YC T 1 75-2003 烟草及烟草制品 镁的测定 原子吸收法.pdf

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1、ICS 65160X 86备案号：121572003中华人民 共禾口Y口国烟草行业标准YCT 1 752003烟草及烟草 制品 镁的测定原子吸收法Tobacco and tobacco products-Determination of magnesium-Atomic absorption spectrophotometry200306-25发布 2003-10-01实施国家烟草专卖局 发布刖 昌本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TCl44)归口。本标准起草单位：中国烟草总公司青州烟草研究所。本标准主要起草人：张怀宝、肖协忠、邱军、王芳、李萍。YCT 1 7520

2、031范围烟草及烟草制品镁的测定原子吸收法本标准规定了烟草及烟草制品中镁的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中镁的测定。2规范性引用文件YCT 1752003下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 56061卷烟抽样YCT 5烟草成批原辩取样的一般原则(YcT 51992eqv IsO 48741981)YCT 31烟草及烟草制品 试样的镧备和水分测定 烘箱法(YCT 31

3、一1996eqv IsO 2881：1992)3原理样品经干法灰化后，用盐酸处理，并稀释至适当的维虞范围，用原子吸收分光光度计测定镁元素的吸收值。4试剂本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度。工作用水为去离子水或同等纯度的水。41盐酸Ep(HCI)119 gmL。42盐酸溶液Ec(HCl)=6 toolL，移取盐酸(41)500 mL同500 mL水混合43盐酸溶液c(HcI)一oI toolL，移取盐酸(4I)9 mL用水稀释奎l L。44镁标准储备液Ep(Mg)一1 000 mgL，采用GBW(E)080126(水中镁成分分析标准物质)。45工作标准溶液；镁工作标准溶液P(Mg)=5 ragL

4、3，准确吸取镁标准储备液(44)10 mL定容于100 mL的容量瓶中，混匀，再吸取5 mL定容于100 mL的容量瓶中。5仪器设备51原子吸收分光光度计。52镁空心阴极灯，可同原子吸收分光光度计(51)配用。53空气一乙炔火焰系统，可同原子吸收分光光度计(51)配用。54瓷坩埚。55马福炉。56调温电炉或电热板。57分析天平，感量01 mg。58容量瓶，50 mL、100 mL、250 mL、1 000 mL。59移液管。2 mL、5 mL、i0 mL。1YCT 17520036抽样61烟叶按YCT 5抽取烟叶作为实验室样品。62卷烟-按GBT 56061抽取卷烟作为实验室样品。7分析步骤7

5、1实验室样品制备按YcT 31制备分析样品。72测定次数每个样品平行测定不少于两次。73水分含的测定按YCT 31测定样品的水分含量。74待测液制备741准确称取(o500 00000 5)g试样于坩埚(54)中，盖子半开，在电热板上炭化至无烟，然后置于已预热至500的马福炉(55)中灰化4 h至无炭粒。如果灰化不完全，可取出冷却后加数滴浓硝酸湿润，于低温下干燥后重新灰化。742冷却后取出已灰化好的样品，用少量水湿润灰分，分次滴加少量盐酸溶液(42)，慎防灰分飞溅损失，待作用缓和后，再多加盐酸充分溶解残渣，共加入盐酸溶液(42)约lo mL。743将坩埚移到电炉上(加石棉网)加热至沸，趁热用热

6、水转移到250 mL的容量瓶中，定容，摇匀，此为烟叶镁的待测液，同时做空白试验。75系列标准溶液的配制分别吸取镁工作标准溶液(45)1000 mL、2000 mL、3000 mL、4000 mL、5000 mL于50 mL的容量瓶中定容，此系列工作标准溶液的浓度分别为01 mgL、02 mgL、03 mgL、04 mgL、05 mgL。注：系列标准溶液(75)的浓度范围为推荐性的。操作者可根据操作习惯和所用仪器的灵敏度特点自行调整，要求每个元素的旅度应在仪器的线性工作范围内。76测定761仪器条件优化参照仪器说明书和各元素的特点调整仪器至最佳条件。762绘制校正曲线在已调整完毕的仪器上，根据仪

7、器说明书分别测定系列标准溶液(75)在2853 nm处的吸收值，以吸收值为纵坐标，浓度为横坐标绘制浓度一吸收值曲线。763测定样品测定各元素的测定液，读取各待测元素的吸收值(A)，同时测定空白吸收值(A。)。如果溶液中某待测元素浓度过高，则应继续稀释至工作曲线的浓度范围内。8结果计算1在浓度一吸收值曲线上查得吸收值为AAo的钙的浓度P。试样中镁的质量分数按式(1)进行计算，数值以表示：lV310“22m。V2(1-oJn一：o)2(1)YCT 1 752003式中：一试样中镁的质量分数，； P一浓度一吸收值曲线上测定液吸收值(A)减去空白吸收值(A。)所对应的浓度，单位为毫克每升(ragL)；

8、V-r初始定容体积，单位为毫升(mL)；测试液定容体积，单位为毫升(mL)；m试样质量(g)；U分取体积，单位为毫升(mL)；fOH20试样的水分质量分数。两次平行测定的算术平均值为测定结果，精确至0001。9允差两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的5。rCT 175芒!031暇草厦烟草制品定原于吸收法 。RM8：14 00中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制品镁的测定原子吸收法YCT 1752003中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：68523946 68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售*开本8801230 115印张i2字数8干字2003年8月第一版2003年8月第一次印刷印数I 2 000*书号：1550662-15255定价14 00元网址wwwbzcbscom版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533竹ooNl全u净2肌叫0M舍!舢Z圳B川