YB T 109.4-1997 硅钡合全化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量.pdf

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1、YB; r 109. 4- 1997前言硅钡合金作为炼钢工业的脱氧、脱硫除磷、降铝的添加剂和铸造孕育剂已广泛应用.了卜制刊一f坏准为了与吞:品标准配套制订J硅钡合余化学分析方法标准，本标准为高碘酸钾光度法测定id,址本标准在制定过程中进行一r全面的条件试验研究了试样的分解，锰的氧化介质.还原剂的I l样等条件对酸不溶残渣不溶性残渣含锰量甚微，可以忽约不计。钡的存在不干扰锰的测定.但要1分钻试样至无棕红色烟，低温加热至试样完全溶解.取下稍冷.加入”ML id乌动交(3. 1)一低温加热族发i一9丰积约3 m1,取下，加入5 ml盐酸(3.5),10 ml水，加热溶解盐类。取.移八200 ml烧妇

2、勺，沈净订皿，加热煮沸至溶液清亮，取下，用定性滤纸过滤于另一个200 ml烧杯内，洗净烧杯和滤纸弃去残涅5.3.2在滤液中加入15 ml -磷酸(3. 6).低温加热至冒尽高氮酸白烟.液而十睁，微日磷酸烟取卜冷却加入50 m水、0. 5 g高碘酸钾(3.1)，低温煮沸3 min,取F冷却至室温加入”川，尿索洛液(3.7),移入100 ml,容世瓶中，用不含还原物质的水(3. 10)稀释至刻度混匀5.3-3将部份溶液(5.3.2)移入适当厚度的吸收Iln.中.向剩h的溶液中边摇动边滴加11硝4钠洛液(3.8)至紫红色刚好褪去作为参比溶液，于分光光度计波长530 nm处测fif其吸光度，5.3.4

3、减去随同试样空自的吸光度，从工作曲线卜查出相应的锰里5.4工作曲线的绘制移取。,2.00,4.00,6.00,8. 00JO. 00 m工_锰标准溶液(3.9)分别Y:于一8l 200 m工烧杯，I )ill人2 m1高氯酸(3.4)，以下按5. 3. 2 5. 3. 3操作.测得的吸光度减去绘制工作曲线时试X11空自的吸光度以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6分析结果的计算按公式(1)计算锰的百分含量:Mn(/)一竺X 700式中:m在工作曲线肚查得的锰量.K;。，试样量.gc分析结果应表示至小数点后三位了允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1允许差锰址允许,t0. 100- 0. 2500. C,2-0. 0300. 250-0. 350:-,0.350-0.5000. 033