YB T 5042-1993 氧化钼块化学分析方法 库仑法测定碳.pdf

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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准氧化相块化学分析方法库仑法测定碳YB/T 5042一93Chemical analysis of lump molybdenum oxideThe determination of carbon by the coulomb method本标准遵守GB 1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定.本标准适用于氧化铂块中碳量的测定，氧化铝粉亦可参照使用.侧定范围:0.0100.400肠.1方法祖要试样中碳在高温氧气流中韶烧，生成二氧化碳，被已知pH值的过抓酸钡溶液吸收，生成过抓酸，使溶液的pH值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原

2、来数值，根据电解消耗的脉冲电量数，计算试样含碳量2址翻2.1钒酸银:固体.2.2无水碳酸钠:固体，基准试剂。2.3结晶过抓酸钡:固体。24氛氧化钾:固体.2.6碳酸钡:固体.研成细粉状使用2.6舰化钠:固体.2.7过叙酸:比重1.67,2.8异丙醇。2.，氧化铜:丝状。2.10烧碱石棉:10.20目.2.”分子筛:F-lo，条状，变色.2.12脱脂棉:医用.2.13硝酸银溶液:5g硝酸银溶解于l00ml水中.2.14过氛酸洗液:100 ml过氮酸稀释于2000m1水中，摇匀.2.15阴极杯溶液:5og结晶过抓酸钡(2.3) ,溶解于1000m1水中，加20m1异丙醉(2.8)，摇匀。2.16阳

3、极杯溶液:5og结晶过抓酸钡(2.3)，溶解于250m1水中，摇匀.2.17参考电极溶液:5g结晶过氛酸钡(2.3) , 39 X,化钠(2.6) ,溶解于l00ml水中，待完全溶解后，加入数滴硝酸银溶液(2.13)，加热至60-701;，冷却后，用上部澄清溶液，沉淀不必建去.2.1右氧气:工业纯.中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准1994一01一01实施vs/T 5042一93定谈气路装里田1-氧气瓶.2一减压闷.3一流.计.一管式沪，卜变色分子知s-钠石梢，7-组饭化钾，8-吸收池，9-除硫器.1一二通闷.11. 12-班管，13, 17, 18-411计，16, 15. 1

4、6-针形阅3仪.名.，库仑定碳仪.3.2双管姗烧护:至少有4根硅碳棒:附有沮度自动控制装-2:炉内高沮区沮度应达到1250 t ;该高胜区长度应大于10cm.3.3电碑德压器:1 kW.3.4舰气吸入器:医用.万.石钒咬银除硫器。3.6瓷舟:88m;或97mm，在1200灼烧5h，冷却后，放入无油脂的干燥器中保粼备用。名.7金属钩:用镶格丝或纯炯丝制成.4斌称4.1试样摇通过160目/英寸蹄.4.2试样播在105士2供至值重。石分衍步.肠.1:一一;分析，冶.阴极杯中加入90-l00ml阴极杯溶液(2.1幻.阳极杯中先加粉状碳酸钡(2.5)至半摘，然后，侧入阳极杯洛液(2.16)，井用玻瑞棒拢

5、井，静止后沉淀物商度应超过半透膜，铂电极应全部浸在洛液中，但又在沉淀物之上.6.1.3不杯中加入参考电极溶液(2.17)，以超过半透膜高度为准.5.1.4检查气路，确认不漏气后，仪器按规定的操作进行多次.终点定位“，选定吸收液pH为9.5左右.Ys/r 5042一935.1.5称取0.00088g, 0.00221g. 0.00441g, 0.00882g无水碳酸钠(2.2)，以0.6000试祥为羞准，相当于含碳量0.020肠，0.050肠、0.100肠、0.200肠，按分析步魏第5.2.1及5.2.2欲进行侧定，确定.电量补偿.位置.5.2试祥分析5.2.1称取0.2500-1.000Og试

6、样于瓷舟(3.6)中，上面妞盖129氧化钥(2.0)(试祥与助烙剂的重量比为1:2).5.2.2待仪器正常后，控制氧气流量150x200 ml/min，空白值稳定到最小，按入电解，.自复，开关，关闭通往吸收池活塞，打开橡皮塞，用金属钩(3.7)将瓷舟推入徽烧炉(3.2)的高泥区，迅速塞紧橡皮塞，打开通往吸收池的活塞，按“自复，开关，使脉冲数字显示器复零，准确记时，观察脉冲电流pH值毫伏表及数字显示器的显示情况，试样能烧5 min后，毫伏表重新复零，在脉冲效字显示器上，读取脉冲记数，按下“自复，开关，关闭通向吸收池的活塞，打开橡皮塞，取出瓷舟。5.3空白值的洲定与试样分析相同条件，侧定氧化钥(2

7、.的空白值，其空白值以0.5000g样品计算，应不大于。.003肠。6分析结.的计x按下式计算碳的百分含量:C(肠)=0.5 x 10一x式中:A试样的脉冲记魏Ao-载化钥空白的脉冲记数;、称样童，=;0.5 X 10-0-每一个脉冲相当碳的重量g.A-A_x 1 uu功7允许位实验室之间分析结果的差值不能超过下表所示值，室内允许差应小于表中所列值.肠“一“”“破，0.0100.0500.0040.150-x0.2500.01670.050-0.1500.0100.250-0.4000.025附加说.:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出.本标准由上海铁合金厂负责起草.本标准由锦州铁合金厂起草.本标准主要起草人汪希鹅。