YB T 109.3-1997 硅钡合全化学分析方法 EDTA容量法测定铝量.pdf

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1、YBrr 109. 3 -1997前台硅钡作为一种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂近年来在国内得到自一泛的应川. if制定1 rm，标准为与产品标准配套.制汀了本标准本标准在制汀过程中.经全面条件试验着重研究了试样分解.+扰兀素分离条件提高铝的回收冷等方面工作YB/f 109-1997在硅钡合金化学分析方法总标题下，包括7部分:第1部分高-t酸脱水重星法测定硅量:第2部分硫酸钡E.量法测定钡量;第3部分EDTA容量法测定铝量;第4部分高碘酸钾光度法测定锰量;第5部分钥蓝光度法测定磷量;第6部分红外线吸收法测定碳量;第7部分红外线吸收法测定硫量本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口本标准由上海申

2、佳铁合金有限公司起草本方法上要起草人:董达富中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法EDTA容量法测定铝量vu/r 109. 3-1997Methods for chemical analvsis of barium-siliconthe EDTA volumetric method forthe determination of Anminiom cnntent1范围本标准规定S EDTA容址法测定铝量本标准适用护硅钡合金中铝量的测定测定范围0.50%0-5.00Y,2方法提要试样为硝酸、氢板酸溶解，在pH5. 5的弱酸性介质中加人过员的EDTA与铝定.配为指示剂，用铜标准溶液滴定

3、过量的ED1八加入狱化钠配合铝，并放出相当壁的II-)TA溶液滴定，根据其消耗JA i于算铝的百分含址合，以卜人阵用乍同权、i13试剂3门燃硫酸钾3.2氢氧化钠优级纯。3.3 0C酸(p 1. 15 g/mL)3.4高撇酸印1. 67 g/ml)。3.5盐酸(p 1. 19 g/ML)。I6盐酸(1+1)17盐酸(2+100),18 Gij酸(p12 g/mt)19氨水(1十工)3门0诫化钠饱和溶液。3.11无水乙醇3门2六次r11基四胺250 g/I113;次甲荃V4胺5 g /I114缓冲溶液称JI 500 g乙酸按加水溶解，井稀释至1 000 ml(用乙酸和毓水调T, ,l IG.一,1

4、16I巧铝标准溶液称取。.。g高纯金属错(99. 49).段于20 mm烧杯中，加入洲，11!刹己酸.，低温加热溶解，煮沸冷却至室温，移入1 000 m工一容觉瓶中，以水稀释至刻度、混匀此济液1_001。.500 mg铝116铜标准溶液0. 010 0 mot/I116, 1配制:称取。.(3 36 5 g高纯铜(”.999 )加入10 -t硝酸u十:)，加热解 个解解晰.珍中华人民共和国冶金工业部，997一02门9批准1997一07一D实b.vs%T 109. 3一19971 000 mL容址瓶中，滴加氨水(1十1)到沉淀出现.再加入硝酸(1 1-3)到沉淀刚溶解井过晴6滴冷却.稀释到1。朋

5、。让_容敏瓶中，以水稀释至刻度摇匀116.2标定:移取20. 00 ml, EDTA标准溶液03.17)于300 ml烧杯中，加入叫，川水、3滴对硝基酚指示剂(3. 19).用盐酸(3. 6),氨水(3.13),调节至黄色刚褪去，加入15川、乙酸乙酸按缓冲溶液(3.14).加热煮沸.取下.加入6滴PAN指示剂(3.20)，用铜标准溶液(3. 16)，滴定至红色为终点按式(1)计算铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数:。一。，。.-户.。二呀.。，互叭一叭 一 K式，:ti一铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数;V移取EDTA标准济液体积，mI:V一滴定时消耗铜标准溶液体积.m-

6、3.17二水合乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。. 010 -01/L,3.17. 1配制:称取基准3. 722 6 gEDTA, W.于300 ml烧杯中，加水溶解后、移八1 000 m工容鱿瓶中.用水稀释至刻度，摇匀3,17.2标定:移取20. 00 m工:铝标准溶液(3儿)，置丁1400 ml烧杯中，加人50 ml水、4(1 mL EDT.A标准溶液(3.17)(约过量5 ml)，煮沸1 -in，以1,按5. 3. 7款中加入3滴对硝基酚指示#,Il(3.2o).进行分析标定的同时作试剂空白试验按式(2)计算EDTA标准溶液对铝的滴定度:V X 0. 000 500 g式卜:7-一E

7、DTA标准溶液对铝滴定度V移取铝标准溶液的体积.m工;K (V一叭),g/ml;，.，.o.o.，(2V试液中加入氟化钠后回滴时所消耗铜标准溶液的体积，mL;V,-试剂空白试验中加入氟化钠后回滴时所消耗铜标准溶液体积.m工; K-铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数3.18铁溶液称取17. 3 g硫酸铁钱NH,Fe(SO)IMP，用水溶解后，移人1 000 ML容址瓶.十“，;以水稀释至刻度，摇匀.此溶液1 mL相当于2 mg铁3门9对硝基酚指示剂2 g/l3.20 1-(2-毗咤偶氮)2蔡酚(PAN)指示剂1 g/L乙醇溶液4试样4. 1试样通过0. 125 mm筛孔。4-2保存试样

8、之粒度直径不小于3 mm.并于密封干燥器中保存不超过30。5分析步骤5，1试下羊里称取().5000g试样。5.2空白试验随同试样作空白试验5.3 Al定5.3.1将试祥(5.1)置于200 m1聚四氟乙烯烧杯中.加入10 .I硝酸(3.8),缓慢滴加气械酸3.3i试样溶解后再加入2-3 .,L,用水冲洗杯壁段J一电热板上加热蒸发济液体积全10 .1左了.取)讨年5=1YB%T 109. 3一1997杯，稍冷，加入10 ml高诫酸(3.11),用水冲洗杯壁，钟于电热板上.将溶掖蒸发至体积为卜1l取卜烧杯稍冷，用少许水冲洗杯壁.再加八5ml高氧酸(3.4).继续于电热板熊发、近卜5. 3-2冷却

9、，加入20 ml -盐酸(3.6),40 ml_水，加热使盐类溶解，如有酸不济残渣需r舔.iHm以胜爪(3.7)冲洗滤纸5-6次.将滤液(A)盛干400 nil -烧杯中作为溶液A5.3.3将残流连同滤纸胃少铂钳ffyq内，别氏温灰化在850C的高温b)中灼烧约3二取川洲.t入5g焦硫酸钾(3. 1)在700的高温沪中熔融10一1 5 min,.5.3.4取出址锅冷却.用水冲洗外壁，将琳锅放入1先盛有5 ml铁溶液(3. 13)和S rl盐酸(:咬)0 m1水的400 ml烧杯中，浸出熔块，洗出琳蜗，煮沸，溶清盐类，过滤，i月水洗涤数次.保留滤下协阳一)为济液H5. 3. 5将溶液A, B.分

10、别加热蒸发至体积约100 ml.用氨水(3.，中和5- p H 3加入，一I iil状酸(3. 6),20 ml六次甲基四胺(3.12)，加热至近沸，在80-一90(保温15一20 min取!烧怀峭令分别,.滤.用六次甲基四胺洗液(3.13).洗涤沉淀8-10次.将沉淀分别用约20 ml热盆酸(. 6)I乏女;,I先r.滤纸尤黄色铁离子后再用热水冲洗2-3次，然后溶液B合并人iii液A烧杯中5.3. 6将溶液蒸发至50 m工_左右.移入200 m工聚四氟乙烯烧杯中丁电热板匕蒸发1_3. in L. j( -冷却，加入89氢氧化钠(3.2)用少许水冲洗杯壁，加盖，待lryl体氢氧化钠溶解后.加入

11、训、:1沸水、5 ail无水乙醇(3.lL)，于电热板上加热煮沸2 min.取下冷却，将溶液移入250 ml容墩瓶中，以水缔释至刻度Iive匀.静止片刻，干过滤.弃去初滤液5.3. 7移取100. 00 nil滤液iii于500 ml烧杯中，加入Ei)TA标准溶液(3. 17 ),j (=f1过址3 d-加3滴对硝墓酚指示剂(3. 19) ,用盐酸( 3. 6)和氨水(3.们调节溶液至黄色刚褪，过哒盐酸(3. (i)s滴川人20 ml缓冲液(3.14),煮沸3 min取下.加入6滴PAN指示剂(3.20), 0_P用铜标准溶液(3。)滴止至红色，不汁毫升数，加入巧m工一氛化钠饱和液(3. 10

12、),煮沸Zmin.取下补加2滴P八NJ片;d(.,. 20),用铜标准溶液(3.16)滴定至紫红色为终点计卜读数(VI)6分析结果的计算按公式(3)计S9铝的百分含星八以只)7 X K (V;一V;) ua X YKlDO式中T-EDTA标准溶液对铝的滴定度,g/ml:K铜标准溶液换钟为EDTA标准溶液的体积比例系数;V-一试液中加入7ktI化钠后回滴时所消耗铜标准溶液的体积-ill:认-一随同试祥所带空白试验加入氟化钠后回滴时所消耗铜标准解液的体积.t)，-一试样量，9:Y一一试液分取比分析结果i卜脚精确至小数1气以下二位了允许差实验室之If分析结果的)洲.t应不大二l表听列允许差公月;一-va!T 109. 3一1997t,1允许差铝童允许差0. 50-1. 00勺_LO)1.以)2.川)G. I50. 20)2. 00-5. 006