YC T 416-2011 醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定气象色谱法.pdf

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1、ICS 65160X 85备案号：347642012中华人民 共禾口YB国烟草行业标准YCT 416201 1醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定气相色谱法Determination of menthol in cellulose acetate filter rodsGas chromatographic method201 1-12-26发布 20120115实施国家烟草专卖局 发布月U 吾YCT 4162011本标准按照GBT 11 2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用

2、材料分技术委员会(sAcTc 144SC 8)归口。本标准起草单位：浙江中烟工业有限责任公司、深圳烟草工业有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、浙江省烟草专卖局(公司)、南通烟滤嘴有限责任公司。本标准主要起草人：张卫平、陆明华、王雨凝、王芳、黄龙、孙文梁、王辉、朱书秀、夏骏、张兵、盛培秀、孙海峰、肜霖、任雯黎、刘建华。1范围醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定气相色谱法本标准规定了醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定方法气相色谱法。本标准适用于醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定，2规范性引用文件YCT 416201 1下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适

3、用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT 5605烟草和烟草制品醋酸纤维滤棒3原理用含有内标物的无水乙醇溶液草取醋酸纤维滤棒中的薄荷醇，用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪进行检测内标法定量。4试剂与材料41无水乙醇，分析纯。42内标物苯甲酸正丙酯，纯度不低于99。43薄荷醇，(一)一薄荷醇，纯度不低于99。44萃取剂含有适当浓度内标物(42)的无水乙醇(41)溶液，浓度一般为05 mgmI一06 mgmL。45标准溶液451标准储备溶液称取约05 g薄荷醇(43)(精确至0000 1 g)，用适量萃取剂(44)溶解后转移至i00 mL容量瓶并定容，

4、振荡摇匀。标准储备液存放于04避光环境内，有效期为3个月。452标准工作溶液根据需要配制合适浓度的标准工作溶液，制备至少5级标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计检测样品中的薄荷醇的浓度。推荐如下配制方法：准确移取标准储备液(451)05 mL、1 mI一2 mI一4 mL、8 ml，于50 ml。容量瓶，使用萃取剂(44)进行稀释定容，得到5级标准工作溶液。即配即用。5仪器设备及条件51仪器设备常用实验仪器以及下述各项。YCT 416201 1511分析天平，感量01 mg。512-gl色谱仪：配火焰离子化检测器(F1D)和分流进样方式的进样口。513旋转振荡器，最大转速不低于200 rmin。

5、514熔融硅毛细管色谱柱30 m(长度)XO25 ram(内径)xo25 pm(膜厚)；固定相为交联聚乙二醇(PEG)。采用其他色谱柱应验证其适用性。515水相滤膜，045 pm。52分析条件以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证适用性。进样口温度：250；程序升温：160保持2 min，以5。Crain的速率升至180；再以30。Crain的速率升至220，保持3 rain；一一检测器温度：250；载气：氦气，流量12 mLmin，恒流模式；尾吹气：氦气，25 mLmin；氢气：40 mLmin；空气：400 mLmin；分流比：50：1；进样量：10”L。采用上述条件，分析时间

6、约为10 min。6抽样61实验室样品抽取按照GBT 5605给出的抽样规则抽取实验室样品。62实验室样品存放薄荷醇在空气中易升华，抽取的实验室样品密封后于一4条件下保存。实验室样品宜在20 d内进行试验。7分析步骤7 1样品前处理取5支滤棒，称量，精确至0000 l g，将每支滤棒沿纵向撕开，剪成10 mm20 mm长的小段；将滤棒段(包括滤棒成形纸)放入250 mI的锥形瓶中，用移液管(或相同精度的转移装R)jJoA 100 ml，萃取剂(44)，将锥形瓶口密封好置于振荡器(513)上振荡30 min。振荡完成后，萃取溶液经滤膜(515)过滤后进行气相色谱分析。对薄荷胶囊滤棒，称量后应先挤

7、碎胶囊再进行处理。每毫升萃取剂萃取20 mg40 mg滤棒，如果滤棒质量超出范围，应适当调整萃取剂的体积。?YCT 416201 172标准工作曲线的制作按分析条件(52)测定标准工作溶液(452)，计算每个标准溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，建立薄荷醇浓度与峰面积比的线性回归方程，相关系数Ro999。标准工作溶液的色谱图示例参见附录A中的图A1。每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得值与原值相差超过3，则应重新进行标准工作曲线制作。73样品测定按分析条件(52)测定样品萃取溶液(71)，每个样品平行测定两次。典型样品色谱图示例参见附录A中的图A2。8结果计算和表述滤棒样品中

8、薄荷醇的含量按式(1)进行计算。x一等式中：x滤棒薄荷醇的含量，单位为毫克每支(rag支)；c萃取溶液中薄荷醇的浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；V萃取溶液的体积，单位为毫升(mL)；N萃取滤棒的数量，单位为支。以两次平行测定结果的平均值作为测试结果，通常以每支滤棒中薄荷醇的含量(mg支)表示，结果精确至001 rag支。两次平行测定结果的相对平均偏差应小于5。9方法的回收率、检出限和定量限本方法的回收率、检出限和定量限结果见表1。表1 方法的回收率、检出限和定量限化合物回收率 检出限 定量限 rag支 rag支薄荷醇 969810307 0007 6 002610试验报告试验报告应说明：识

9、别被测试样需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；测定结果，包括各单次测定结果及其平均值YCT 416201 14与本标准规定的分析步骤的差异在试验中观察到的异常现象；试验日期；测定人员。A1 标准工作溶液色谱图标准工作溶液色谱图示例见图A1。附录A(资料性附录)色谱图示例YCT 4162011说明：l薄荷醇；2苯甲酸正丙酯图A2典型样品色谱图中华人民共和国烟草行业标准醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定气相色谱法YCT 416 201l中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址wwwspcnetca总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本8801230 1162012年5月第一版印张075字数1l千字2012年5月第一次印刷书号：1 550662-23508定价16 00元如有印装差错 由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107BZ002 1 07240IIIIIIIIII IIl II II I II I IIl=oNIl-寸一u净