YB T 140-1998 水泥用钢渣化学分析方法.pdf

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1、YB/T 140-1998前台本标准是根据YB J222-90中第5.81,钢渣、矿渣及钢渣水泥的分析”以及饭实M冶余分析与基础一书中第四章“矿石原料及炉渣分析”,GB/T 203- 94用于水泥中的粒化启!护矿洁沙秘定的本标准将止氧化硅的测定分为不纯_氧化硅的测定、纯二氧化硅的测定、可溶性一氧化石!的洲定等三部分。提出了用裂解石墨才竭熔融小易被酸溶解的钢渣样R,本标准中某ILL组分测定列出了A,B分析方法，可根据实际情况it用在有争议时，以八沙;为(I本标准由冶金T业部信息标准研究院提出并归日本标准起草单位:冶金工业部建筑研究总院国家钢渣水泥质量of-督检验中心本标准参加单位:济南钢铁公司郭

2、矿水泥厂、沈阳钢厂实业总公司钢渣水泥J、_!匕京京源水泥厂、马鞍山市红旗水泥厂。本标准上要起草人:李德珍、巴丹, I-l莉中华人民共和国黑色冶金行业标准水泥用钢渣化学分析方法YR/rP 140- 1998Method for chemical analysis of steel slap in cement1范围本标准规定1水泥用钢汽化学分析试验的鹅本要求、试剂和材料、仪器和设备、钢渣试样的制价及二氧化硅、一分氧化二铁、几氧化几铝.氧化钙、氧化镁、氧化亚铁、一氧化锰、硫、五氧化二磷、游离rt化钙渣粉中金属铁的测定本标准适用少制做水泥用钢渣的化学分析方法2引用标准;列标准所包含的条义.通过在本标

3、准中引用而构成为本标准的条义本标准出版时，!砂小版f:均为有效所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用I:列标准最新版本的Pf能性门GB 8170-87数值修约柳nil3试验的基本要求11试验次数与要求每项侧定的次数为两次，用两次试验平一N,J值表示分析结果在进行化学分析时，先将试样在烘箱中于105-110 (烘1 I,取出在干燥器中冷至书温后再称样分析各项测定应同时进行空白试验3.2结果的表示各项分析结果均以百分数计.表示至二位小数。数据处理按GB 817。的规定进行13允许差本标准所列允许误差均为绝对误差，用百分数表不采用本标准方法分析同试样时两次分析结果应符合误差规定如超出允许范围

4、，则进行第，次测定，侧定结果与前两次或任一次分析结果之差符合误差规定时，则取11,再加。ml,硝酸银溶液(见4.17)及印m工_过硫酸镶济液(见4.31)加热煮沸3。一40 s.取放置2 tmn以流水冷至室温，加5 ml氯化钠溶液(见4. 32),混匀.立即用亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液滴至红色消失为终点，记下标准溶液消耗的体积(to工)。亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液对氧化锰的滴定度如卜:，I_上00 mg竺些全卫鱼卫0 “(-了 -T、 消耗标准溶液的体积(nil)、一h一4.45 H氧化二磷(P20)标准溶液4-45- 1标准溶液的配制称取)191 7 g已在105-110 C烘干的磷酸二氢钾(

5、基准试剂)，溶于水中，移至1 000 nil容童瓶巾.用水稀至标线摇匀此标准溶液每毫升含有0. 1 mg五氧化二磷4. 452工作曲线的绘制吸取每毫升含有。. 1 mg五氧化二磷的标准溶液0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 ml一分别移到50 mL容量瓶中，依次加入5 mL硝酸(1+1)1用水稀释至近40 mL，加10 mL钒锢酸按溶液(9I 4. 36 )用水稀释至标线，摇匀放置30 mm后，使用分光光度计，30 mm比色皿，以试剂空自作参比，于波长930 nm处测定溶液的吸光度用测得的吸光度作为相对应的五氧化二磷含量的函数绘制工作曲线4.46一氧化锰(MnO)标准溶液4.

6、46. 1用硫酸锰(MnSOH,O)配制称取0. 119 g硫酸锰(MnSO, “ H:0)，精确至0. 000 1 g , k%于烧杯中，加水溶解，加约土ml硫酸(1十1).移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线.摇匀。此标准溶液每毫升相当于。-05 TIIg一氧化锰4.46.2上作曲线的绘制吸取母毫升相当于0. 05 mg -氧化锰的标准溶液0,2.00,6.00,10.00,14.00,20.00 m工分别放八50 ml烧杯中，加10 ml硫磷混酸(见4.5),用水稀至约50 nil，加。.3g高碘酸钾(见4.10)，加热微沸5一10 min至溶液达到最人颜色深度.冷至室温，移入1

7、00 ml容量瓶中.用水稀至标线，摇匀。使用分光光度计，10 mm比色皿，以水作参比，于波长530 nm处测定溶液的吸光度用测得的吸光度作为fl对右的一氧化锰含量的函数.绘制工作曲线。4.47钙黄绿素一甲基ff里香酚9i-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂):称取1. 000 g钙黄绿j.1. 000 g ill基i3 4_香酚蓝,0.300 g酚酞与50 g已在105 C烘干过的硝酸钾(KN( )混合研细保存在呀1瓶中4-48磺基水杨酸钠指示剂溶液(100 g/I)将10 g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至L00 ml4.49涅酚蓝指示剂溶液;将。2 g浪酚蓝溶1100 m工乙醇(1斗必中

8、4.50 1一(2-毗咙偶氮)-2-蔡酚(P八)指示剂溶液:称。.1 gP.AN溶于100 mL 95% (V拜乙醉中YB/r 140一19984. 51钙指示剂:称取1.00g钙指.r.剂及50 g已在105-110c,烘千的硝酸钾(KNO)放6Ifrt,t,合研细，贮于磨u瓶中4.52酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂(简称K-B混合指示剂):称取1. 000 g酸性铬蓝K2.5g茶酚绿B及50 g已在105- 110C烘干的硝酸钾(KNO,)混合研细，贮于磨u瓶中4. 53苯胺磺酸钠指7:剂溶液(2 g/1):称取。. 2 g二苯胺磺酸钠溶于100 m1。水中。4. 54二苯胺磺酸钠指示剂溶

9、液(10 g/L):称取1g笨胺磺酸钠溶于100 1n1水巾4.55甲基橙指示剂浴液:称取0. 1 g甲基橙溶于100 mL水中4.56甲基红指示剂溶液:称取0. 2 g甲基红溶于100 mL95%(V/V)乙醇溶液中。5仪器和设备容量玻璃器皿所有滴定管、容量瓶、移液管应进行校正所用滴定管应精确至。05 rid-铂、银、瓷的带盖增竭，容积15-30 m工;带盖的70 mL瓷柑锅;裂解石墨琳竭容积30 m工玛瑙、玻璃研钵，容积200 mL0. 080 mm的方孔筛。马弗炉:隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。使用温度控制器准确控制炉温，并应定期进行校天平:不应低干四级，精确至0. 000 1 g

10、。天平与祛码应定期进行校验分光光度计可在波长400-700 nm范围内测定溶液的吸光度.并应定期进行校验电动离心机(转速0-4 000 r/min可调)磁力搅拌器带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置。化验制样粉碎机1台Jlq乙勺J月勺仄口户口，了n门5.乐乐5.乐验555;.。6钢渣试样的制备用于化学分析的钢渣样品应是具有代表性的均匀样品，将入磨粒度的钢渣采用四分法缩分至约30一100 g，使用化验制样粉碎机粉碎后，经。.080 mm方孔筛筛析，将筛余物用磁铁吸取金属铁并舍弃其余经研磨后使其全部通过。.080 mm方孔筛，再用磁铁吸去样品中金属铁，充分混匀后装入带有磨口塞的瓶中保存，或装

11、入试样袋后放入千燥器中保存7二氧化硅的测定了.，方法提要试样以混合熔剂熔融.盐酸溶解，或直接以盐酸溶解在一定酸度和温度下.明胶促使硅酸凝聚成胶凝休沉淀.或加入高氯酸发烟使硅酸脱水。沉淀经过滤、灼烧、称量得到不纯二氧化硅量。饥淀经氢氮酸处理后，失去的量即为纯二氧化硅量，加巨滤液中比色回收的二氧化硅量即为总二氧化硅A了.2分析步骤注1酸性炉渣及中性炉渣需用碱熔融分解试样。即称取精确至。000 1 g的试样约0.5 g,置千裂解石令柑涡中，加3g混合熔剂(见4-15)混匀，再以7g混合熔剂覆盖其上将石墨堆祸置于70.工的瓷柑竭中.盖好盖，在80。一850C,马弗炉中熔融45 min-1 h,取出冷却

12、后，将熔块倒入烧杯中，用热水及热盐酸(595 )溶液洗净钳涡.溶液一并洗入烧杯中，加20 -L盐酸(1-r7),以卜步骤同上直接酸溶样2在一般分析中，对滤液中的二氧化硅不再进行回收校正，直接测定不纯-化硅的含量时，则沉淀及唬纸的灰化、灼烧可在瓷钳竭中进行。否则应在铂增涡中进行72.1不纯二氧化硅的测定7.2. 11高氯酸脱水重量法(A法)Y13!T 140一1998称取约。5g试样On).精确至0. 000 1 g界于400 ml烧杯中加少量水使其分散加20 ml盐酸以+上).加热溶解，并加数滴硝酸，加热蒸发至约20-30 m工，加15-20 m1高氯酸继续加热旅发罕胃高氯酸白烟1015 mi

13、n.取下.冷至室温，加10 m1盐酸,50 ml热水，搅拌使盐类济解用中求定址洁纸过滤.用擦棒以热盐酸(5-95)溶液擦洗玻棒及烧杯内壁，并洗沉淀3-4次至无佚离子见36)，再用热水洗涤沉淀8一，次至无氯离子反应为止(见3.7)0滤液及洗液保存在250 ml容继瓶中沉淀及滤纸放入已恒量的铂琳竭中(m3),灰化干950-1 000 “C马弗炉中灼烧40-60 min.取出，在干燥器中冷至室温，称量.反复灼烧，直至恒量(m)7.2.1.2明胶重量法(R法)称取约。. 5 g试样Crn,) ,精确至0.0001 g,置于400 mL烧杯中加少址水使其分散加2U mI盆酸(1半1)加热溶解，并加数滴硝

14、酸.加热浓缩至干。加10 ml -盐酸，加热至70一80 C.加10 m工、I It7胶溶液(见4.18),剧烈搅拌2 mm，于70-80 C保温8 10 min，用热水冲洗表面皿及烧杯内壁.至溶液体积30-40 m1;,搅拌使可溶性盐类溶解以卜操作同高氯酸脱水重量法，即用中速定量滤纸过滤未经氢氟酸处理的不纯二氧化硅的质量a分数按式(8)计算:Si()一ur:, - nx,X，。(8式中:m;一灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及柑涡的质量，9;，、空柑祸的质量9:，。试料的质量，9。7.2.1.3允许差允许差见表1表1含量,叼允许差，0o簇,. 000.155. 01一15. 0002515. 01

15、一30.00(1. 350. 50_)30. 007.2.2纯二氧化硅的测定7.2.2门纯二氧化硅的测定向按7. 2. 1灼烧过的琳祸中加数滴水润湿沉淀，加1-2滴硫酸.5 mL氢氟酸，放首通风柜内的电热板上缓慢蒸发至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，再加1-2 mL氢氟酸，继续加热至_几氧化硫自烟完全逸尽。将柑竭放入950-1 000 C:马弗炉内灼烧15 min，在千燥器中冷至室温，称量，反复灼烧，劝至恒壁胡、纯二氧化硅的质最百分数按式(9)计算;5，纯rn, - 77x,SiOa,y = X 100式中:777灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及柑祸的质量，9;777一一用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及增

16、涡的质量，9;、试料的质量9。了.22.2经氢氟酸处理后的残渣的分解向按7.2.2.1经氢氟酸处理后的残渣中加1g焦硫酸钾(见4. 19)，于700(熔融至透明状稍冷后，将熔块用热水和数滴盐酸口十户浸出.合并于7. 2. 1保留的滤液中。用水稀释至标线，摇匀此洛液入供测定滤液中残留的可溶性_氧化硅、一，氧化二铁、二氧化二铝、氧化钙飞氧化镁用。YB/T 140 - 1998了.2.3可溶性二氧化硅的测定了2、3,1硅钥蓝光度法侧定从7.2-2.2溶液A中吸取25. 00 mL溶液放入100 ml容量瓶中，用水稀释至10 ml,.依次加人5 ml盐酸(1-i-11),8 mLC95%(V/V)乙醇

17、,6 ml,钥酸钱溶液(见4.20).放置3(1 min后加八20 rn1盐酸C1+1),5 ml抗坏血酸溶液(见4. 21)，用水稀释至标线.摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10 u m比色皿，以水作参比，于波长660 nm处测定溶液的吸光度在工作曲线(见4.38-2)仁查出一氧化硅的含ILt ().7.2-3-2可溶性二氧化硅的质量百分数按式10)计算:Si0，可溶X 25()m, X 25 X l 000火100式中;m一按7.2-3.1测定的100 ml-溶液中二氧化硅的含量,mg;m一7. 2.1中试料的质量,g了.3结果计算了.3门总二氧化硅的计算总Si()=纯Si()千可溶性S

18、i07,3.2允许差允许差见表2表之含量，%允许差，%成5.000. 125. 0l-15. 000. 2015.01-30. 000.3030.000. 4 (i8三氧化二铁的测定8-1方法提要在pUll. 8-2. 0及60-70 C的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用ED丁A标准滴定溶液滴定82分析步骤从7.2.2.2溶液A中吸取25. 00 mL溶液放入烧杯中，加水约50 ml-.用氨水(1+1)和盐酸(Cl +17调节溶液pH值为1.8-2.0之间(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70 C,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(见4.48)，用c (EDTA)二。.015 mol/LED

19、TA标准滴定溶液(见4. 40)缓慢地滴定至溶液由紫红色变为无色或亮黄色(终点时溶液温度应不低于60 C)保留此溶液供测定二氧化二铝川。8.3结果计算二氧化二铁的质量fi分数按式(11)计算;Fe,O,F, XUm、25250 X。X 100一(FeO X 1. 111 4 )(11式中:了V一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化二铁的质量,mg/mL;一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m,-7-2.1中试料的质量,g;111 4-氧化亚铁换算成三氧化二铁的系数;FeO-一由1艺条中测得的氧化亚铁的质量百分数YB/T 140一19988.4允许差允许差见k 39三氧化二铝的测定氧

20、化锰含垦在。.s%以下的试样，用铜盐回滴法或直接滴定法测定;氧化锰含+i在0. 5 1以_的试样，用直接滴定法或分离锰后再用铜盐回滴法测定9.飞tl接滴定法测定三氧化_一二铝(A法)9.1门方法提要F滴定铁后的溶液中调整pH至3.将溶液煮沸后用EDTA-铜溶液和PAN为指Y剂.用EDTA标准滴定溶液滴定91.2分析步骤将8. 2中测定铁后的济液用水稀释至约150 m工加1-2滴澳酚蓝指示剂溶液(见1.-19),滴加氨水(1+1)全溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸(1+1)至黄色，加10 mL pH3的缓冲溶液(见4.25)，加热至微沸并保持1 min.取卜，加10滴EDTA-铜溶液(见4.26)及5

21、一6滴p八N指示剂溶液(见4.50).门1巨(州)TA)=0. (11b nnl/I,IFDTA标准滴定溶液见4.40)滴定至红色消失，添加4滴氨水(1;-1),滴至1_色消失，再添加4滴氨水(1+1 ),滴至红色消失为终点。滴定时溶液温度应大于90C，记ED1A溶液的体积数9，1.3结果计算三氧化几铝的质量百分数按式(12)计劝-了11()X VAl,(),=25250义100m, X义1 000式中:9.1.4T、一每毫升EDT八标准滴定溶液相当于二氧化二铝的质量.mgjmlS一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，m工_;,-7-2.1中试料的质量,go允许差允许差见表4表注含量。珑

22、允许差r60。10门ac.一;.3厂一簇1. 001.015- 00一一一一5. 01-10. 00_二10以)0d59卜2硫酸铜M滴法测定二氧化二铝(“法)9.2门方法提要vB/T 140一1998在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钦过量的EDTA标准滴定溶液于pH3. 8-y i. 0条件下、以PA为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液Cl滴过量的EDTA9.2.2分析步骤9.2-2. 1，氧化锰含量在。.5%以1泊寸将8.2测定铁后的溶液中准确加入压(EDTA)一。.015 mot/1,1;D IA标准滴定溶液(见:1G)1一20 nil(视铝、钦含量而定，一般至过量EDTA标准滴定溶液10 ml左

23、右)，用水稀释至150-200 ml将溶液加热至7080后，加56滴氨水(1一十1).加15 nil- pH4.S的缓冲溶液(见1. 2-i ) .-k-沸1-2 min.取下稍冷，加入8-10滴P八N指示剂溶液(见4.50),以c(Cu50,)=0.015 moI/I二硫酸铜标准滴定溶液(见4.41)滴定至亮紫色为终点9.2-2. 2一氧化锰含量在。5%以上时从7. 2. 2. 2溶液A中吸取25.00 ml溶液放入烧杯中加水至100 ml，加热.加3滴甲基红指示剂溶液(见4.56),滴加氨水(1十1)至指示剂变黄，铁、铝等沉淀完全为止，加热煮沸，过滤.以中和过的热硝酸钱溶液(见4. 22)

24、洗涤烧杯及沉淀5-8次。用热水吹洗沉淀至原烧杯中，滴加盐酸(1+1)至滤纸上.使沉淀完全溶解，并用热水洗净滤纸.弃去。加热水使烧杯中溶液约50 ml，片放电炉上加热使沉淀完全溶解，用氨水(1+幼调pH至1.8-2.0，以下按8. 2和9. 2. 2. 1中测定三氧化兰铁及二氧化二铝的分析步骤进行。9.2-3结果计算三氧化二铝的质量百分数按式(13)计算:A1,0.,=7A。，X (V。一V,K)m, X_25250X 100一(0. 64 X TiO)13义1 000式中:Tzo3一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量,m刃mL;V,-一加入EDT八标准滴定溶液的体积，mL;V一一

25、滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL;K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的休积(ml);m, 7. 2. 1中试料的质量+81。.64二氧化钦对三氧化二铝的换算系数;Tiol试料中测得的二氧化钦的质量百分数9.2.4允许篆允许差见表s表5含量%允许差，%0.10燕1.001. of一5. CIOo. a50400. so5. 01-10. 0o10, 0010复化钙的测定10门方法提要在pH13以上强碱性溶液中，以钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指T剂，用EDTTA标准滴定济液滴定，溶液由绿色荧光消失至呈现红_色为终点10.2分析步骤YB了 T 140一1998从7.2

26、.22溶液A中吸取100 m1于400 m工烧杯中.加少里水冲洗杯壁加10 m工城化钱汗f液(200 /L)，滴加氨水(1+1)至铁、铝开始沉淀，丙加2一3 m1氨水(1+1)，加).3一r)- 5 k过硫酸钱充分搅拌，加热煮沸3-5 min，使锰沉淀完全静si，待沉淀下沉后，趁热以快速定性滤纸过淤，以热水洗涤沉淀及滤纸至无抓离了为土.滤液及洗液收集干200 mL容量瓶中冷却后用水稀释至标线.摇匀.此溶液B供测定氧化钙、氧化镁用从L述溶液“中吸取50. 00 ml置于烧杯中，加水稀释至约200 m1，加少许钙黄绿素甲从L平介酚蓝酚酞混合指示剂(见4.47)，加1015 m工氢氧化钾济液(见4.

27、 29)，用八(ED八川15 mol%1EDTA标准滴定溶液(见4.40)滴定至绿色荧光消失并呈现红色为终1从10.3结果ii算氧化钙的质量百分数按式(14川一算:Ca()一7, xVm、100火 50250 x 250x1臼()义1 000式中:7每毫升EDT八标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,mg;rT IV-一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，m工;nri-7. 2. 1中试料的质壁+B10,4允许差允许差见表6表6含量,叼允许差，%毛5. (300.205. 01-30. 0003530. 01 40. 000. 60-140. 000. 70们氧化镁的测定11-1方法提要在pH10

28、的溶液中，用酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液测定钙、镁fi址减去滴定钙时消耗的EDTA标准溶液的体积后，计算得出氧化镁的含童11.2分析步骤从10.2溶液B中吸取50. 00 ml于烧杯中，加水约50 ml.加20 ml, pHlo的缓冲溶液(见乍28、加少量酸性铬蓝K-蔡酚绿“混合指示剂(见4,52)，用仁c(EDTA)=0.015 mol/LEDT八标准滴定溶液见4.生。)滴定，近终点时应缓慢地滴至纯蓝色为终点11.3结果计算氧化镁的质量百分数按式(15)汁算:Mgo=7，M彭x(V、一V:)x10, x10025050260又1 000式中:7碗1每毫升EDTA标准

29、滴定溶液相当于氧化镁的质量,mg/tuL;V滴定钙镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积Id;V,-按10.2测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积、m1:111,一7.2.1巾试料的质量，911.4允许差YB尹f140一1998允许差见表7。表7含量，鱿允让一堆.卜抓卜朋101一50001门3(八牛.卜)加5，01一1500叹)150012氧化亚铁的测定12.1方法提要试样在隔绝空气的条件一.用栽酸和氟化钾溶解，生成的飞诫化铁在硫磷混介酸存汽:以，芝长磺酸钠为指示剂，用甭铬酸钾标准溶液滴定。12.2分析步骤称取约0.59试样(m).精确至。.00O19.置于干燥锥形瓶巾.加。.o9戒化钾

30、月J牛一8.门-一1.09碳酸氢钠(见4.，)，25ml盐酸，立即用玻璃漏牛盖上锥形瓶!加热至试洋仑济炸浓缩至价-1():成取卜玻璃漏斗立即加水至10omL用像皮塞塞上瓶口.流水冷却至室温打汗橡皮塞用少精水冲洗像皮塞及瓶内壁，加巧mL硫磷混合酸溶液(见4.6)45滴二苯胺磺酸钠指下剂溶液她生用重铬酸钾标准滴定溶液(见4.42)滴定至溶液呈稳定紫色随同试样作空白试验和带同类型的标准试样作校正试验空自值的确定:向空自试液中加6.00:111硫酸亚铁标准溶液(见4.43).1弓11丁硫磷混酸洛液(见1.6)以水稀至10。川.加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.”)，立即用靛铬酸钾标准溶液(无1.42

31、)滴定至溶液呈稳定的紫色，记消耗的体积(m工_)八，再向溶液寸“加6.洲ml硫酸亚铁楠、准溶液(见4.牛3)，再以重铬酸钾标准滴定溶液滴至稳定的紫色记下滴定所消耗的体积(。1)刀则u一八六为空自消耗重铬酸钾标准溶液的体积(ml)12.3结果计算氧化亚铁的质量百分数按式(16)计算:F，()一一(青K:Cr厂)了)x(vl一v12)x71阴又1()0085一一又100(青KZcrZ()，-一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/1一;一滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，。1;一测定空白溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积.ollv一Feo的摩尔质量，9/mol;称取试料的质量，只价矶既秘机式

32、日12.4 允许差允许差见表表8含量，叼允许差，书燕5.00黑5.010，川)，1000 一YB厂 r 140一199813一氧化锰的测定13.1高碘酸钾氧化光度法(A法13.1. 1方法提要试样用盐酸、硝酸分解后，加硫磷混合酸、在硫酸介质,P，III高碘酸钾将锰fl (k成高锰酸.川咬:530 nn:处测定溶液的吸光度用磷酸掩蔽几价铁离子的干扰13、飞.2分析步骤称取约。一2 g试样0n)精确至。1 g,置于烧杯巾，加少里水使其散开，加L) rn 1盐酸低温加热至无剧烈反应，加5 ml硝酸继续加热并蒸发至2-3 ml，加10 ml硫磷混合酸(见9. 5)加热燕发下胃王氧化硫白烟约smin，取

33、下放冷，加水约30 m工.井加热使可溶盐类溶解，然后用，于，速滤纸井卜L少烧杯中.用热水洗净烧杯，并洗沉淀6-7 i欠.然后将溶液浓缩至约4:)-60 rnL.加3g高砂11峻钟见1. 10),加热微沸,-10 -in至溶液达到最大颜色深度.取卜冷至室温后移于100 m1容址瓶中.川水稀至标线，摇匀用分光光度计10 mm比色皿，以水作参比，于波长o30,。处测定济液的I吸光度川迹林式佯操作测定空白溶液的吸光度。在工作曲线(见4. 46. 2 )卜查出一氧化锰的含里0n,),.13. 1.3结果计算一钱化锰的质量百分数按式(17)计算:MnO_n_., X 1001n e入1U以i式中:。，一比

34、色测得100 ml容量瓶中一氧化锰的含量,rng;ni试料的质量，9。13.14允许差允许差见表9表9含童.i-0.o0允许差.%(J，513.以、0. 04O.lli卜3.0013-2亚砷酸钠0111酸钠答童法tl化钠沉淀银离子，用亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液滴定13. 2. 2分K,步骤称取约。. 2 K试样，精确至。. 000 1 K ,段干锥形瓶中.加少童水使其散开，加15 nil磷酸.加热洁解至刚胃磷酸自烟后取卜放冷，加水稀至约70 nil，再加5 ml硝酸银溶液(见4. 17 ). 10 ml过硫酸钱冬液(见4. 3t).加热煮沸3040 s，取下放置2 min，以流水冷却至室温加1

35、0 mL硫酸( 2 +3).5 nil.钠溶液(见4.32),混匀，立即用亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液(见4. 44)滴定至红色消失为终11 f J114试样含量近似的标样，称取相同的质量，同时按上述步骤进行操作13.2.3结果计算一 R化锰的质量百分数按式(18)Y1-算:Mnc)=m怀xvl V、式中:，、-一标样中一氧化锰的质量百分数:vs/T 140一1998V，一标样消耗亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液的体积耐;叭一试料消耗亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液的体积，mL13-2.4允许差允许差见表10,表10含最,%允iF差，/廷0. 50 一0. 51-3. 00()、I,3. 000.3014五氧

36、化二磷的测定14.1方法提要在硝酸溶液中，正磷酸盐与钒酸按和钥酸馁作用生成可溶性的磷钒钥黄色配合物用分光光度计一在波长430 nm处测定其吸光度14.2分析步骤称取约。. 2 g试样(rnm)，精确至。. 000 1 g,置于烧杯中，用少量水润湿，加lo m工_盐酸.3 ml.俏酸，低温加热溶解并蒸发至湿盐状，加5 mL硝酸,30 m工_水，加热溶解可溶盐，用中速定性滤纸过滤于100 mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯3次，洗沉淀5-6次，滤液冷至室温后用水稀释至标线，摇匀、吸取上述溶液10. 0020. 00 mL(视含量而定)于50 ml.容量瓶中加5 mI硝酸(1+1),10 ,If饥钊酸钱溶

37、液(见4.36),用水稀释至标线，摇匀放置30 min后，使用分光光度计，30 mm比色Ills.以试剂空白为参比，于波长430 nm处测定溶液的吸光度在工作曲线(见4. 15-2)巨查出五氧化二磷的含枯(”，】)14.3结果计算五氧化二磷的质量百分数按式(工9)计算:P20mX10-,火100式中:m试料的质量，9;In,比色测定时从工作曲线L查得五氧化二磷量,mg;V一一比色用分取试料溶液的体积，M1,;Via试料溶液的总体积，ml-14.4允许差允许差见表11表11含量，%镇0.25允许差.耳0. 030.26 1.()()1. 0015硫的测定15门方法提要YB; T 140一1998

38、试样用硝酸、盐酸、氛酸钾处理使硫化物成硫酸撬进入溶液或以过氧化钠无水碳酸钠熔融以水浸取，滤液以款酸中和为微酸性加入氯化钡溶液使硫酸根生成硫酸钡沉淀将沉淀过滤、灰化、灼烧、称量,1卜算硫的质星百分数15.2分析步骤称取约。. 5 g试样(sn,i),精确至。. 000 1 g,皆于烧杯中，以少址水润湿使其分散，加1 g ,(峻钾(见1. 11)，再加5 ml硝酸,15 mL盐酸.加热至全溶井蒸发至干，取加10 ml盐酸蒸发至干并除尽硝酸加2。了。L盐酸(1+ 1).加热使可溶盐溶解，加热水稀至约劝m工，加氨水(1 -I)至沉淀出现再加2 nil以快速滤纸过滤.热水洗涤沉淀7-8次.滤液收集干烧杯

39、中体积约200 -1-加1- ,2滴甲堪橙溶液见4.55),滴加盆酸(1十L至溶液呈红色再加3 nil-煮沸取卜在不断搅拌卜滴加讯化钡溶液(见4-33)10 nil.煮沸1-2 min，于温热处保温4 1,或过夜。用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，山至检验无氛离子为止(见3. 7 )将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷柑祸中，灰化后在800 C的马弗炉(见3.，内灼烧30 min取出琳祸置于干燥器中冷至室温，称量反复灼烧，直至恒里对于不能被酸溶解的试样，称样后置J几银塔祸或裂解石墨柑锅内，加39混合熔剂(见4.34)混匀后在表面梭盖1 g混合熔剂先低温再在700(1熔融10-15 min，取出柑锅

40、并转动使熔融物附于址锅内壁。放冷后段f400 mL烧杯中，从杯口加100 mL热水，待反应停止后，用热水洗出琳竭，煮沸3-4 mm,取下，挣止至沉淀下降后，趁热用中速滤纸过滤，沉淀尽可能留于原烧杯中，滤液收集于100 ml.烧杯中，向原烧杯中加50 m工J热碳酸钠溶液(见4.35)0煮沸1-2 n-.用原滤纸过滤.用热碳酸钠济液(见4. 35)洗涤烧杯4-5次，洗沉淀7-8次，弃去沉淀。向滤液中滴加2滴甲基橙指5F剂济液(见1-55)，用盐酸(1十1)中和至红色，并过量23 mL，加水至约200 m1，煮沸至无大气泡.以:操作同_述直接酸溶样法15. 3结果i一算硫的质量百分数按式(20)计算

41、S_-,=x卫卫.37 4 x 100.2 i)式中:，灼烧后沉淀的量.只;().137 4试料的质量，9;硫酸钡换算成硫的系数15.4允许差允许差见表12表12含显允许差I Y,蕊0.20005(工21-1. 000. 08上.00o. 1016游离氧化钙的测定16.1方法提要乙二醇与试样中的游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙，经离心分离后，溶液中加钙指-1:刹用EDTA标准滴定溶液滴定16.2分析Jt;-骤称取约0. 9 -0. 5 g试样()71).精确至。.()()。1 g , 1)1 1干燥的锥形瓶中，加30 ml乙_醇加热旅YB/T 140一199890C磁力搅拌20 min，将

42、试料溶液移人100 mL干燥离心管中，用15 m工一无水乙醇洗锥形瓶乙一G次洗液倒入离心管中，在离心机匕以2 500 x/min速度离心15 min，将胜清液倒入卜净的锥形瓶中.加水至100 r.L,加2滴盐酸(1+1),5 mL花乙醉胺(1+2),10 ml氢氧化钠溶液(见4.27)、钙拈示剂(Jr!.4. 51)少量，用C,(EDTA)一。.015 mot/l,JEDTA标准滴定溶液(见4. 40)滴定i.溶液颜色由红色变为蓝色16.3结果计算游离氧化钙的质量百分数按式(21)计算T一、xV了C川=-厂一;x土以， 刀之曰入I口Vu式中:Tcao侮毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量

43、V一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;rn,一一试料的质量，、。16.4允许差允许差见表13表13。，才2.mg/ml;含量，%镇2. 00)2. 00允许差。男0. i00. 2O17渣粉中金属铁的测定(三氯化铁一重铬酸钾滴定法)17.1方法提要试样用三氯化铁溶解，使金属铁氧化为二氯化铁，经过滤，滤液以硫磷混酸酸化后，以几苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定17-2分析步骤称取约。. 5 g试样(m,5),精确至0.000 1 g,置于干燥的锥形瓶中，加100 mt一二氯化铁溶液见4.37),塞紧瓶C7 ,于磁力搅拌器搅拌30 min，以中性石棉(也可用定性滤纸浆代替)进

44、行抽滤.用水洗涤锥形瓶4-5次，洗石棉(或滤纸浆)6-8次，往滤液中加10 mL硫酸(1+2),45滴二苯胺磺酸钠指/r剂溶液(见4. 54)，立即用:一(告K,Cri0,，一。05 mol/L飞重铬酸钾标准滴定溶液见4.42)滴至涪液呈深绿色，加5 ml磷酸，继续滴至溶液呈紫色随同试样作空白试验和带同类型的标准试样做校正试验空白值的确定参照12. 2中的确定方法进行17-3结果计算金属铁的质量百分数按式(22)计算:一M、(杳K,Cr)X (V2一Vz0 X 18.62m,X1 000又100式中:一情K._Cr,O，一$“#rFila=1771Yf一L;V zo滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml;V:一一滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,ml.18.62一(113Fe)的摩尔质量,g/mol;，一试料的质量，9YB%T 140一199817.4允许差允许差见表H。表11含赞,叮允许推I0. I专02)%一”一。一一瑞