色谱法YCT 420 2011中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(190013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址wwwspcnetcn总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880x 1230 1162012年5月第一版印张075字数11千字2012年5月第一次印刷书号；1550662-23512定价1600元如有印装差错 由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107BZ0021 07241III IIIIIIIIIll III II I III II IIl一一oNloN寸日u加